Відвідуючи цей сайт, ви приймаєте програму використання cookie. Докладніше про нашу політику використання cookie .

ГОСТ Р ІСО 7530-1-2016

ГОСТ Р ІСО 7530-1-2016 ГОСТ Р ІСО 11400-2016 ГОСТ Р ІСО 7530-3-2016 ГОСТ Р ІСО 7530-2-2016 ГОСТ Р ІСО 7523-2016 ГОСТ Р ІСО 6351-2015 ГОСТ Р ІСО 22725-2014

ГОСТ Р ИСО 22725-2014 Сплави нікелеві. Визначення змісту танталу. Спектрометричний метод атомної емісії з індуктивно пов'язаною плазмою


ГОСТ Р ІСО 22725-2014

НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ РОСІЙСЬКОЇ ФЕДЕРАЦІЇ

СПЛАВИ НИКЕЛІВІ

ДСТУ ISO 22033-2014 Сплави нікелеві. Визначення змісту ніобію. Спектрометричний метод атомної емісії з індуктивно пов'язаною плазмою


ГОСТ Р ІСО 22033-2014


НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ РОСІЙСЬКОЇ ФЕДЕРАЦІЇ

СПЛАВИ НИКЕЛІВІ

ГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфідна мідно-нікелева. Мас-спектрометричний метод визначення вмісту платини, паладію, родію, рутенію, іридію та золота з попереднім колектуванням на нікелевий штейн


ГОСТ Р 55558-2013

НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ ГОСТ 849-97 ГОСТ 6012-78 ГОСТ 6012-98 ГОСТ 22598-93 ГОСТ 17711-80 ГОСТ 13047.9-2014 ГОСТ 13047.4-2014 ГОСТ 13047.3-2014 ГОСТ 13047.2-2014 ГОСТ 13047.18-2014 ГОСТ 13047.1-2014 ГОСТ 13047.17-2014 ГОСТ 13047.16-2014 ГОСТ 13047.15-2014 ГОСТ 13047.14-2014 ГОСТ 13047.13-2014 ГОСТ 13047.12-2014 ГОСТ 13047.11-2014 ГОСТ 13047.10-2014 ГОСТ 13047.8-2014 ГОСТ 13047.7-2014 ГОСТ 13047.6-2014 ГОСТ 13047.5-2014 ГОСТ 6689.16-92

ГОСТ 6689.16-92 Нікель, сплави нікелеві та мідно-нікелеві. Методи визначення цинку, кадмію, свинцю, вісмуту та олова


ГОСТ 6689.16-92

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

НІКЕЛЬ, СПЛАВИ НІКЕЛІВІ І МЕДНО-МИКЕЛІ

ГОСТ 6689.2-92 Нікель, сплави нікелеві та мідно-нікелеві. Методи визначення нікелю


ГОСТ 6689.2-92

Група В59


ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

НІКЕЛЬ, СПЛАВИ НІКЕЛІВІ І МЕДНО-МИКЕЛІВІ

Методи визначення н

ГОСТ 6689.19-92 Нікель, сплави нікелеві та мідно-нікелеві. Методи визначення фосфору


ГОСТ 6689.19-92

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

НІКЕЛЬ, СПЛАВИ НІКЕЛІВІ І МЕДНО-МИКЕЛІВІ

Методи визначення фосф ГОСТ 6689.3-92 ГОСТ 492-73 ГОСТ 492-2006 ГОСТ 24018.7-91 ГОСТ 6689.17-92 ГОСТ 6689.14-92

ГОСТ 6689.14-92 Нікель, сплави нікелеві та мідно-нікелеві. Методи визначення хрому


ГОСТ 6689.14-92

Група В59


ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

НІКЕЛЬ, СПЛАВИ НІКЕЛІВІ І МЕДНО-МИКЕЛІВІ

Методи визначення

ГОСТ 6689.4-92 Нікель, сплави нікелеві та мідно-нікелеві. Методи визначення цинку


ГОСТ 6689.4-92

Група В59


ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

НІКЕЛЬ, СПЛАВИ НІКЕЛІВІ І МЕДНО-МИКЕЛІВІ

Методи визначення ци ГОСТ 19241-80 ГОСТ 24018.8-91 ГОСТ 6689.21-92 ГОСТ 6689.12-92

ГОСТ 6689.12-92 Нікель, сплави нікелеві та мідно-нікелеві. Методи визначення магнію


ГОСТ 6689.12-92

Група В59


ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

НІКЕЛЬ, СПЛАВИ НІКЕЛІВІ І МЕДНО-МИКЕЛІВІ

Методи визначення ГОСТ 29095-91 ГОСТ 6689.11-92 ГОСТ 6689.15-92

ГОСТ 6689.15-92 Нікель, сплави нікелеві та мідно-нікелеві. Методи визначення сурми


ГОСТ 6689.15-92

Група В59


ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

НІКЕЛЬ, СПЛАВИ НІКЕЛІВІ І МЕДНО-МИКЕЛІВІ

Методи визначення ГОСТ 6689.22-92 ГОСТ 6689.8-92

ГОСТ 6689.8-92 Нікель, сплави нікелеві та мідно-нікелеві. Методи визначення алюмінію


ГОСТ 6689.8-92

Група В59


ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

НІКЕЛЬ, СПЛАВИ НІКЕЛІВІ І МЕДНО-МИКЕЛІВІ

Методи визначення ГОСТ 6689.20-92

ГОСТ 6689.20-92 Нікель, сплави нікелеві та мідно-нікелеві. Методи визначення свинцю


ГОСТ 6689.20-92

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

НІКЕЛЬ, СПЛАВИ НІКЕЛІВІ І МЕДНО-МИКЕЛІВІ

Методи визначення свинц

ГОСТ 6689.7-92 Нікель, сплави нікелеві та мідно-нікелеві. Методи визначення кремнію


ГОСТ 6689.7-92

Група В59


ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

НІКЕЛЬ, СПЛАВИ НІКЕЛІВІ І МЕДНО-МИКЕЛІВІ

Методи визначення ГОСТ 6689.10-92 ГОСТ 6689.6-92 ГОСТ Р 51013-97 ГОСТ 24018.3-80

ГОСТ 24018.3-80 Сплави жароміцні на нікелевій основі. Методи визначення свинцю (зі змінами N 1, 2)


ГОСТ 24018.3-80

Група В39

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

Сплави жароміцні на нікелевій основі

Методи визначення св ГОСТ 24018.2-80

ГОСТ 24018.2-80 Сплави жароміцні на нікелевій основі. Методи визначення сурми (зі змінами N 1, 2)


ГОСТ 24018.2-80

Група В39

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

Сплави жароміцні на нікелевій основі

Методи визначення сур ГОСТ 24018.1-80

ГОСТ 24018.1-80 Сплави жароміцні на нікелевій основі. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2)


ГОСТ 24018.1-80

Група В39

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

Сплави жароміцні на нікелевій основі

Методи визначення оло

ГОСТ 24018.4-80 Сплави жароміцні на нікелевій основі. Методи визначення вісмуту (зі змінами N 1, 2)


ГОСТ 24018.4-80

Група В39

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

Сплави жароміцні на нікелевій основі

Методи визнач

ГОСТ Р ИСО 7530-1-2016 Сплави нікелеві. Спектрометричний метод атомної абсорбції полум'я. Частина 1. Загальні вимоги та розчинення аналізованого зразка

ГОСТ Р ІСО 7530-1-2016

НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ РОСІЙСЬКОЇ ФЕДЕРАЦІЇ

СПЛАВИ НИКЕЛІВІ

Спектрометричний метод атомної абсорбції в полум'ї

Частина 1

Загальні вимоги та розчинення аналізованого зразка

Nickel alloys. Flame atomic absorption spectrometric analysis. Part 1. General requirements and sample dissolution

ГКС 77.120.40*

ОКСТУ 0709

_____________________

* За даними офіційного сайту Росстандарту ОКС 77.080.20,

тут і надалі. - Примітка виробника бази даних.

Дата введення 2016-11-01

Передмова

1 ПІДГОТОВЛЕНО Федеральним державним унітарним підприємством «Центральний науково-дослідний інститут чорної металургії ім. І.П.Бардіна» на основі власного автентичного перекладу російською мовою міжнародного стандарту, зазначеного в пункті 4

2 ВНЕСЕН Технічним комітетом зі стандартизації ТК 145 «Методи контролю металопродукції»

3 ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Наказом Федерального агентства з технічного регулювання та метрології від 15 березня 2016 р. N 145-ст

4 Цей стандарт ідентичний міжнародному стандарту ISO 7530−1:1990* «Сплави нікелеві. Спектрометричний аналіз методом атомної абсорбції полум'я. Частина 1. Загальні вимоги та розчинення зразка» (ІSO 7530–1:1990 «Nickel alloys — Flame atomic absorption spectrometric analysis — Part 1: General requirements and sample dissolution»).

________________

* Доступ до міжнародних та зарубіжних документів, згаданих тут і далі за текстом, можна отримати, перейшовши за посиланням на сайт shop.cntd.ru. - Примітка виробника бази даних.

Найменування цього стандарту змінено щодо найменування зазначеного міжнародного стандарту для приведення у відповідність до ГОСТ Р 1.5-2012 (підрозділ 3.5).

При застосуванні цього стандарту рекомендується використовувати замість посилальних міжнародних стандартів відповідні їм національні стандарти Російської Федерації та міждержавні стандарти, відомості про які наведено у додатковому додатку ТАК

5 ВВЕДЕНО ВПЕРШЕ

Правила застосування цього стандарту встановлені у ГОСТ Р 1.0-2012 (розділ 8). Інформація про зміни до цього стандарту публікується у щорічному (станом на 1 січня поточного року) інформаційному покажчику «Національні стандарти», а офіційний текст змін та поправок — у щомісячному інформаційному покажчику «Національні стандарти». У разі перегляду (заміни) або скасування цього стандарту відповідне повідомлення буде опубліковано у найближчому випуску щомісячного інформаційного покажчика «Національні стандарти». Відповідна інформація, повідомлення та тексти розміщуються також в інформаційній системі загального користування - на офіційному сайті Федерального агентства з технічного регулювання та метрології в мережі Інтернет (www.gost.ru)

1 Область застосування

Цей стандарт встановлює загальні вимоги до методу атомної абсорбції в полум'ї, підготовці та розчиненню аналізованого зразка, методу розрахунку та методикам, що використовуються для оцінки повторюваності та відтворюваності результатів для індивідуальних методик, наведених у стандартах серії ІСО 7530 на методи контролю нікелевих сплавів спектрометричним методом .

2 Нормативні посилання

У цьому стандарті використано нормативні посилання на такі міжнародні стандарти*:

_______________

* Таблицю відповідності національних стандартів міжнародним див. за посиланням. - Примітка виробника бази даних.

ISO 385−1:1984 Посуд лабораторний скляний. Бюретки. Частина 1. Загальні вимоги. (ІSO 385-1:1984, Laboratory glassware - Burettes - Part 1: General requirements) ДСТУ ISO 7530-1-2016 Сплави нікелеві. Спектрометричний метод атомної абсорбції полум'я. Частина 1. Загальні вимоги та розчинення аналізованого зразка

_______________

ГОСТ Р ИСО 7530-1-2016 Сплави нікелеві. Спектрометричний метод атомної абсорбції полум'я. Частина 1. Загальні вимоги та розчинення аналізованого зразка Діє ISO 385:2005 «Посуд лабораторний скляний. Бюретки».

ISO 648:1977 Посуд лабораторний скляний. Піпетки з однією міткою (ISO 648:1977, Laboratory glassware - One-mark pipettes) ДСТУ ISO 7530-1-2016 Сплави нікелеві. Спектрометричний метод атомної абсорбції полум'я. Частина 1. Загальні вимоги та розчинення аналізованого зразка

_______________

ГОСТ Р ИСО 7530-1-2016 Сплави нікелеві. Спектрометричний метод атомної абсорбції полум'я. Частина 1. Загальні вимоги та розчинення аналізованого зразка Діє ISO 648:2008 «Посуд лабораторний скляний. Піпетки з однією міткою».

ISO 1042:1983 Посуд лабораторний скляний. Мірні колби з однією міткою (ISO 1042:1983, Laboratory glassware — One-mark volumetric flasks) ГОСТ Р ИСО 7530−1-2016 Сплави нікелеві. Спектрометричний метод атомної абсорбції полум'я. Частина 1. Загальні вимоги та розчинення аналізованого зразка

_______________

ГОСТ Р ИСО 7530-1-2016 Сплави нікелеві. Спектрометричний метод атомної абсорбції полум'я. Частина 1. Загальні вимоги та розчинення аналізованого зразка Діє ISO 1042:1998 «Посуд лабораторний скляний. Мірні колби з однією міткою».

ISO 5725:1986 Прецизійність методів випробувань. Визначення повторюваності та відтворюваності результатів стандартного методу за допомогою міжлабораторних випробувань (ІSO 5725:1986, Precision of test methods — Determination of repeatability and reproductivity for a standard test method by inter-laboratory tests) ГОСТ Р ІСО 7530-1-2016. Спектрометричний метод атомної абсорбції полум'я. Частина 1. Загальні вимоги та розчинення аналізованого зразка

_______________

ГОСТ Р ИСО 7530-1-2016 Сплави нікелеві. Спектрометричний метод атомної абсорбції полум'я. Частина 1. Загальні вимоги та розчинення аналізованого зразка Діють: ISO 5725−1:1994, ISO 5725−2:1994, ISO 5725−3:1994, ISO 5725−4:1994, ISO 5725−5:1992 :1994.

3 Сутність методу

Даний метод заснований на розчиненні досліджуваної проби в кислоті, випаровуванні надлишку кислоти та розчиненні солей, а також додаванні при необхідності іонізаційних буферів для придушення іонізації та розведення розчину до потрібного обсягу. Отриманий аналізований розчин при необхідності після вторинного розведення розпорошують повітряно-ацетиленове або динітрооксид-ацетиленове полум'я атомно-абсорбційного спектрометра. Виконують спектрометричне вимірювання абсорбції на резонансній лінії спектра визначається елемента і порівнюють зі значенням абсорбції градуювальних розчинів того ж елемента.

4 Реактиви

При проведенні аналізу, якщо не зазначено інше, використовують реактиви лише встановленого аналітичного ступеня чистоти та лише дистильовану воду чи воду еквівалентної чистоти.

4.1 Високочисті метали з масовою часткою металу щонайменше 99,9%.

4.2 Азотна кислота (HNOГОСТ Р ИСО 7530-1-2016 Сплави нікелеві. Спектрометричний метод атомної абсорбції в полум'ї. Частина 1. Загальні вимоги та розчинення аналізованого зразка), ГОСТ Р ИСО 7530-1-2016 Сплави нікелеві. Спектрометричний метод атомної абсорбції полум'я. Частина 1. Загальні вимоги та розчинення аналізованого зразка=1,41 г/смГОСТ Р ИСО 7530-1-2016 Сплави нікелеві. Спектрометричний метод атомної абсорбції полум'я. Частина 1. Загальні вимоги та розчинення аналізованого зразка.

4.3 Азотна кислота (HNOГОСТ Р ИСО 7530-1-2016 Сплави нікелеві. Спектрометричний метод атомної абсорбції в полум'ї. Частина 1. Загальні вимоги та розчинення зразка, що аналізується), ГОСТ Р ИСО 7530-1-2016 Сплави нікелеві. Спектрометричний метод атомної абсорбції полум'я. Частина 1. Загальні вимоги та розчинення аналізованого зразка=1,41 г/смГОСТ Р ИСО 7530-1-2016 Сплави нікелеві. Спектрометричний метод атомної абсорбції полум'я. Частина 1. Загальні вимоги та розчинення зразка, що аналізується, розведена 1:1.

4.4 Соляна кислота (HCI), ГОСТ Р ИСО 7530-1-2016 Сплави нікелеві. Спектрометричний метод атомної абсорбції полум'я. Частина 1. Загальні вимоги та розчинення аналізованого зразка = 1,18 г/смГОСТ Р ИСО 7530-1-2016 Сплави нікелеві. Спектрометричний метод атомної абсорбції полум'я. Частина 1. Загальні вимоги та розчинення аналізованого зразка.

4.5 Соляна кислота (HCI), ГОСТ Р ИСО 7530-1-2016 Сплави нікелеві. Спектрометричний метод атомної абсорбції полум'я. Частина 1. Загальні вимоги та розчинення аналізованого зразка = 1,18 г/смГОСТ Р ИСО 7530-1-2016 Сплави нікелеві. Спектрометричний метод атомної абсорбції полум'я. Частина 1. Загальні вимоги та розчинення зразка, що аналізується, розведена 1:1.

4.6 Суміш азотної та соляної кислот

Обережно змішують 1 частину азотної кислоти (4.2) та 3 частини соляної кислоти (4.4). Цю суміш слід готувати лише перед вживанням.

Попередження Ця суміш кислот нестабільна і є агресивним розчинником. При її приготуванні у момент змішування звільняється отруйний газ (хлор). Змішують кислоти у витяжній шафі, приготовлену суміш не слід тримати у щільно закритій посудині.

4.7 Стандартні розчини для градуювальних графіків, 1 г/дмГОСТ Р ИСО 7530-1-2016 Сплави нікелеві. Спектрометричний метод атомної абсорбції полум'я. Частина 1. Загальні вимоги та розчинення аналізованого зразка металу

Розчини готують окремо для кожного елемента згідно з серією ISO 7530.

5 Апаратура

Використовують звичайне лабораторне обладнання та наступну апаратуру.

5.1 Атомно-абсорбційний спектрометр

5.1.1 Атомно-абсорбційний спектрометр, що використовується для вимірювання, повинен мати експлуатаційні характеристики, які забезпечують відтворення необхідних значень інструментальних параметрів, наведених у додатку А.

5.1.2 Прилад повинен бути забезпечений пальниками з головками, придатними для повітряно-ацетиленового та динітрооксидо-ацетиленового типів полум'я.

5.1.3 При використанні одноелементної лампи з порожнім катодом або безелектродної газорозрядної лампи спектрометр повинен працювати за значеннями струмів, рекомендованих виробником приладу.

5.2 Мірний скляний посуд

5.2.1 Градуйовані бюретки місткістю 50 см ГОСТ Р ІСО 7530-1-2016 Сплави нікелеві. Спектрометричний метод атомної абсорбції полум'я. Частина 1. Загальні вимоги та розчинення аналізованого зразка з ціною розподілу 0,1 смГОСТ Р ИСО 7530-1-2016 Сплави нікелеві. Спектрометричний метод атомної абсорбції полум'я. Частина 1. Загальні вимоги та розчинення аналізованого зразка відповідно до стандарту ISO 385-1, класу А.

5.2.2 Піпетки, які відповідають вимогам стандарту ISO 648, класу А.

5.2.3 Мірні колби, які відповідають вимогам стандарту ISO 1042, класу А.

6 Відбір та підготовка проб

6.1 Відбір проб та підготовку лабораторної проби виконують за стандартними узгодженими методиками або, у разі розбіжностей, за відповідним стандартом.

6.2 Зазвичай лабораторну пробу готують фрезеруванням або свердлінням зразка і подальша підготовка проби не потрібна.

6.3 Якщо є припущення про забруднення лабораторної проби олією або мастилом, залишеної в процесі фрезерування або свердління зразка, пробу слід очистити промиванням в чистому ацетоні, а потім висушити на повітрі.

6.4 Якщо лабораторна проба містить частинки або шматочки матеріалу з розмірами, що широко варіюються, підготовку проб можна проводити за допомогою напилка.

7 Методика

7.1 Приготування аналізованого розчину. Загальний метод

7.1.1 Відбирають, з точністю до 0,001 г, навішування проби масою 1,00 г і поміщають її в чисту непротруєну склянку місткістю 600 смГОСТ Р ИСО 7530-1-2016 Сплави нікелеві. Спектрометричний метод атомної абсорбції полум'я. Частина 1. Загальні вимоги та розчинення аналізованого зразка. Додають 20 смГОСТ Р ИСО 7530-1-2016 Сплави нікелеві. Спектрометричний метод атомної абсорбції полум'я. Частина 1. Загальні вимоги та розчинення аналізованого зразка суміші азотної та соляної кислот (4.6). Нагрівають при температурі, достатньої для ініціювання розчинення і підтримки реакції до повного розчинення навішування. Для важкорозчинних сплавів може знадобитися додаткове варіювання кислотної суміші. Для цього в склянку з навіскою, що розчиняється додатково додають порціями по 1 смГОСТ Р ИСО 7530-1-2016 Сплави нікелеві. Спектрометричний метод атомної абсорбції полум'я. Частина 1. Загальні вимоги та розчинення зразка аналізованого соляну кислоту (4.4) і продовжують нагрівання до повного розчинення навішування.

7.1.2 При слабкому нагріванні розчин випарюють насухо, не доводячи до спікання. Охолоджують приблизно до 50 °C, додають 25 смГОСТ Р ИСО 7530-1-2016 Сплави нікелеві. Спектрометричний метод атомної абсорбції полум'я. Частина 1. Загальні вимоги та розчинення аналізованого зразка соляної кислоти (4.4) та повторюють випарювання.

7.1.3 Охолоджують вміст склянки приблизно до 50 °C, додають 5 смГОСТ Р ИСО 7530-1-2016 Сплави нікелеві. Спектрометричний метод атомної абсорбції полум'я. Частина 1. Загальні вимоги та розчинення аналізованого зразка соляної кислоти (4.4) та 20 смГОСТ Р ИСО 7530−1-2016 Сплави нікелеві. Спектрометричний метод атомної абсорбції полум'я. Частина 1. Загальні вимоги та розчинення аналізованого зразка води, потім нагрівають до розчинення солей.

7.1.4 Далі продовжують виконувати операції відповідно до інших стандартів серії ISO 7530.

Примітки

1 Деякі сплави з високим вмістом міді можуть розчинятися в азотній кислоті, що розбавляється 1:1. Для деяких сплавів краща суміш кислот, що містить 30 смГОСТ Р ИСО 7530-1-2016 Сплави нікелеві. Спектрометричний метод атомної абсорбції полум'я. Частина 1. Загальні вимоги та розчинення аналізованого зразка соляної кислоти та 2 смГОСТ Р ИСО 7530-1-2016 Сплави нікелеві. Спектрометричний метод атомної абсорбції полум'я. Частина 1. Загальні вимоги та розчинення аналізованого зразка азотної кислоти.

2 Цей загальний спосіб розчинення навішування сплаву може бути змінений відповідно до встановленої процедури в інших стандартах серії ISO 7530.

3 Якщо зразок імовірно негомогенный, можна відібрати для аналізу від 10 до 50 р. Однак аликвотная частина, взята з такого розчину, повинна відповідати 1 г навішування, і продовження аналізу має виконуватися відповідно до даної методики.

7.2 Холостий досвід

Холостий досвід виконують паралельно визначенню за тією ж методикою з використанням тих самих кількостей всіх реактивів, за винятком визначеного компонента.

7.3 Приготування градуювальних розчинів

Градуювальні розчини готують відповідно до інших стандартів серії ISO 7530.

7.4 Градуювання та визначення

7.4.1 Атомно-абсорбційні виміри

7.4.1.1 Спектральні (резонансні) лінії, які використовуються при визначенні конкретного елемента, зазначені у відповідному стандарті серії ISO 7530.

7.4.1.2 Необхідні інструментальні параметри мають бути узгоджені з рекомендаціями виробників приладів. Запалюють пальник і розпорошують воду в полум'я пальника до встановлення термічної рівноваги. Характеристики полум'я змінюватимуться в залежності від елемента, що визначається. Встановлюють нульове свідчення спектрометра.

7.4.1.3 Бажано, щоб пристрій відповідав вимогам інструментальних параметрів, наведеним у додатку А. Оптимальне налаштування керованих параметрів може відрізнятися для різних типів приладів. Для отримання необхідної чіткості показань може бути використана шкала розширення.

7.4.1.4 Бажано, щоб градуювальні розчини та аналізований (е) розчин (и) не відрізнялися за температурою більш ніж на 1 °C.

7.4.1.5 Нульове показання спектрометра встановлюють під час розпилення води.

7.4.1.6 Розпилюють градуювальні розчини та аналізований (е) розчин (и), відзначають показання спектрометра, визначаючи приблизну концентрацію елемента в аналізованому розчині.

7.4.1.7 Розпорошують воду до повернення показання спектрометра до вихідного положення. Якщо потрібно, встановлюють нульове показання.

7.4.1.8 Розпилюють градуювальні та аналізовані розчини в порядку збільшення аналітичного сигналу, починаючи від нульового розчину. Коли набувають стабільного значення сигналу, записують показання. Промивають систему, розпорошуючи воду між кожним (аналізованим або градуювальним) розчином.

7.4.1.9 Повторюють вимірювання повного набору градуювальних та аналізованих розчинів не менше двох разів та записують дані.

Попередження - Рекомендації виробника повинні обов'язково виконуватися, особливу увагу слід звернути на такі правила безпеки:

a) враховувати вибухову природу ацетилену та дотримуватись правил, що стосуються роботи з ацетиленом;

b) захищати очі оператора від ультрафіолетового випромінювання за допомогою світлофільтрів;

c) періодично очищати головки пальника від нагару, тому що при погано очищеному пальнику може статися проскакування полум'я;

d) перевіряти заповнення рідинного сифону водою;

e) розпорошувати дистильовану воду в проміжках між розпиленням аналізованих розчинів, розчинів холостого досвіду та/або градуювальних.

7.4.2 Побудова градуювальних графіків

На графік наносять дані середніх значень показань абсорбції щодо концентрації аналіту в градуювальних розчинах кожної серії вимірювань. Виконують розрахунки, як зазначено у розділі 8.

Примітка — Деякі пристрої можуть відображати результати визначення безпосередньо в одиницях концентрації аналіту. При побудові графіка координатах: аналітичний сигнал — концентрація слід перевіряти достовірність показань приладу.

7.5 Число визначень

Виконують не менш як по два визначення.

8 Обробка результатів

8.1 Обчислення результатів

8.1.1 Визначають концентрацію аналіту в аналізованому розчині за відповідними графіками градуювання зареєстрованих показань приладу (вимірювань кожної з трьох серій).

8.1.2 Розраховують вміст аналіту, % мас., в аналізованому зразку за такою формулою

ГОСТ Р ИСО 7530-1-2016 Сплави нікелеві. Спектрометричний метод атомної абсорбції полум'я. Частина 1. Загальні вимоги та розчинення аналізованого зразка, (1)

де ДСТУ ISO 7530-1-2016 Сплави нікелеві. Спектрометричний метод атомної абсорбції полум'я. Частина 1. Загальні вимоги та розчинення аналізованого зразка - концентрація аналіту (за вирахуванням значення холостого досвіду) в аналізованому розчині, мг/дмГОСТ Р ИСО 7530-1-2016 Сплави нікелеві. Спектрометричний метод атомної абсорбції полум'я. Частина 1. Загальні вимоги та розчинення аналізованого зразка;

V - обсяг вихідного розчину, смГОСТ Р ІСО 7530-1-2016 Сплави нікелеві. Спектрометричний метод атомної абсорбції полум'я. Частина 1. Загальні вимоги та розчинення аналізованого зразка

F - фактор розведення при повторному розведенні;

m - маса навішування, р.

Примітка — Середні значення результатів трьох показань пристрою приймаються за одиничний результат. Три результати дають уявлення про прецизійність атомно-абсорбційних вимірювань.

8.2 Прецизійність

8.2.1 Лабораторні випробування

Методи викладені в інших стандартах серії ISO 7530 були перевірені в рамках проведення міжлабораторних випробувань. Зразки двічі були проаналізовані в різні дні.

8.2.2 Статистичний аналіз

8.2.2.1 Результати, отримані при проведенні міжлабораторних випробувань, були оброблені відповідно до вимог стандарту ISO 5725. Дані були перевірені на однорідність за допомогою критеріїв Кохрана і Диксона за способом оцінки, описаним у стандарті ISO 5725.

8.2.2.2 Принцип критерію Кохрана полягає у порівнянні кількох дисперсій з метою оцінки однорідності результатів, представлених рядом вибіркових сукупностей, та його придатності для спільної статистичної обробки. Якщо всі вибіркові дисперсії відповідають вимогам критерію Кохрана, їх вважатимуться оцінками однієї генеральної сукупності. Критерій Діксона застосовують, якщо середнє значення результатів, отримане в одній лабораторії, суттєво відрізняється від значень, одержаних в інших лабораторіях. Перевірки за критеріями Кохрана та Діксона застосовують з довірчою ймовірністю 95%.

8.2.2.3 Повторюваність та відтворюваність результатів були розраховані відповідно до вимог стандарту ISO 5725 з довірчою ймовірністю 95%. Результати статистичного аналізу, що включають значення внутрішньолабораторних і міжлабораторних стандартних відхилень, представлені для кожного елемента у відповідному стандарті методи контролю нікелевих сплавів спектрометричним методом атомної абсорбції в полум'ї.

9 Протокол випробувань

Протокол випробувань повинен містити:

a) посилання на метод, що використовується;

b) результати випробувань;

c) кількість незалежних повторних ухвал;

d) незвичайні особливості операцій, зазначені під час аналізу;

e) будь-які операції, не включені до відповідної частини стандарту серії ISO 7530, або будь-які необов'язкові операції, які можуть вплинути на результати випробувань.

Додаток, А (обов'язковий). Перевірка інструментальних параметрів спектрометра

Додаток А

(обов'язкове)

А.1 Вступ

Експлуатаційні характеристики атомно-абсорбційних спектрометрів одних і тих самих різних виробників можуть відрізнятися. Тому необхідно встановити, що характеристики конкретного приладу відповідають певним вимогам, перш ніж використовувати його для вимірювання абсорбції в методах, регламентованих стандартами серії ISO 7530.

А.2 Первинне регулювання приладу

А.2.1 Атомно-абсорбційний спектрометр повинен бути забезпечений однощілинним пальником для повітряно-ацетиленової або динітрооксид-ацетиленової суміші, що забезпечує ламінарний потік палива відповідно до інструкцій виробників.

А.2.2 Як джерело збудження для визначеного елемента слід використовувати одноелементні лампи з порожнистим катодом, одноелементні безелектродні газорозрядні або інші відповідні одноелементні лампи. Проводять юстування ламп відповідно до рекомендацій виробника.

Примітка — Використання мультиелементних ламп не рекомендується, хоча деякі лампи з катодами з бінарних сплавів дають більш стабільне випромінювання, ніж одноелементні лампи.

А.2.3 Підпалюють полум'я та розпорошують воду до встановлення термічної рівноваги.

А.2.4 Розпорошують середній розчин із серії градуювальних розчинів і проводять налаштування приладу до отримання оптимального значення аналітичного сигналу. Використовують специфічну довжину хвилі, рекомендовану для визначеного елемента у відповідному стандарті серії ISO 7530, ширину щілини або смугу пропускання встановлюють, виходячи з рекомендацій виробника для кожного елемента. Якщо потрібно, використовують шкалу розширення.

А.2.5 Промивають систему пальника, розпорошуючи соляну кислоту, розведену 1:19, встановлюють показання спектрометра на нуль і приступають до перевірки інструментальних параметрів, як показано в А.3.2-А.3.4.

А.3 Перевірка інструментальних параметрів

А.3.1 Перевірка характеристик розчинів

У стандартах серії ІСО 7530 наведено описи побудови градуювальних графіків, які зазвичай будують, використовуючи серію з п'яти градуювальних розчинів з включенням нульового розчину. Для перевірки інструментальних параметрів вибирають дві пари градуювальних розчинів, що покривають верхню і нижню області градуювального графіка, так щоб інтервал концентрацій між двома градуювальними розчинами з більш високою концентрацією дорівнював інтервалу між еталонним розчином і градуювальним розчином з найнижчою концентрацією.

А.3.2 Добірність (чіткість)

А.3.2.1 Розпилюють два градуювальні розчини з більш високою концентрацією обумовленого елемента, ніж у аналізованому розчині, реєструють показання приладу та розраховують різницю між показаннями.

А.3.2.2 Ділять отриману різницю на 20. Зручність показань приладу вважають прийнятною, якщо результат поділу буде не менш ніж мінімальний ефективний інтервал, який можна прочитати або визначити при зчитуванні показань.