ГОСТ 3240.20-76

ГОСТ 3240.20-76 Сплави магнієві. Методи визначення заліза (зі зміною N 1)

ГОСТ 3240.20-76

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

СПЛАВИ МАГНІЄВІ

Методи визначення заліза

Magnesium alloys.
Методи для визначення ірон

МКС 77.120.20
ОКСТУ 1709

Дата введення 1978-01-01

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. Розроблено та внесено Міністерством авіаційної промисловості СРСР

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету стандартів Ради Міністрів СРСР від 28.12.76 N 2889

3. ВЗАМІН ГОСТ 3240 .27-76 у частині розд. VII

4. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

5. Обмеження терміну дії знято за протоколом N 2-92 Міждержавної ради зі стандартизації, метрології та сертифікації (ІВД 2-93)

6. ВИДАННЯ зі Зміною N 1, затвердженим у червні 1987 р. (ІВС 11-87)


Цей стандарт встановлює фотометричний метод визначення заліза (при масовій частці заліза від 0,001 до 0,2%) та атомно-абсорбційний метод визначення заліза (при масовій частці заліза від 0,01 до 0,2%).

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методів аналізу – за ГОСТ 3240.0.

2. ФОТОМЕТРИЧНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ ЗМІСТ ЗАЛІЗУ

2.1. Сутність методу

Метод заснований на відновленні заліза до двовалентного гідроксиламіну. Іони двовалентного заліза утворюють при рН 3,5-4,5 з ортофенантроліном з'єднання, забарвлене в червоний колір. Інтенсивність забарвлення вимірюють при 510 нм.

2.2. Апаратура, реактиви та розчини

Спектрофотометр чи фотоколориметр.

Кислота соляна за ГОСТ 3118 , розведена 1:1.

Кислота азотна згідно з ГОСТ 4461 .

Натрій безводний піросернокислий за ТУ 6-09-5404.

Гідроксиламін солянокислий за ГОСТ 5456 , 10%-ний свіжоприготовлений розчин.

Аміак за ГОСТ 3760 та розбавлений 1:1, 1:5.

Ортофенантролін, 0,25%-ний розчин.

Стандартні розчини заліза

Розчин А; готують наступним чином: 1 г відновленого металевого заліза розчиняють в 30 см соляної кислоти, розведеної 1:1, фільтрують у мірну колбу місткістю 1 дм , розбавляють до мітки водою і перемішують.

1 см розчину, містить А 1 мг заліза.

Розчин Б; готують наступним чином: 10 см розчину, А відбирають у мірну колбу місткістю 1 дм , розбавляють до мітки водою і перемішують.

1 см розчину Б містить 0,01 мг заліза

.

2.3. Проведення аналізу

2.3.1. При масовій частці заліза до 0,01%

Стружку перед взяттям навішування відмагнічують. Наважку сплаву масою 0,5 г розчиняють при нагріванні 20-25 см соляної кислоти, розведеної 1:1. За наявності чорного осаду елементарного цирконію додають краплями азотну кислоту і кип'ятять до повного розкладання осаду. Якщо осад повністю не розчинився, його необхідно відфільтрувати на фільтр середньої густини, збираючи фільтрат у мірну колбу місткістю 100 см. .

Фільтр з осадом поміщають у фарфоровий тигель, прожарюють при 500 °C, охолоджують, додають 3 г натрію піросернокислого і сплавляють при 600 °C. Плав розчиняють у воді, додають 5 см соляної кислоти, розведеної 1:1, і приєднують до основного фільтрату. До розчину додають 5 см розчину солянокислого гідроксиламіну, нейтралізують аміаком, спочатку розведеним 1:1, а потім розбавленим 1:5, до бузкового кольору паперу «конго», додають 20 см розчину ортофенантроліну, розбавляють до мітки водою і перемішують.

Якщо у сплаві міститься цинк, то додають 35-40 см ортофенантроліну.

Через 1 год вимірюють оптичну щільність забарвлених розчинів при 510 нм, використовуючи відповідні кювети. Розчином порівняння є розчин контрольного досвіду. Якщо у розчині немає азотної кислоти, то розчини можна фотометрувати наступного дня.

(Змінена редакція, Змін. N 1)

.

2.3.2. При масовій частці заліза понад 0,01%

Розчин сплаву переводять у мірну колбу місткістю 100 см. , розбавляють водою до мітки та перемішують. Відбирають піпеткою 10 см розчину в мірну колбу місткістю 100 см , додають 5 см солянокислого гідроксиламіну, нейтралізують як зазначено вище, додають 20 см розчину ортофенантроліну, розбавляють до мітки водою і перемішують.

Оптичну густину розчину вимірюють, як зазначено у п. 3.1. Масову частку заліза знаходять за градуювальним графіком.

2.3.3. Побудова градуювального графіка

У вісім мірних колб місткістю 100 см вносять 0; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см розчину Б, що відповідає 0; 0,005; 0,01; 0,02; 0,04; 0,06; 0,08 та 0,1 мг заліза. У кожну колбу додають по 2 см соляної кислоти, розведеної 1:1, по 5 см розчину солянокислого гідроксиламіну, по 25 см води, потім нейтралізують аміаком, розведеним 1:5, до бузкового кольору паперу «конго», додають по 20 см ортофенантроліну, розбавляють до мітки водою, перемішують і через 1 год вимірюють оптичну щільність забарвлених розчинів.

Як розчин порівняння застосовують розчин, що не містить стандартного розчину заліза.

За знайденими значеннями оптичних щільностей і відповідним концентраціям заліза будують градуювальний графік.

(Змінена редакція, зміна N 1).

2.4. Обробка результатів

2.4.1. Масову частку заліза ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - кількість заліза, знайдена за градуювальним графіком, г;

- Маса навішування сплаву, взята для фотометрування, р.

2.4.2. Абсолютні розбіжності результатів паралельних визначень, що допускаються, не повинні перевищувати значень, зазначених у табл.1.

Таблиця 1

2.4.1; 2.4.2. (Змінена редакція, зміна N 1).

2.5. Контроль точності вимірів

Контроль точності вимірювання масової частки заліза від 0,01 до 0,2% проводять з використанням Державного стандартного зразка ДСО 3363.

Крім того, використовують державні стандартні зразки магнієвих сплавів, знову випущені, а також галузеві стандартні зразки та стандартні зразки підприємства магнієвих сплавів, випущені відповідно до ГОСТ 8.315.

Контроль точності вимірювань проводять відповідно до ГОСТ 25086 .

Допускається проводити контроль точності вимірів масової частки заліза, використовуючи метод добавок.

(Запроваджено додатково, Зм. N 1).

3. АТОМНО-АБСОРБЦІЙНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ ЗМІСТ ЗАЛІЗУ

3.1. Сутність методу

Метод заснований на вимірюванні атомного поглинання по лінії резонансної заліза 249,3 нм в полум'ї суміші ацетилену з повітрям. Висота ділянки ділянки полум'я, що фотометрується, 2 см. Основа, компоненти і домішки в магнієвих сплавах визначенню заліза не заважають. Однак для ідентифікування умов розпилення аналізованих та градуювальних розчинів останні вводять основу сплаву (магній), а також соляну кислоту у відповідних концентраціях.

3.2. Апаратура, реактиви та розчини

Спектрофотометр атомно-абсорбційний.

Кислота соляна за ГОСТ 3118 та розведена 1:1.

Кислота азотна за ГОСТ 4461 , розведена 1:1.

Залізо металеве відновлене.

Стандартний розчин заліза

1 г заліза поміщають у конічну колбу місткістю 250-300 см. і розчиняють 50 см розчину соляної кислоти Розчин переводять у мірну колбу місткістю 1 дм. , доливають водою до мітки та перемішують.

1 см розчину містить 0,001 г заліза.

Магній первинний у чушках марки МГ95 за ГОСТ 804 у вигляді стружки.

Розчин магнію 50 г/дм : 50 г магнію розчиняють у 800 см. розчину соляної кислоти, переносять у мірну колбу місткістю 1 дм , доливають водою до мітки, перемішують.

Ацетилен у балонах за ГОСТ 5457 .

(Змінена редакція, Змін. N 1)

.

3.3. Проведення аналізу

3.3.1. Стружку перед взяттям навішування відмагнічують. Наважку сплаву масою 1 г поміщають у конічну колбу місткістю 300-400 см і розчиняють у 30 см соляної кислоти. Для розчинення міді розчин окислюють кількома краплями азотної кислоти і переводять у мірну колбу місткістю 100 см. . Посудину, в якій проводили розчинення, обполіскують двома порціями дистильованої води по 20 см та промивні води приєднують до основного розчину. Суміш розбавляють водою до мітки і ретельно перемішують.

Розчини вводять у капіляр спектрофотометра та вимірюють оптичну щільність полум'я. Щоб уникнути помилок при нестабільній роботі приладу через кожні чотири проби перевіряють нахил градуювального графіка повторним фотометрування одного з раніше проаналізованих розчинів. При зміні оптичної щільності більш ніж 2% аналіз останніх чотирьох проб повторюють.

Паралельно проводять аналіз контрольної проби.

3.3.2. Побудова градуювального графіка

У сім мірних колб місткістю 100 см вводять по 20 см розчину магнію, з мікробюретки додають 0; 0,1; 0,25; 0,5; 1,0; 2,0 см стандартного розчину заліза, що відповідає 0; 0,1; 0,25; 0,5; 1,0 і 2,0 мг заліза, розбавляють водою до мітки, перемішують, розчин розпорошують в полум'я ацетилен-повітря та вимірюють величину абсорбції заліза. За результатами виміру будують градуювальний графік.

(Змінена редакція, зміна N 1).

3.4. Обробка результатів

3.4.1. Масову частку заліза ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Маса заліза, знайдена за градуювальним графіком, г;

- Маса навішування сплаву, р.

(Змінена редакція, зміна N 1).

3.4.2. Абсолютні розбіжності результатів паралельних визначень, що допускаються, не повинні перевищувати значень, зазначених у табл.2.

Таблиця 2

3.5. Контроль точності вимірів

Контроль точності вимірювань проводять за п. 2.5.

(Запроваджено додатково, Зм. N 1).