ГОСТ 6689.19-92 Нікель, сплави нікелеві та мідно-нікелеві. Методи визначення фосфору

ГОСТ 6689.19-92

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

НІКЕЛЬ, СПЛАВИ НІКЕЛІВІ І МЕДНО-МИКЕЛІВІ

Методи визначення фосф

ГОСТ 6689.24-92 Нікель, сплави нікелеві та мідно-нікелеві. Метод визначення кальцію

ГОСТ 6689.24-92

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

НІКЕЛЬ, СПЛАВИ НІКЕЛІВІ І МЕДНО-МИКЕЛІВІ

Метод визначення кальцію

Nickel, nickel і copper-nickel alloys. Method for the determination of calcium

ОКСТУ 1709

Дата введення 1993-01-01

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. Розроблено та внесено Міністерством металургії СРСР

РОЗРОБНИКИ

В. Н. Федоров, Ю. М. Лейбов , Б. П. Краснов , А. Н. Боганова , Л. В. Морейська , І. А. Воробйова

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Комітету стандартизації та метрології СРСР від 18.02.92 N 167

3. ВВЕДЕНО ВПЕРШЕ

4. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

_______________
* Ймовірно помилка оригіналу. Слід читати ГОСТ 6689.1-92. - Примітка виробника бази даних.

Цей стандарт встановлює атомно-абсорбційний метод визначення кальцію (при масовій частці кальцію від 0,03 до 0,2%) у нікелевих сплавах за ГОСТ 19241 .

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

Загальні вимоги до методів аналізу за ГОСТ 25086 із доповненням по разд.1 ГОСТ 6689.1.

2. АТОМНО-АБСОРБЦІЙНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ КАЛЬЦІЯ

2.1. Сутність методу

Метод заснований на вимірюванні абсорбції світла атомами кальцію, що утворюються при введенні аналізованого розчину полум'я ацетилен-повітря.

2.2. Апаратура, реактиви, розчини

Атомно-абсорбційний спектрометр із джерелом випромінювання для кальцію.

Кислота азотна за ГОСТ 4461 , розведена 1:1 та 1:3.

Вуглекислий кальцій за ГОСТ 4530 .

Стандартний розчин кальцію: 0,25 г вуглекислого кальцію (попередньо висушеного до постійної маси при 100-105 ° С) розчиняють у 20 см азотної кислоти (1:3). Розчин переносять у мірну колбу місткістю 1 дм. і доливають водою до мітки.

1 см розчину містить 0,0001 г кальцію.

2.3. Проведення аналізу

2.3.1. Наважку сплаву масою 0,2 г розчиняють при нагріванні 10 см азотної кислоти (1:1). Розчин переносять у мірну колбу місткістю 100 см і доливають водою до мітки. Одночасно проводять контрольний досвід.

Вимірюють атомну абсорбцію кальцію в полум'ї ацетилен-повітря при довжині хвилі 422,7 нм паралельно з градуювальними розчинами.

2.3.2. Побудова градуювального графіка

У п'ять мірних колб місткістю по 100 см поміщають 0,6; 1,0; 2,0; 3,0 та 4,0 см стандартного розчину кальцію, що відповідає 0,06; 0,1; 0,2; 0,3 та 0,4 мг кальцію і доливають водою до мітки. Вимірюють атомну абсорбцію кальцію, як зазначено у п. 2.3.1. За отриманими даними будують градуювальний графік.

2.4. Обробка результатів

2.4.1. Масову частку кальцію ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Концентрація кальцію в аналізованому розчині сплаву, знайдена за градуювальним графіком, г/см ;

- Концентрація кальцію в розчині контрольного досвіду, знайдена за градуювальним графіком, г/см ;

- Об'єм розчину проби, см ;

- Маса навішування проби, г

.

2.4.2. Розбіжності результатів трьох паралельних визначень (показник збіжності) та результатів двох аналізів (показник відтворюваності) не повинні перевищувати значень розбіжностей, що допускаються, наведених у таблиці.

2.4.3. Контроль точності результатів аналізу проводять методом добавок відповідно до ГОСТ 25086 .