ГОСТ 22598–93 Нікель та низьколеговані сплави нікелю. Метод визначення кисню

ГОСТ 22598-93

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

НІКЕЛЬ І НИЗКОЛЕГОВАНІ СПЛАВИ НІКЕЛЯ

Метод визначення кисню

Nickel and low nickel base alloys. Method of determination of oxygen

ОКСТУ 1709

Дата введення 1995-01-01

Передмова

1 Розроблено міжнародний орган стандартизаціїом міжнародний ринок

ВНЕСЕН Технічним секретаріатом Міждержавної Ради зі стандартизації, метрології та сертифікації

2 ПРИЙНЯТЬ Міждержавною Радою зі стандартизації, метрології та сертифікації 21 жовтня 1993 р.

За ухвалення проголосували:

3 ВВЕДЕНО ВЗАМІД ГОСТ 22598–77

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

ПОСИЛУВАЛЬНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

Даний стандарт встановлює порядок визначення кисню методом відновного плавлення в нікелі та низьколегованих сплавах нікелю за ГОСТ 492 * та ГОСТ 19241 в інтервалі масових часток від 0,0005 до 0,30%.
_______________
* На території міжнародний ринок діє ГОСТ 492-2006 . - Примітка виробника бази даних.

Метод заснований на реакції взаємодії розчиненого та зв'язаного кисню з вуглецем графітового тигля за високої температури. Кисень з розплавленого зразка виділяється у газову фазу у вигляді окису вуглецю. Окис вуглецю надходить у аналізатор, що забезпечує кількісний аналіз екстрагованого газу.

Метод відновного плавлення має два варіанти: відновне плавлення у вакуумі (метод вакуум-плавлення) та відновне плавлення у струмі інертного газу (в газі-носія).

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

Загальні вимоги до методу аналізу - за ГОСТ 25086 .

2. АПАРАТУРА, МАТЕРІАЛИ ТА РЕАКТИВИ

2.1. Прилади та установки, засновані на методі відновлювального плавлення у вакуумі:

С-911М1; С-1403М1 конструкції Гіредмет та їх модифікації.

Експрес-аналізатори кисню, засновані на методі відновного плавлення в струмі нейтрального газу-носія: RO-16; RO-116; RO-316; АК-7516 та їх модифікації.

Апаратура має пройти метрологічну атестацію відповідно до ГОСТ 8.326*.
_______________
* На території міжнародний ринок діють ПР 50.2.009-94. - Примітка виробника бази даних.

Примітка: Допускається застосування інсталяції іншої конструкції з аналогічними метрологічними характеристиками.

2.2. Для підготовки зразків до аналізу та проведення аналізу використовуються такі матеріали та реактиви:

кислота азотна за ГОСТ 4461 ;

кислота оцтова за ГОСТ 61 ;

кислота соляна за ГОСТ 3118 ;

спирт етиловий ректифікований технічний за ГОСТ 18300 ;

вода дистильована за ГОСТ 6709 ;

прутки нікелеві за ГОСТ 13083 ;

прутки мідні за ГОСТ 10988 ;

стандартні зразки складу металів за ГОСТ 8.315*;
_______________
* На території міжнародний ринок діє ГОСТ 8.315-97, тут і далі за текстом. - Примітка виробника бази даних.

напилки за ГОСТ 1465 .

2.3. Перелік матеріалів та реактивів, що потрібні для експлуатації конкретних марок апаратури, наводяться у відповідних виробничих конструкціях.

3. ПІДГОТОВКА ДО АНАЛІЗУ

3.1. Підготовка зразків

3.1.1. Зразки не повинні мати тріщин, задирок, раковин.

3.1.2. Маса зразків визначається залежно від масової частки кисню за табл.1.

Таблиця 1

3.1.3. Поверхню компактних зразків піддають механічному зачищенню (напилком з тонкою насічкою або різцем зі швидкорізальної сталі на токарному верстаті), промивають у спирті та висушують на повітрі.

3.1.4. Зразки з масовою часткою кисню менше 0,003%, а також зразки складної конфігурації або товщиною (діаметром) менше 3 мм незалежно від масової частки в них кисню додатково травлять у свіжоприготовленому розчині травника, що складається з 700 частин крижаної оцтової кислоти, 5 частин соляної кислоти. Умови травлення: свіжоприготовлений розчин підігрівають до 70-80 ° С, занурюють у нього зразок і труять протягом 40 с. Потім зразок промивають у проточній та дистильованій воді та спирті. Допускається труїти зразки однієї партії металу одночасно в одному обсязі травника. Після травлення зразок повинен мати світлу блискучу поверхню без плям.

3.1.5. Масу підготовлених для аналізу зразків визначають з похибкою трохи більше 0,01 р.

3.1.6. Не допускається підготовлені для аналізу зразки зберігати повітря більше 2 год.

3.2. Підготовка установок до проведення аналізів проводиться відповідно до технічного опису та інструкції з їх експлуатації.

3.2.1. Підготовка до аналізу установок, заснованих на методі відновного плавлення у вакуумі, включає:

перевірку приладу на герметичність і проведення дегазації тигля при 2000-2100 °С протягом 1,5-2 год. ;

формування у тиглі ванни з розплавленого металу, в якій відбуватиметься аналіз зразків.

Для аналізу чистого нікелю в тигель завантажують 2-3 г нікелю і дегазують 4-5 хв при температурі 1600 °C, після чого проводять контрольний досвід і вимірюють величину виправлення, яка за 3 хв екстракції при температурі 1600 °C не повинна перевищувати 3,5 мкг окису вуглецю.

Для аналізу низьколегованих нікелевих сплавів використовують мідно-нікелеву ванну. Порядок її формування наступний: знижують температуру до 1100 °C, завантажують у тигель спочатку 3-4 г міді, а потім 2-3 г нікелю, поступово протягом 10-15 хв підвищують температуру до 1700-1750 °С і дегазують розплав протягом 10-15 хв, після чого проводять контрольний досвід і вимірюють величину виправлення, яка не повинна перевищувати 4,5 мкг окису вуглецю за 3 хв екстракції при температурі 1700-1750 °С.

Примітка. Як ванну слід використовувати нікель і мідь з масовою часткою кисню трохи більше 0,005%.

3.2.2. Підготовка до аналізу установок, заснованих на методі відновного плавлення струму нейтрального газу-носія, включає:

проведення поспіль не менше двох контрольних дослідів з тиглями-капсулами, що послідовно змінюються, і визначення різниці між найбільшою і найменшою величинами отриманих при цьому поправок контрольного досвіду. Прилад вважається готовим до аналізу, якщо ця різниця не перевищує 2 мкг кисню. У цьому випадку обчислюється середня величина поправки контрольного досвіду і вводиться в пристрій приладу, що запам'ятовує;

проведення калібрування вимірювального осередку приладу або за напусками відомих кількостей калібрувальних газів, або за атестованим за ГОСТ 8 .315 стандартним зразкам з відомою масовою часткою кисню (того ж порядку, що і в зразку, що аналізується).

4. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

4.1. Зразок через шлюз вводять у пічний простір, а потім у тигель, де відбувається його плавлення та взаємодія кисню розплаву з вуглецем. Екстрагований газ транспортується у вимірювальну частину установки. Залежно від типу апаратури, що використовується, транспортування здійснюється за допомогою вакуумного насоса або потоку газу-носія.

4.2. В установках, заснованих на методі відновного плавлення у вакуумі, аналіз нікелю проводять у нікелевій ванні при температурі 1600 °C, а низьколегованих нікелевих сплавів - у мідно-нікелевій ванні при температурі 1700-1750 °С. Граничне співвідношення мас нікелю та міді у розплаві повинно становити 1:1. Воно забезпечується періодичним поповненням ванни шматочками міді. Тривалість екстракції в обох випадках становить 3-5 хв.

4.3. В установках, заснованих на методі відновного плавлення в струмі нейтрального газу-носія, аналіз проводиться без застосування ванни в графітовому одноразовому тиглі-капсулі. Тривалість екстракції автоматично варіюється в залежності від масової частки кисню і становить 20-30 с. Контрольний досвід виконують через кожні 5-6 визначень.

5. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

5.1. При використанні установок, заснованих на методі відновного плавлення у вакуумі, зазвичай проводиться прямий вимірювання кількості екстрагованого газу в замкнутому обсязі за рівнянням Клапейрона-Менделєєва

, (1)

де - Масова частка кисню, %;

- Тиск окису вуглецю, що виділився зі зразка, мм рт. ст;

- Аналітичний обсяг, см ;

- Температура приміщення, ° С;

- Маса аналізованого зразка, г;

0,026 - значення постійних величин, що входять до рівняння Клапейрона-Менделєєва.

5.2. При використанні сучасних експрес-аналізаторів кисню, заснованих на плавленні в струмі нейтрального газу-носія, результати аналізу висвічуються на табло цифрового вольтметра або друкуються на паперовій стрічці на мільйон (1 ппм=1·10 % за масою). При цьому маса зразка враховується автоматично.

5.3. За результат аналізу приймають середнє арифметичне результати двох одиничних паралельних визначень , якщо абсолютна величина різниці між ними не перевищує допустимих значень , що обчислюються для довірчої ймовірності 0,95 з рівняння

(2)

де - Показник збіжності.

5.4. Абсолютна величина різниці результатів аналізу однієї і тієї ж проби не повинна перевищувати допускається розбіжність, що обчислюється з рівняння

(3)

де - Показник відтворюваності.

5.5. Контроль точності результатів аналізу має відповідати ГОСТ 25086 . Контроль точності проводиться шляхом аналізу стандартних зразків складу нікелю за ГОСТ 8.315 - за двома паралельними визначеннями. Результати аналізу вважаються точними, якщо абсолютна величина різниці результатів паралельних визначень кисню у стандартному зразку не перевищує розрахованої за рівнянням (2) величини показника збіжності , а різниця між відтвореною та атестованою масовою часткою кисню у стандартному зразку не перевищує 0,71 , де - Показник відтворюваності, що визначається за рівнянням (3).