ГОСТ 3240.10-76

ГОСТ 3240.10-76 Сплави магнієві. Метод визначення літію (зі зміною N 1)

ГОСТ 3240.10-76

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

СПЛАВИ МАГНІЄВІ

Метод визначення літію

Magnesium alloys.
Method for determination of lithium

МКС 77.120.20
ОКСТУ 1709

Дата введення 1978-01-01

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. Розроблено та внесено Міністерством авіаційної промисловості СРСР

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету стандартів Ради Міністрів СРСР від 28.12.76 N 2889

3. ВВЕДЕНО ВПЕРШЕ

4. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

5. Обмеження терміну дії знято за протоколом N 2-92 Міждержавної ради зі стандартизації, метрології та сертифікації (ІВД 2-93)

6. ВИДАННЯ зі Зміною N 1, затвердженим у червні 1987 р. (ІВС 11-87)


Цей стандарт встановлює полум'яно-фотометричний метод визначення літію (при масовій частці літію від 10 до 25%).

Метод заснований на вимірюванні інтенсивності резонансної лінії літію при 670,8 нм, що збуджується в полум'ї ацетилен-повітря. Для усунення ефекту часткового гасіння випромінювання літію в градуювальні розчини у відповідних кількостях вводять розчин магнію хлориду і соляну кислоту.

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методу аналізу – за ГОСТ 3240.0.

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ ТА РОЗЧИНИ

Фотометр полум'яний чи спектрофотометр.

Ацетилен у балонах за ГОСТ 5457 .

Кислота соляна за ГОСТ 3118 та розведена 1:1.

Магній первинний у чушках за ГОСТ 804 у вигляді стружки.

Розчин магнію 20 г/дм .

20 г магнію розчиняють у 300 см соляної кислоти, розведеної 1:1, переводять у мірну колбу місткістю 1 дм. , розбавляють водою до мітки та перемішують.

1 см розчину містить 0,02 г магнію.

Літій вуглекислий, х.ч.

Стандартний розчин літію: 5,324 г попередньо висушеного при 100-105 °С до постійної маси карбонату літію поміщають у високу склянку, змочують водою і поступово підливають соляної кислоти, розведеної 1:1 до просвітлення розчину. Після розчинення розчин переводять у мірну колбу місткістю 1 дм. , розбавляють водою до мітки та перемішують.

1 см розчину містить 1 мг літію.

Розд.2. (Змінена редакція, зміна N 1).

3. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

3.1. Наважку сплаву масою 0,2 г (пробу перед проведенням аналізу зберігають у запарафінованих бюксах) розчиняють у 10 см соляної кислоти, розведеної 1:1, у склянці або конічній колбі місткістю 100 см . Розчин переносять у мірну колбу місткістю 100 см , охолоджують, розбавляють до мітки дистильованою водою і перемішують. 10 см переносять у мірну колбу місткістю 100 см , додають 20 см соляної кислоти, розбавляють водою до мітки та перемішують. Паралельно проводять контрольний досвід. Розчини фотометрують за довжини хвилі 670,8 нм. Розчин вводять в розпилювач приладу і фіксують показання приладу.

Щоб уникнути помилок при нестабільній роботі приладу через кожні чотири проби контролюють роботу приладу фотометруванням градуювального розчину, близького за змістом літію до проб, з подальшим коригуванням кута нахилу градуювального графіка при обчисленні результатів аналізу попередніх чотирьох розчинів, фотометрування яких повторюють.

3.2. Побудова градуювального графіка

У сім мірних колб місткістю по 100 см вводять по 1 см розчину магнію, додають із бюретки 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 та 6,0 см стандартного розчину літію, що відповідає 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 та 6,0 мг літію, додають 20 см соляної кислоти. Розчини розбавляють водою до мітки, перемішують та фотометрують, як зазначено у п. 3.1. За результатами вимірювань будують градуювальний графік.

(Змінена редакція, зміна N 1).

4. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

4.1. Масову частку літію ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Маса літію, знайдена за градуювальним графіком, г;

- Об'єм вихідного розчину, см ;

- Об'єм аліквотної частини, см ;

- Маса навішування проби, р.

(Змінена редакція, зміна N 1).

4.2. Абсолютні розбіжності результатів паралельних визначень, що допускаються, не повинні перевищувати значень, зазначених у таблиці.

5. КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТІ ВИМІРЮВАНЬ

Для контролю точності вимірювань масової частки літію від 10 до 25% використовують галузеві стандартні зразки та стандартні зразки підприємства магнієвих сплавів, випущені відповідно до ГОСТ 8315. Контроль точності вимірювань проводять відповідно до ГОСТ 25086 .

Контроль точності вимірювань масової частки літію допускається проводити шляхом добавок.

(Запроваджено додатково, Зм. N 1).