ГОСТ 851.3-93

ГОСТ 851.3-93 Магній первинний. Методи визначення нікелю

ГОСТ 851.3-93

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

МАГНІЙ ПЕРВИННИЙ

Методи визначення нікелю

Primary magnesium.
Методи для визначення нікель

МКС 77.120.20
ОКСТУ 1709

Дата введення 1997-01-01

Передмова

1 РОЗРОБЛЕН Українським науково-дослідним та проектним інститутом титану

ВНЕСЕН Держстандартом України

2 ПРИЙНЯТЬ Міждержавною радою зі стандартизації, метрології та сертифікації (протокол N 3 від 17 лютого 1993 р.)

За ухвалення проголосували:

3 Постановою Комітету Російської Федерації по стандартизації, метрології та сертифікації від 20 лютого 1996 р. N 74 міждержавний стандарт ГОСТ 851.3-93 введено в дію безпосередньо як державний стандарт Російської Федерації з 1 січня 1997 р.

4 ВЗАМІН ГОСТ 851.3-87

5 ПЕРЕВИДАННЯ

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

ПОСИЛУВАЛЬНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

Цей стандарт встановлює екстракційно-фотометричний (при масовій частці нікелю від 0,0003% до 0,0030%) та атомно-абсорбційний (при масовій частці нікелю від 0,0005% до 0,0060%) методи визначення нікелю в первинному магнії.

У разі розбіжностей аналіз проводять фотометричним методом.

1 Загальні вимоги

1.1 Загальні вимоги до методів аналізу - за ГОСТ 25086 .

1.2 Масову частку нікелю визначають із двох паралельних наважок.

1.3 При побудові градувального графіка кожну точку будують за середнім арифметичним результатом трьох визначень оптичної густини при атомній абсорбції.

1.4 Допустимі розбіжності результатів аналізу однієї й тієї ж проби, отриманих двома методами, розраховують за ГОСТ 25086 .

1.5 При оформленні результатів аналізу роблять посилання на цей стандарт, вказують метод визначення, а також метод та результати контролю точності.

2 Екстракційно-фотометричний метод визначення нікелю

2.1 Сутність методу

Метод заснований на утворенні комплексної сполуки нікелю з диметилгліоксимом, екстракції його хлороформом та подальшому вимірі оптичної щільності екстракту.

2.2 Апаратура, реактиви та розчини

Спектрофотометр або фотоелектричний колориметр.

Кислота азотна - за ГОСТ 4461 , розведена 1:1.

Кислота соляна - за ГОСТ 3118 , розведена 1:1.

Аміак водний - за ГОСТ 3760 .

Амоній хлористий - за ГОСТ 3773 розчин з масовою концентрацією 250 г/дм .

Натрій лимоннокислий - за ГОСТ 22280 розчин з масовою концентрацією 100 г/дм .

Спирт етиловий - за ГОСТ 18300 .

Диметилгліоксим - за ГОСТ 5828 , етанольний розчин з масовою концентрацією 10 г/дм .

Хлороформ з Державної фармакопеї .

Папір лакмусовий - за ТУ 6-09-3404.

Фільтр знезолений "біла стрічка" - за ТУ 6-09-1678.

Нікель - за ГОСТ 849 .

Державні стандартні зразки, виготовлені відповідно до ГОСТ 8.315.

Стандартні розчини нікелю:

Розчин А: 0,200 г нікелю розчиняють 15 см розчину соляної кислоти та 5 см розчину азотної кислоти при нагріванні, випарюють насухо, потім додають 10 см розчину соляної кислоти та знову випарюють. Випарювання повторюють ще раз, потім додають 100 см. розчину соляної кислоти, переводять у мірну колбу місткістю 1000 см , доливають водою до мітки та перемішують; придатний для застосування протягом 6 міс.

1 см розчину, містить А 0,2 мг нікелю.

Розчин Б: 5 см розчину, А поміщають у мірну колбу місткістю 100 см , доливають водою до мітки та перемішують; готують перед застосуванням.

1 см розчину містить Б 0,01 мг

нікелю.

2.3 Проведення аналізу

2.3.1 Наважку масою 2,0 г (при масовій частці нікелю від 0,0003% до 0,0010%) або 1,0 г (при масовій частці нікелю понад 0,001%) поміщають у склянку місткістю 400 см , змочують водою і доливають невеликими порціями розчин соляної кислоти з розрахунку 20 см на 1 г магнію. Після закінчення бурхливої реакції розчин нагрівають до повного розчинення навішування. Потім охолоджують до кімнатної температури, доливають 10 чи 20 см. розчину хлористого амонію (для наважок магнію масою 1,0 г та 2,0 г відповідно) та 10 см розчину лимоннокислого натрію Розчин доливають водою до об'єму 80 см , нейтралізують розчином аміаку по лакмусовому папері до отримання слаболужної реакції, охолоджують до кімнатної температури, переводять у ділильну вирву місткістю 200-250 см. , додають 3 см розчину диметилгліоксиму, 6 см хлороформу і струшують протягом 2 хв.

Розчин залишають для розшаровування на 1-2 хв, потім зливають хлороформний екстракт суху пробірку з притертою пробкою. Повторне екстрагування проводять протягом 1 хв з 5 см хлороформу. Екстракт зливають у ту саму пробірку. Суміш екстрактів фільтрують через сухий паперовий фільтр та вимірюють його оптичну густину при довжині хвилі 360 нм.

Розчином порівняння служить розчин контрольного опи

та.

2.3.2 Побудова градуювального графіка

Для побудови градуювального графіка в п'ять із шести ділових воронок місткістю 200-250 см поміщають 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 см стандартного розчину Б, що відповідає 0,005, 0,010; 0,020; 0,030; 0,040 мг нікелю. Розчин шостої ділильної лійки є розчином контрольного досвіду. У кожну вирву додають 70 см води, 5 см розчину лимоннокислого натрію, 2-3 краплі розчину аміаку, 3 см розчину диметилгліоксиму, 6 см хлороформу і далі надходять, як зазначено у 2.3.1.

Розчином порівняння є розчин контрольного досвіду.

За отриманими значеннями оптичної щільності будують градуювальний графік відповідно до ГОСТ 25086 .

2.4 Обробка результатів аналізу

2.4.1 Масову частку нікелю ( ) у відсотках обчислюють за формулою

, (1)

де - Маса нікелю в розчині проби, знайдена за градуювальним графіком, г;

- Маса навішування, р.

2.4.2 Норми точності результатів аналізу

Значення характеристик похибки визначень: розбіжності результатів паралельних визначень ( - Показник збіжності) і результатів аналізу однієї і тієї ж проби, отриманих у двох лабораторіях або в одній, але в різних умовах ( - Показник відтворюваності), і межі похибки визначень ( - Показник точності) при довірчій ймовірності =0,95 вказані у таблиці 1.

Таблиця 1

2.4.3 Контроль точності результатів аналізу

Контроль точності результатів аналізу проводять за державним стандартним зразком відповідно до ГОСТ 25086 .

Допускається проводити контроль точності добавок відповідно до ГОСТ 25086 .

Добавками є стандартний розчин Б.

3. Атомно-абсорбційний метод визначення нікелю

3.1 Сутність методу

Метод ґрунтується на вимірюванні атомної абсорбції нікелю при довжині хвилі 232 нм в електротермічному режимі атомізації.

Визначення проводять методом стандартних добавок.

3.2 Апаратура, реактиви та розчини

Спектрофотометр атомно-абсорбційний, оснащений графітовим атомізатором з джерелом збудження спектральної лінії нікелю.

Мікрошприц місткістю 2 мкм .

Аргон - за ГОСТ 10157 .

Кислота соляна - за ГОСТ 14261 , розведена 1:1.

Нікель - за ГОСТ 849 .

Державні стандартні зразки, виготовлені відповідно до ГОСТ 8.315.

Вода дистильована - за ГОСТ 6709 .

Стандартні розчини нікелю:

Розчин А: готують за 2.2.

Розчин Б: 1 см розчину, А поміщають у мірну колбу місткістю 100 см , доливають водою до мітки та перемішують; готують перед застосуванням.

1 см розчину містить 2 мкг нікелю.

Розчин: 1 см розчину, А поміщають у мірну колбу місткістю 200 см , доливають водою до мітки та перемішують; готують перед застосуванням.

1 см розчину містить 1 мкг нікелю

.

3.3 Проведення аналізу

3.3.1 Наважки проби масою по 0,5 г поміщають у сім склянок місткістю 300 см . Змочують водою і додають у кожну склянку невеликими порціями по 10 см. розчину соляної кислоти Розчин ведуть при кімнатній температурі. Після повного розчинення наважок розчини переводять у мірні колби місткістю 50 чи 100 см. (Таблиця 2).

Таблиця 2

У шість із семи мірних колб з розчинами проби додають 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 12,5; 15,0 см стандартного розчину або Б (див. таблицю 2), що відповідає масової концентрації доданого нікелю 0,05; 0,10; 0,15; 0,20; 0,25; 0,30 мкг/см .

Розчини у всіх колбах доливають водою до мітки та перемішують.

Для приготування розчину контрольного досвіду у мірну колбу місткістю 50 або 100 см (див. таблицю 2) поміщають 10 см розчину соляної кислоти доливають водою до мітки і перемішують.

Мікрошприцом вводять у графітову кювету послідовно розчин контрольного досвіду, розчин проби та в порядку зростання концентрації нікелю розчини, що містять добавки стандартного розчину нікелю.

Вимірювання атомної абсорбції нікелю проводять у режимі:

тип атомізації - електротермічний;

струм лампи, ма - 10;

довжина хвилі, нм - 232;

ширина щілини приладу, нм – 0,2;

температура сушіння I стадії, К - 323-373;

II стадії, К - 373-473;

час сушіння I стадії, з - 5;

II стадії, з - 5;

температура озолення, К - 873;

час озоління, с - 20;

температура атомізації, К - 2673;

час атомізації, с - 5;

температура очищення, К - 2673;

час очищення, з - 2;

швидкість аргону, см /хв - 200.

На стадії атомізації подачу аргону припиняють.

Зі значень атомної абсорбції розчинів, що містять добавки стандартного розчину нікелю, віднімають значення атомної абсорбції розчину проби. За отриманими значеннями різниці атомної абсорбції та відповідним їм масовим концентраціям доданого нікелю в мкг/см будують градуювальний графік, яким знаходять масову концентрацію нікелю в розчинах контрольного досвіду і проби.

3.3.2 Коли прилад працює в автоматизованому режимі та проводиться його градуювання, навішування проби масою по 0,5 г поміщають у чотири склянки місткістю 300 см. і далі проводять розчинення, як зазначено у 3.3.1. Розчини переводять у мірні колби місткістю 50 чи 100 см. (Див. таблицю 2).

У три із чотирьох мірних колб з розчинами проби додають 2,5; 8,5; 15,0 см стандартного розчину або Б (див. таблицю 2), що відповідає масової концентрації доданого нікелю 0,05; 0,17; 0,30 мкг/см .

Розчини у всіх колбах доливають водою до мітки та перемішують.

Розчин контрольного досвіду готують, як зазначено у 3.3.1.

Мікрошприц вводять у графітову кювету розчин проби, потім у порядку зростання концентрації нікелю розчини, що містять добавки стандартного розчину нікелю, і проводять градуювання приладу.

Вимірювання атомної абсорбції нікелю проводять у режимі 3.3.1.

Потім вводять у графітову кювету розчини контрольного досвіду та проби та проводять вимірювання атомної абсорбції нікелю в режимі 3.3.1.

Після кожних 4-5 вимірювань атомної абсорбції нікелю графітову кювету очищають: мікрошприцом вводять воду та проводять процес атомізації в режимі п. 3.3.1.

3.4 Обробка результатів аналізу

3.4.1 Масову частку нікелю ( ) у відсотках обчислюють за формулою

, (2)

де - масова концентрація нікелю в розчині проби, мкг/см ;

масова концентрація нікелю в розчині контрольного досвіду, мкг/см ;

- Об'єм розчину проби, см ;

- Маса навішування, г

.

3.4.2. Норми точності результатів аналізу

Значення характеристик похибки визначень: розбіжності результатів паралельних визначень ( - Показник збіжності) і результатів аналізу однієї і тієї ж проби, отриманих у двох лабораторіях або в одній, але в різних умовах ( - Показник відтворюваності), і межі похибки визначень ( - Показник точності) при довірчій ймовірності =0,95 вказані у таблиці 3.

Таблиця 3

3.4.3 Контроль точності результатів аналізу

Контроль точності результатів аналізу проводять за державним стандартним зразком відповідно до ГОСТ 25086 .