ГОСТ 13047.8-2014

ГОСТ 13047.8-2014 Нікель. Кобальт. Метод визначення кремнію

ГОСТ 13047.8-2014

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

НІКЕЛЬ. Кобальт

Метод визначення кремнію

Nickel. Cobalt.

Метод для визначення силикон

МКС 77.120.40

Дата введення 2016-01-01

Передмова

Цілі, основні засади та основний порядок проведення робіт з міждержавної стандартизації встановлено ГОСТ 1.0-92 «Міждержавна система стандартизації. Основні положення» та ГОСТ 1.2-2009 «Міждержавна система стандартизації. Стандарти міждержавні, правила та рекомендації щодо міждержавної стандартизації. Правила розробки, прийняття, застосування, оновлення та скасування"

Відомості про стандарт

1 Розроблено міждержавними технічними комітетами зі стандартизації МТК 501 «Нікель» та МТК 502 «Кобальт"

2 ВНЕСЕН Федеральним агентством з технічного регулювання та метрології (Росстандарт)

3 ПРИЙНЯТЬ Міждержавною радою зі стандартизації, метрології та сертифікації (протокол від 20 жовтня 2014 р. N 71-П)

За ухвалення проголосували:

4 Наказом Федерального агентства з технічного регулювання та метрології від 24 червня 2015 р. N 816-ст міждержавний стандарт ГОСТ 13047.8-2014 введено в дію як національний стандарт Російської Федерації з 1 січня 2016 р.

5 ВЗАМІН ГОСТ 13047.8-2002


Інформація про зміни до цього стандарту публікується у щорічному інформаційному покажчику «Національні стандарти», а текст змін та поправок — у щомісячному інформаційному покажчику «Національні стандарти». У разі перегляду (заміни) або скасування цього стандарту відповідне повідомлення буде опубліковане у щомісячному інформаційному покажчику «Національні стандарти». Відповідна інформація, повідомлення та тексти розміщуються також в інформаційній системі загального користування - на офіційному сайті Федерального агентства з технічного регулювання та метрології в мережі Інтернет

1 Область застосування

Цей стандарт встановлює спектрофотометричний метод визначення кремнію (при масовій частці кремнію від 0,00030% до 0,050%) у первинному нікелі за ГОСТ 849 та кобальті за ГОСТ 123 .

2 Нормативні посилання

У цьому стандарті використано нормативні посилання на такі стандарти:

ГОСТ 83-79 Реактиви. Вуглекислий натрій. Технічні умови

ГОСТ 123-2008 Кобальт. Технічні умови

ГОСТ 849-2008 Нікель первинний. Технічні умови

ГОСТ 3118-77 Реактиви. Кислота соляна. Технічні умови

ГОСТ 3652-69 Реактиви. Кислота лимонна моногідрат та безводна. Технічні умови

ГОСТ 3760-79 Реактиви. Аміак водний. Технічні умови

ГОСТ 3765-78 Реактиви. Амоній молібденовокислий. Технічні умови

ГОСТ 4204-77 Реактиви. Кислота сірчана. Технічні умови

ГОСТ 4461-77 Реактиви. Кислота азотна. Технічні умови

ГОСТ 6006-78 Реактиви. Бутанол-1. Технічні умови

ГОСТ 9428-73 Реактиви. Кремній (ІV) оксид. Технічні умови

ГОСТ 11125-84 Кислота азотна особливої чистоти. Технічні умови

ГОСТ 3047.1-2014 * Нікель. Кобальт. Загальні вимоги до методів аналізу
________________
* Ймовірно, помилка оригіналу. Слід читати: ГОСТ 13047.1-2014. - Примітка виробника бази даних.


ГОСТ 14261-77 Кислота соляна особливої чистоти. Технічні умови

ГОСТ 18300-87 Спирт етиловий технічний ректифікований. Технічні умови

ГОСТ 24147-80 Аміак водний особливої чистоти. Технічні умови

Примітка — При користуванні цим стандартом доцільно перевірити дію стандартів посилань в інформаційній системі загального користування — на офіційному сайті Федерального агентства з технічного регулювання та метрології в мережі Інтернет або за щорічним інформаційним покажчиком «Національні стандарти», який опублікований станом на 1 січня поточного року та за випусками щомісячного інформаційного покажчика «Національні стандарти» за поточний рік. Якщо стандарт посилається (змінений), то при користуванні цим стандартом слід керуватися замінним (зміненим) стандартом. Якщо стандарт зв'язку скасовано без заміни, то положення, в якому дано посилання на нього, застосовується в частині, що не зачіпає це посилання.

3 Загальні вимоги та вимоги безпеки

Загальні вимоги до методів аналізу, якості дистильованої води, що використовується, та лабораторного посуду та вимоги безпеки під час проведення робіт — за ГОСТ 13047 .1.

4 Спектрофотометричний метод

4.1 Метод аналізу

Метод заснований на вимірюванні світлопоглинання при довжині хвилі 610 або 810 нм розчину комплексного кремнемолібденового з'єднання, відновленого дволористим оловом, після попереднього вилучення екстракційного бутиловим спиртом з азотнокислого середовища.

4.2 Засоби вимірювань, допоміжні пристрої, матеріали, реактиви та розчини

Спектрофотометр, що забезпечує проведення вимірювань у діапазоні довжин хвиль від 590 до 620 нм або від 800 до 820 нм, або фотоелектроколориметр, що забезпечує проведення вимірювань у діапазоні довжин хвиль від 590 до 630 нм.

рН-метр (іономір), що забезпечує проведення вимірювань у діапазоні рН від 1 до 2.

Кислота азотна за ГОСТ 4461 , при необхідності очищена перегонкою, або за ГОСТ 11125 , розведена 1:1 та 1:2.

Кислота сірчана за ГОСТ 4204 , розведена 1:9.

Кислота соляна за ГОСТ 3118 , при необхідності очищена перегонкою, або за ГОСТ 14261 , розведена 1:1.

Кислота лимонна за ГОСТ 3652 розчин масової концентрації 0,5 г/см .

Спирт етиловий технічний ректифікований за ГОСТ 18300 .

Аміак водний за ГОСТ 3760 , при необхідності очищений, або за ГОСТ 24147 , розведений 1:1.

Фільтри обеззолені [1]* або інші щільні фільтри.
________________
* Див. розділ Бібліографія. - Примітка виробника бази даних.


Амоній молібденовокислий за ГОСТ 3765 , перекристалізований та розчин масової концентрації 0,1 г/см .

Амоній молібденовокислий перекристалізований готують наступним чином: навішування молібденовокислого амонію масою 70,0 г поміщають у склянку місткістю 600 або 1000 см , доливають 400 см дистильованої води, розчиняють при нагріванні від 70 до 80 °C, фільтрують через фільтр (біла або синя стрічка), нагрівають і фільтрують ще раз. До гарячого розчину доливають 250 см. етилового спирту, охолоджують, витримують не менше 1 години і відфільтровують кристалічний осад на фарфорову воронку, що фільтрує. Осад промивають двічі-тричі етиловим спиртом по 20-30 см. та висушують на повітрі.

Натрій вуглекислий за ГОСТ 83 розчин масової концентрації 0,05 г/см .

Олово дволористе [2], розчин масової концентрації 0,02 г/см у соляній кислоті, розведеній 1:1.

Промивний розчин готують у такий спосіб: змішують 50 см сірчаної кислоти, розведеної 1:9, та 3 см розчину молібденовокислого амонію

Бутанол-1 (спирт бутиловий) за ГОСТ 6006 .

Оксид кремнію (IV) згідно з ГОСТ 9428 .

Натрій кремнекислий 9-водний [3].

Розчини кремнію відомої концентрації.

Розчин А масової концентрації кремнію 0,0001 г/см з кремнекислого натрію готують наступним чином: навішення кремнекислого натрію масою 0,5056 г поміщають у платинову чашку або фторопластовий склянку, розчиняють при нагріванні 20 см розчину вуглекислого натрію, охолоджують, переносять у мірну колбу місткістю 500 см , доводять до мітки дистильованою водою і переливають поліетиленову ємність.

Розчин А масової концентрації кремнію 0,0001 г/см з оксиду кремнію (IV) готують наступним чином: навішування оксиду кремнію (IV) масою 0,1070 г поміщають у платиновий тигель, додають 2 г вуглекислого натрію, перемішують і сплавляють у муфельній печі при температурі від 1000 °C до 1100 °C 20-25 хв. Тигель охолоджують, обполіскують зовні дистильованою водою, поміщають у склянку місткістю 250 см , доливають від 80 до 100 см дистильованої води та розчиняють вміст тигля при температурі від 60 °C до 70 °C. Розчин охолоджують, переносять у мірну колбу місткістю 500 см. , доводять до мітки дистильованою водою і переливають поліетиленову ємність.

Розчин Б масової концентрації кремнію 0,000005 г/см готують наступним чином: у мірну колбу місткістю 100 м переносять 5 см розчину А доводять до мітки дистильованою водою і переливають у поліетиленову ємність.

4.3 Підготовка до аналізу

4.3.1 Для побудови градуювального графіка у склянки місткістю 100 см переносять 0,5; 1,0; 2,0; 4,0 та 6,0 см розчину Б, доливають від 70 до 80 см дистильованої води та вимірюють світлопоглинання градуювальних розчинів відповідно до 4.4.2.

Маса кремнію в градуювальних розчинах становить 0,0000025; 0,0000050; 0,0000100; 0,0000200 та 0,0000300 р.

За значеннями світлопоглинання градуювальних розчинів та відповідним їм масам кремнію будують градуювальний графік з урахуванням значення світлопоглинання градуювального розчину, підготовленого без введення розчину, що містить кремній.

4.4 Проведення аналізу

4.4.1 Наважку проби масою залежно від масової частки кремнію відповідно до таблиці 1 поміщають у склянку або чашку з кварцового скла, скловуглецю або фторопласту.

Таблиця 1 - Умови підготовки розчину проби

Наважку проби розчиняють при нагріванні обсягом від 15 до 20 см азотної кислоти, розведеної 1:1, кип'ятять 2-3 хв і охолоджують.

При масовій частці кремнію понад 0,003% розчин переносять у мірну колбу місткістю 100 см. , доводять до мітки дистильованою водою та аліквотну частину розчину об'ємом відповідно до таблиці 1 переносять у склянки місткістю 100 см .

До розчину чи його аліквотної частини доливають від 70 до 80 см. дистильованої води, встановлюють рН розчину в діапазоні від 1,5 до 1,7 аміаком, розведеним 1:1, або сірчаною кислотою, розведеною 1:9.

Розчин переносять у ділильну вирву місткістю 250 см. , доливають до об'єму 100 см дистильованої води, 6 см розчину молібденовокислого амонію, витримують 10 хв, доливають 2 см розчину лимонної кислоти, 5 см бутилового спирту та перемішують протягом 30 с. До розчину в ділильній лійці доливають 20 см азотної кислоти, розведеної 1:2, 15 см бутилового спирту та екстрагують 1 хв. Після розшарування фаз водну фазу зливають у чисту ділильну вирву місткістю 250 см. , а органічну фазу переносять у ділильну вирву місткістю 100 см. , до водної фази доливають 10 см бутилового спирту та повторюють екстракцію. Екстракцію 10 см бутилового спирту повторюють ще раз. Після розшарування фаз водну фазу відкидають, а органічні фази поєднують.

До об'єднаної органічної фази доливають 50 см промивного розчину і перемішують, перевертаючи лійку 20-25 разів. Водну фазу відкидають, а органічну фазу переносять у суху мірну колбу місткістю 50 см. додають дві-три краплі розчину дволористого олова і доводять до мітки бутиловим спиртом.

4.4.2 Світлопоглинання розчину проби вимірюють на спектрофотометрі при довжині хвилі 810 або 610 нм або на фотоелектроколориметрі в діапазоні довжин хвиль від 590 до 630 нм, використовуючи як розчин порівняння бутиловий спирт і кювети товщиною поглинаючого шару.

За значенням світлопоглинання розчину проби знаходять масу кремнію за градуювальним графіком.

4.5 Обробка результатів аналізу

Масову частку кремнію в пробі Х , %, обчислюють за формулою

, (1)

де М - Маса кремнію в розчині проби, г;

М - Маса кремнію в розчині контрольного досвіду, г;

K - коефіцієнт розведення розчину проби;

М - маса навішування проби, р.

4.6 Контроль точності результатів аналізу

Контроль точності результатів аналізу здійснюють за ГОСТ 13047.1 .

Нормативи контролю прецизійності (межі повторюваності та відтворюваності) та показник контролю точності (розширена невизначеність) результатів аналізу наведено в таблиці 2.


Таблиця 2 - Нормативи контролю прецизійності (межі повторюваності та відтворюваності) та показник контролю точності (розширена невизначеність) результатів аналізу при довірчій ймовірності Р =0,95

В процентах

Бібліографія