ГОСТ 6689.24-92 Нікель, сплави нікелеві та мідно-нікелеві. Метод визначення кальцію

ГОСТ 6689.24-92

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

НІКЕЛЬ, СПЛАВИ НІКЕЛІВІ І МЕДНО-МИКЕЛІВІ

Метод визначення кальцію

Nickel, nickel і copper-nickel alloys. Method for the determination of calcium

ОКСТУ 1709

Дата введення 1993-01-01

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. Розроблено та внесено Міністерством металургії історична система стандартів

РОЗРОБНИКИ

В. Н. Федоров, Ю. М. Лейбов, Б. П. Краснов, А. Н. Боганова, Л. В. Морейська, І. А. Воробйова

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Комітету стандартизації та метрології історична система стандартів від 18.02.92 N 167

3. ВВЕДЕНО ВПЕРШЕ

4. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

_______________
* Ймовірно помилка оригіналу. Слід читати ГОСТ 6689.1-92. - Примітка виробника бази даних.

Цей стандарт встановлює атомно-абсорбційний метод визначення кальцію (при масовій частці кальцію від 0,03 до 0,2%) у нікелевих сплавах за ГОСТ 19241 .

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

Загальні вимоги до методів аналізу за ГОСТ 25086 із доповненням по разд.1 ГОСТ 6689.1.

2. АТОМНО-АБСОРБЦІЙНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ КАЛЬЦІЯ

2.1. Сутність методу

Метод заснований на вимірюванні абсорбції світла атомами кальцію, що утворюються при введенні аналізованого розчину полум'я ацетилен-повітря.

2.2. Апаратура, реактиви, розчини

Атомно-абсорбційний спектрометр із джерелом випромінювання для кальцію.

Кислота азотна за ГОСТ 4461, розведена 1:1 та 1:3.

Вуглекислий кальцій за ГОСТ 4530 .

Стандартний розчин кальцію: 0,25 г вуглекислого кальцію (попередньо висушеного до постійної маси при 100-105 ° С) розчиняють у 20 см азотної кислоти (1:3). Розчин переносять у мірну колбу місткістю 1 дм. і доливають водою до мітки.

1 см розчину містить 0,0001 г кальцію.

2.3. Проведення аналізу

2.3.1. Наважку сплаву масою 0,2 г розчиняють при нагріванні 10 см азотної кислоти (1:1). Розчин переносять у мірну колбу місткістю 100 см і доливають водою до мітки. Одночасно проводять контрольний досвід.

Вимірюють атомну абсорбцію кальцію в полум'ї ацетилен-повітря при довжині хвилі 422,7 нм паралельно з градуювальними розчинами.

2.3.2. Побудова градуювального графіка

У п'ять мірних колб місткістю по 100 см поміщають 0,6; 1,0; 2,0; 3,0 та 4,0 см стандартного розчину кальцію, що відповідає 0,06; 0,1; 0,2; 0,3 та 0,4 мг кальцію і доливають водою до мітки. Вимірюють атомну абсорбцію кальцію, як зазначено у п. 2.3.1. За отриманими даними будують градуювальний графік.

2.4. Обробка результатів

2.4.1. Масову частку кальцію ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Концентрація кальцію в аналізованому розчині сплаву, знайдена за градуювальним графіком, г/см ;

- Концентрація кальцію в розчині контрольного досвіду, знайдена за градуювальним графіком, г/см ;

- Об'єм розчину проби, см ;

- Маса навішування проби, г

.

2.4.2. Розбіжності результатів трьох паралельних визначень (показник збіжності) та результатів двох аналізів (показник відтворюваності) не повинні перевищувати значень розбіжностей, що допускаються, наведених у таблиці.

2.4.3. Контроль точності результатів аналізу проводять методом добавок відповідно до ГОСТ 25086 .