ГОСТ 22598-93
ГОСТ Р ИСО 22725-2014 Сплави нікелеві. Визначення змісту танталу. Спектрометричний метод атомної емісії з індуктивно пов'язаною плазмою
ГОСТ Р ІСО 22725-2014
НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ РОСІЙСЬКОЇ ФЕДЕРАЦІЇ
СПЛАВИ НИКЕЛІВІ
ДСТУ ISO 22033-2014 Сплави нікелеві. Визначення змісту ніобію. Спектрометричний метод атомної емісії з індуктивно пов'язаною плазмою
ГОСТ Р ІСО 22033-2014
НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ РОСІЙСЬКОЇ ФЕДЕРАЦІЇ
СПЛАВИ НИКЕЛІВІ
ГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфідна мідно-нікелева. Мас-спектрометричний метод визначення вмісту платини, паладію, родію, рутенію, іридію та золота з попереднім колектуванням на нікелевий штейн
ГОСТ Р 55558-2013
НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ
ГОСТ 849-97 ГОСТ 6012-78 ГОСТ 6012-98 ГОСТ 22598-93 ГОСТ 17711-80 ГОСТ 13047.9-2014 ГОСТ 13047.4-2014 ГОСТ 13047.3-2014 ГОСТ 13047.2-2014 ГОСТ 13047.18-2014 ГОСТ 13047.1-2014 ГОСТ 13047.17-2014 ГОСТ 13047.16-2014 ГОСТ 13047.15-2014 ГОСТ 13047.14-2014 ГОСТ 13047.13-2014 ГОСТ 13047.12-2014 ГОСТ 13047.11-2014 ГОСТ 13047.10-2014 ГОСТ 13047.8-2014 ГОСТ 13047.7-2014 ГОСТ 13047.6-2014 ГОСТ 13047.5-2014 ГОСТ 6689.16-92ГОСТ 6689.16-92 Нікель, сплави нікелеві та мідно-нікелеві. Методи визначення цинку, кадмію, свинцю, вісмуту та олова
ГОСТ 6689.16-92
Група В59
ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР
НІКЕЛЬ, СПЛАВИ НІКЕЛІВІ І МЕДНО-МИКЕЛІ
ГОСТ 6689.2-92 Нікель, сплави нікелеві та мідно-нікелеві. Методи визначення нікелю
ГОСТ 6689.2-92
Група В59
ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР
НІКЕЛЬ, СПЛАВИ НІКЕЛІВІ І МЕДНО-МИКЕЛІВІ
Методи визначення н
ГОСТ 6689.19-92 Нікель, сплави нікелеві та мідно-нікелеві. Методи визначення фосфору
ГОСТ 6689.19-92
Група В59
ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР
НІКЕЛЬ, СПЛАВИ НІКЕЛІВІ І МЕДНО-МИКЕЛІВІ
Методи визначення фосф
ГОСТ 6689.3-92 ГОСТ 492-73 ГОСТ 492-2006 ГОСТ 24018.7-91 ГОСТ 6689.17-92 ГОСТ 6689.14-92ГОСТ 6689.14-92 Нікель, сплави нікелеві та мідно-нікелеві. Методи визначення хрому
ГОСТ 6689.14-92
Група В59
ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР
НІКЕЛЬ, СПЛАВИ НІКЕЛІВІ І МЕДНО-МИКЕЛІВІ
Методи визначення
ГОСТ 6689.4-92 Нікель, сплави нікелеві та мідно-нікелеві. Методи визначення цинку
ГОСТ 6689.4-92
Група В59
ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР
НІКЕЛЬ, СПЛАВИ НІКЕЛІВІ І МЕДНО-МИКЕЛІВІ
Методи визначення ци
ГОСТ 19241-80 ГОСТ 24018.8-91 ГОСТ 6689.21-92 ГОСТ 6689.12-92ГОСТ 6689.12-92 Нікель, сплави нікелеві та мідно-нікелеві. Методи визначення магнію
ГОСТ 6689.12-92
Група В59
ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР
НІКЕЛЬ, СПЛАВИ НІКЕЛІВІ І МЕДНО-МИКЕЛІВІ
Методи визначення
ГОСТ 29095-91 ГОСТ 6689.11-92 ГОСТ 6689.15-92ГОСТ 6689.15-92 Нікель, сплави нікелеві та мідно-нікелеві. Методи визначення сурми
ГОСТ 6689.15-92
Група В59
ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР
НІКЕЛЬ, СПЛАВИ НІКЕЛІВІ І МЕДНО-МИКЕЛІВІ
Методи визначення
ГОСТ 6689.22-92 ГОСТ 6689.8-92ГОСТ 6689.8-92 Нікель, сплави нікелеві та мідно-нікелеві. Методи визначення алюмінію
ГОСТ 6689.8-92
Група В59
ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР
НІКЕЛЬ, СПЛАВИ НІКЕЛІВІ І МЕДНО-МИКЕЛІВІ
Методи визначення
ГОСТ 6689.20-92ГОСТ 6689.20-92 Нікель, сплави нікелеві та мідно-нікелеві. Методи визначення свинцю
ГОСТ 6689.20-92
Група В59
ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР
НІКЕЛЬ, СПЛАВИ НІКЕЛІВІ І МЕДНО-МИКЕЛІВІ
Методи визначення свинц
ГОСТ 6689.7-92 Нікель, сплави нікелеві та мідно-нікелеві. Методи визначення кремнію
ГОСТ 6689.7-92
Група В59
ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР
НІКЕЛЬ, СПЛАВИ НІКЕЛІВІ І МЕДНО-МИКЕЛІВІ
Методи визначення
ГОСТ 6689.10-92 ГОСТ 6689.6-92 ГОСТ Р 51013-97 ГОСТ 24018.3-80ГОСТ 24018.3-80 Сплави жароміцні на нікелевій основі. Методи визначення свинцю (зі змінами N 1, 2)
ГОСТ 24018.3-80
Група В39
МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ
Сплави жароміцні на нікелевій основі
Методи визначення св
ГОСТ 24018.2-80ГОСТ 24018.2-80 Сплави жароміцні на нікелевій основі. Методи визначення сурми (зі змінами N 1, 2)
ГОСТ 24018.2-80
Група В39
МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ
Сплави жароміцні на нікелевій основі
Методи визначення сур
ГОСТ 24018.1-80ГОСТ 24018.1-80 Сплави жароміцні на нікелевій основі. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2)
ГОСТ 24018.1-80
Група В39
МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ
Сплави жароміцні на нікелевій основі
Методи визначення оло
ГОСТ 24018.4-80 Сплави жароміцні на нікелевій основі. Методи визначення вісмуту (зі змінами N 1, 2)
ГОСТ 24018.4-80
Група В39
МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ
Сплави жароміцні на нікелевій основі
Методи визнач
ГОСТ 22598–93 Нікель та низьколеговані сплави нікелю. Метод визначення кисню
ГОСТ 22598-93
Група В59
МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ
НІКЕЛЬ І НИЗКОЛЕГОВАНІ СПЛАВИ НІКЕЛЯ
Метод визначення кисню
Nickel and low nickel base alloys. Method of determination of oxygen
ОКСТУ 1709
Дата введення 1995-01-01
Передмова
1 Розроблено Держстандартом Росії
ВНЕСЕН Технічним секретаріатом Міждержавної Ради зі стандартизації, метрології та сертифікації
2 ПРИЙНЯТЬ Міждержавною Радою зі стандартизації, метрології та сертифікації 21 жовтня 1993 р.
За ухвалення проголосували:
Найменування держави | Найменування національного органу зі стандартизації |
Республіка Білорусь | Білстандарт |
Республіка Киргизстан | Киргизстандарт |
Республіка Молдова | Молдовастандарт |
російська Федерація | Держстандарт Росії |
Республіка Таджикістан | Таджикстандарт |
Туркменістан | Туркменглавдержінспекція |
Україна | Держстандарт України |
3 ВВЕДЕНО ВЗАМІД
ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ
ПОСИЛУВАЛЬНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ
Позначення НТД, на який дано посилання | Номер розділу, пункту, підпункту |
ГОСТ 8.315-91 | 2.2, 3.2.2, 5.5 |
ГОСТ 8.326-89 | 2.1 |
ГОСТ 61-75 | 2.2 |
ГОСТ 492-73 | Вступна частина |
ГОСТ 1465-80 | 2.2 |
ГОСТ 3118-77 | 2.2 |
ГОСТ 4461-77 | 2.2 |
ГОСТ 6709-72 | 2.2 |
ГОСТ 10988-75 | 2.2 |
ГОСТ 13083-77 | 2.2 |
ГОСТ 18300-87 | 2.2 |
ГОСТ 19241-80 | Вступна частина |
ГОСТ 25086-87 | 1, 5.5 |
Даний стандарт встановлює порядок визначення кисню методом відновного плавлення в нікелі та низьколегованих сплавах нікелю за
_______________
* На території Російської Федерації діє
Метод заснований на реакції взаємодії розчиненого та зв'язаного кисню з вуглецем графітового тигля за високої температури. Кисень з розплавленого зразка виділяється у газову фазу у вигляді окису вуглецю. Окис вуглецю надходить у аналізатор, що забезпечує кількісний аналіз екстрагованого газу.
Метод відновного плавлення має два варіанти: відновне плавлення у вакуумі (метод вакуум-плавлення) та відновне плавлення у струмі інертного газу (в газі-носія).
1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ
Загальні вимоги до методу аналізу - за
2. АПАРАТУРА, МАТЕРІАЛИ ТА РЕАКТИВИ
2.1. Прилади та установки, засновані на методі відновлювального плавлення у вакуумі:
С-911М1; С-1403М1 конструкції Гіредмет та їх модифікації.
Експрес-аналізатори кисню, засновані на методі відновного плавлення в струмі нейтрального газу-носія: RO-16; RO-116; RO-316; АК-7516 та їх модифікації.
Апаратура має пройти метрологічну атестацію відповідно до
_______________
* На території Російської Федерації діють ПР 50.2.009-94. - Примітка виробника бази даних.
Примітка: Допускається застосування інсталяції іншої конструкції з аналогічними метрологічними характеристиками.
2.2. Для підготовки зразків до аналізу та проведення аналізу використовуються такі матеріали та реактиви:
кислота азотна за
кислота оцтова за
кислота соляна за
спирт етиловий ректифікований технічний за
вода дистильована за
прутки нікелеві за
прутки мідні за
стандартні зразки складу металів за
_______________
* На території Російської Федерації діє
напилки за
2.3. Перелік матеріалів та реактивів, що потрібні для експлуатації конкретних марок апаратури, наводяться у відповідних виробничих конструкціях.
3. ПІДГОТОВКА ДО АНАЛІЗУ
3.1. Підготовка зразків
3.1.1. Зразки не повинні мати тріщин, задирок, раковин.
3.1.2. Маса зразків визначається залежно від масової частки кисню за табл.1.
Таблиця 1
Масова частка кисню, % | Маса зразка, г |
Від 0,0005 до 0,001 вмикання. |
3,0-1,2 |
Св. 0,001 "0,003" | 1,2-1,0 |
0,003 0,01 | 1,0-0,7 |
0,01 0,3 | 0,7-0,3 |
3.1.3. Поверхню компактних зразків піддають механічному зачищенню (напилком з тонкою насічкою або різцем зі швидкорізальної сталі на токарному верстаті), промивають у спирті та висушують на повітрі.
3.1.4. Зразки з масовою часткою кисню менше 0,003%, а також зразки складної конфігурації або товщиною (діаметром) менше 3 мм незалежно від масової частки в них кисню додатково травлять у свіжоприготовленому розчині травника, що складається з 700 частин крижаної оцтової кислоти, 5 частин соляної кислоти. Умови травлення: свіжоприготовлений розчин підігрівають до 70-80 ° С, занурюють у нього зразок і труять протягом 40 с. Потім зразок промивають у проточній та дистильованій воді та спирті. Допускається труїти зразки однієї партії металу одночасно в одному обсязі травника. Після травлення зразок повинен мати світлу блискучу поверхню без плям.
3.1.5. Масу підготовлених для аналізу зразків визначають з похибкою трохи більше 0,01 р.
3.1.6. Не допускається підготовлені для аналізу зразки зберігати повітря більше 2 год.
3.2. Підготовка установок до проведення аналізів проводиться відповідно до технічного опису та інструкції з їх експлуатації.
3.2.1. Підготовка до аналізу установок, заснованих на методі відновного плавлення у вакуумі, включає:
перевірку приладу на герметичність і проведення дегазації тигля при 2000-2100 °С протягом 1,5-2 год. ;
формування у тиглі ванни з розплавленого металу, в якій відбуватиметься аналіз зразків.
Для аналізу чистого нікелю в тигель завантажують 2-3 г нікелю і дегазують 4-5 хв при температурі 1600 °C, після чого проводять контрольний досвід і вимірюють величину виправлення, яка за 3 хв екстракції при температурі 1600 °C не повинна перевищувати 3,5 мкг окису вуглецю.
Для аналізу низьколегованих нікелевих сплавів використовують мідно-нікелеву ванну. Порядок її формування наступний: знижують температуру до 1100 °C, завантажують у тигель спочатку 3-4 г міді, а потім 2-3 г нікелю, поступово протягом 10-15 хв підвищують температуру до 1700-1750 °С і дегазують розплав протягом 10-15 хв, після чого проводять контрольний досвід і вимірюють величину виправлення, яка не повинна перевищувати 4,5 мкг окису вуглецю за 3 хв екстракції при температурі 1700-1750 °С.
Примітка. Як ванну слід використовувати нікель і мідь з масовою часткою кисню трохи більше 0,005%.
3.2.2. Підготовка до аналізу установок, заснованих на методі відновного плавлення струму нейтрального газу-носія, включає:
проведення поспіль не менше двох контрольних дослідів з тиглями-капсулами, що послідовно змінюються, і визначення різниці між найбільшою і найменшою величинами отриманих при цьому поправок контрольного досвіду. Прилад вважається готовим до аналізу, якщо ця різниця не перевищує 2 мкг кисню. У цьому випадку обчислюється середня величина поправки контрольного досвіду і вводиться в пристрій приладу, що запам'ятовує;
проведення калібрування вимірювального осередку приладу або за напусками відомих кількостей калібрувальних газів, або за атестованим за
4. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ
4.1. Зразок через шлюз вводять у пічний простір, а потім у тигель, де відбувається його плавлення та взаємодія кисню розплаву з вуглецем. Екстрагований газ транспортується у вимірювальну частину установки. Залежно від типу апаратури, що використовується, транспортування здійснюється за допомогою вакуумного насоса або потоку газу-носія.
4.2. В установках, заснованих на методі відновного плавлення у вакуумі, аналіз нікелю проводять у нікелевій ванні при температурі 1600 °C, а низьколегованих нікелевих сплавів - у мідно-нікелевій ванні при температурі 1700-1750 °С. Граничне співвідношення мас нікелю та міді у розплаві повинно становити 1:1. Воно забезпечується періодичним поповненням ванни шматочками міді. Тривалість екстракції в обох випадках становить 3-5 хв.
4.3. В установках, заснованих на методі відновного плавлення в струмі нейтрального газу-носія, аналіз проводиться без застосування ванни в графітовому одноразовому тиглі-капсулі. Тривалість екстракції автоматично варіюється в залежності від масової частки кисню і становить 20-30 с. Контрольний досвід виконують через кожні 5-6 визначень.
5. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ
5.1. При використанні установок, заснованих на методі відновного плавлення у вакуумі, зазвичай проводиться прямий вимірювання кількості екстрагованого газу в замкнутому обсязі за рівнянням Клапейрона-Менделєєва
, (1)
де - Масова частка кисню, %;
- Тиск окису вуглецю, що виділився зі зразка, мм рт. ст;
- Аналітичний обсяг, см
;
- Температура приміщення, ° С;
- Маса аналізованого зразка, г;
0,026 - значення постійних величин, що входять до рівняння Клапейрона-Менделєєва.
5.2. При використанні сучасних експрес-аналізаторів кисню, заснованих на плавленні в струмі нейтрального газу-носія, результати аналізу висвічуються на табло цифрового вольтметра або друкуються на паперовій стрічці на мільйон (1 ппм=1·10 % за масою). При цьому маса зразка враховується автоматично.
5.3. За результат аналізу приймають середнє арифметичне результати двох одиничних паралельних визначень , якщо абсолютна величина різниці між ними не перевищує допустимих значень
, що обчислюються для довірчої ймовірності 0,95 з рівняння
(2)
де - Показник збіжності.
5.4. Абсолютна величина різниці результатів аналізу однієї і тієї ж проби не повинна перевищувати допускається розбіжність, що обчислюється з рівняння
(3)
де - Показник відтворюваності.
5.5. Контроль точності результатів аналізу має відповідати , а різниця між відтвореною та атестованою масовою часткою кисню у стандартному зразку не перевищує 0,71
, де
- Показник відтворюваності, що визначається за рівнянням (3).