ГОСТ 6689.11-92

ГОСТ 6689.11-92 Нікель, сплави нікелеві та мідно-нікелеві. Метод визначення вольфраму

ГОСТ 6689.11-92

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

НІКЕЛЬ, СПЛАВИ НІКЕЛІВІ І МЕДНО-МИКЕЛІВІ

Метод визначення вольфраму

Nickel, nickel і copper-nickel alloys. Метод для визначення значення tungsten

ОКСТУ 1709

Дата введення 1993-01-01

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. Розроблено та внесено Міністерством металургії СРСР

РОЗРОБНИКИ

В. Н. Федоров, Ю. М. Лейбов , Б. П. Краснов , А. Н. Боганова , І. А. Воробйова

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Комітету стандартизації та метрології СРСР від 18.02.92 N 167

3. ВЗАМІН ГОСТ 6689.11-80

4. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

_______________

* Ймовірно помилка оригіналу. Слід читати ГОСТ 6689.1-92. - Примітка виробника бази даних.

Цей стандарт встановлює гравіметричний метод визначення вольфраму (при масовій частці від 2 до 4%) у нікелевих сплавах за ГОСТ 19241 .

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

Загальні вимоги до методів аналізу – за ГОСТ 25086 з доповненням по разд.1 ГОСТ 6689.1.

2. ГРАВІМЕТРИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ ВОЛЬФРАМУ

2.1. Сутність методу

Метод заснований на виділенні вольфраму у вигляді вольфрамової кислоти, відділенні осаду та прожарювання його до триокису вольфраму. Осад зважують, обробляють розчином гідроксиду натрію, відфільтровують і прожарюють. Вміст вольфраму розраховують по різниці маси осаду до і після обробки розчином гідроксиду натрію.

2.2. Реактиви та розчини

Кислота азотна за ГОСТ 4461 , розведена 3:2.

Кислота соляна за ГОСТ 3118 та розведена 1:10.

Натрію гідроксид за ГОСТ 4328 та розчин 100 г/дм .

Диметилгліоксим за ГОСТ 5828 , розчин 10 г/дм у розчині гідроксиду натрію 100 г/дм .

Натрій вольфрамовокислий (Na WO ·2Н О).

Стандартний розчин вольфраму: 0,895 г Na WO · 2H O розчиняють у воді. Розчин переводять у мірну колбу місткістю 500 см доливають до мітки водою.

1 см розчину містить 0,001 г вольфраму.

Точний вміст вольфраму встановлюють гравіметричним методом.

одом.

2.3. Проведення аналізу

Наважку сплаву масою 1 г поміщають у склянку місткістю 250 см , додають 20 см азотної кислоти, накривають годинниковим склом, скляною або пластиковою пластинкою та розчиняють при нагріванні. Скло або пластинку і стінки склянки обполіскують водою і розчин з вольфрамовою кислотою, що виділилася, випарюють насухо. До сухого залишку додають 10 см. концентрованої соляної кислоти і знову випарюють насухо. Сухий залишок розчиняють 10 см концентрованої соляної кислоти при нагріванні та додають 100 см гарячої води.

Осад вольфрамової кислоти відфільтровують на два фільтри середньої щільності, склянку та осад на фільтрі промивають гарячою соляною кислотою (1:10) до негативної реакції промивних вод на нікель (проба з лужним розчином диметилгліоксиму). Залишки вольфрамової кислоти, що пристали до стінок склянки, знімають шматочками паперового фільтра та приєднують до осаду на фільтрі. Фільтр з осадом поміщають платиновий тигель, висушують, спалюють і прожарюють при 750-800 °С до постійної маси. До загартованого залишку додають 6 г гідроксиду натрію і обережно додають 10-15 см. гарячої води. Через 4-5 хв вміст тигля виливають у склянку, тигель обполіскують невеликою кількістю води та розчин у склянці розбавляють водою до 100-150 см. . Розчин фільтрують через два фільтри середньої щільності і промивають гарячою водою до зникнення лужної реакції в промивних водах універсального індикаторного паперу. Фільтр поміщають у той же тигель, висушують, спалюють і прожарюють при 750-800 ° С до постійної маси. По різниці маси тигля з триокисом вольфраму до обробки розчином гідроксиду натрію і після обробки знаходять вміст триокису вольфраму

.

2.4. Обробка результатів

2.4.1. Масову частку вольфраму ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Маса платинового тигля з триокисом вольфраму до обробки розчином гідроксиду натрію, г;

- Маса платинового тигля після обробки розчином гідроксиду натрію, г;

0,7931 - коефіцієнт перерахунку з маси триокису вольфраму на масу вольфраму;

- Маса навішування сплаву, р.

2.4.2. Розбіжності результатів трьох паралельних визначень (показник збіжності) та результатів двох аналізів (показник відтворюваності) не повинні перевищувати 0,1% та 0,14% відповідно.

2.4.3. Контроль точності результатів аналізу проводять методом добавок відповідно до ГОСТ 25086 .