ГОСТ 3240.19-76

ГОСТ 3240.19-76 Сплави магнієві. Метод визначення хлору (зі зміною N 1)

ГОСТ 3240.19-76

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

СПЛАВИ МАГНІЄВІ

Метод визначення хлору

Magnesium alloys.
Метод для визначення chlorine

МКС 77.120.20
ОКСТУ 1709

Дата введення 1978-01-01

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. Розроблено та внесено Міністерством авіаційної промисловості СРСР

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету стандартів Ради Міністрів СРСР від 28.12.76 N 2889

3. ВВЕДЕНО ВПЕРШЕ

4. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

5. Обмеження терміну дії знято за протоколом N 2-92 Міждержавної ради зі стандартизації, метрології та сертифікації (ІВД 2-93)

6. ВИДАННЯ зі Зміною N 1, затвердженим у червні 1987 р. (ІВС 11-87)


Цей стандарт встановлює турбідиметричний метод визначення хлору (при масовій частці хлору від 0,002 до 0,01%).

Метод ґрунтується на утворенні дрібнодисперсного золю хлориду срібла при взаємодії іонів хлору з розчином нітрату срібла. Концентрацію іонів хлору вимірюють зниження інтенсивності проходить світла при довжині хвилі 400 нм. Визначення іонів хлору заважає нерозчинний цирконій, який відокремлюють центрифугуванням.

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методу аналізу – за ГОСТ 3240.0.

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ ТА РОЗЧИНИ

Фотоелектроколориметр типу ФЕК-56 або ФЕК-60.

Кислота сірчана за ГОСТ 4204 приблизно 25%-ний розчин по масі; готують наступним чином: 37 см концентрованої кислоти розбавляють водою до 100 см .

Кислота азотна за ГОСТ 4461 , розведена 1:1.

Магній сірчанокислий за ГОСТ 4523 очищений від хлоридів; готують наступним чином: 250 г сірчанокислого магнію (MgSO ·7H O) розчиняють у 600-700 см води, додають 110 см 1%-ного розчину азотнокислого срібла та 50 см азотної кислоти, розведеної 1:1, нагрівають до (50±5) °З дають відстоятися протягом доби. Розчин фільтрують через щільний фільтр, попередньо промитий водою, збираючи його в мірну колбу місткістю 1000 см , доливають водою до мітки та перемішують. Розчин має бути прозорим.

Срібло азотнокисле за ГОСТ 1277 , 2%-ний розчин.

Натрій хлористий згідно з ГОСТ 4233 .

Стандартні розчини хлору

Розчин А: 1,649 г хлористого натрію, висушеного до постійної маси при 500 °C, розчиняють у воді, переносять у мірну колбу місткістю 1 дм , доливають до мітки водою і перемішують.

1 см розчину, містить А 1 мг хлору.

Розчин Б: 10 см розчину, А переносять у мірну колбу місткістю 500 см і доливають до мітки водою.

1 см розчину містить 0,02 мг хлору.

Центрифуги.

(Змінена редакція, зміна N 1).

3. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

3.1. Наважку сплаву масою 1 г поміщають у склянку місткістю 100 см , доливають 10 см води та 20 см сірчаної кислоти порціями 1-2 см до розчинення. Після розчинення сплаву розчин переносять у мірну колбу місткістю 50 см. , доливають водою до мітки та перемішують. (У випадку, якщо є осад нерозчинного в сірчаній кислоті цирконію, розчин поміщають у пробірку та центрифугують. Розчин декантують у мірну колбу місткістю 50 см , пробірку обполіскують не більше 3 см води, центрифугують, приєднують до основного розчину. У мірні колби додають 2 см розчину азотнокислого срібла та залишають у темному місці на 15 хв. Потім розчин доливають водою до мітки, перемішують і вимірюють оптичну щільність розчину на фотоелектроколориметр з синім світлофільтром (довжина хвилі 400 нм) в кюветі з товщиною шару 50 мм. Одночасно проводять контрольний досвід.

У мірну колбу місткістю 50 см доливають 20 см 25%-ного розчину сірчаної кислоти, потім проводять через усі стадії аналізу. Розчином порівняння є розчин контрольного досвіду.

Масову частку хлору знаходять за градуювальним графом

іку.

3.2. Побудова градуювального графіка

У ряд мірних колб місткістю по 50 см доливають з мікробюретки стандартний розчин Б у кількості 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 4,0; 5,0 та 6,0 см , Що відповідає: 0; 1·10 ; 2·10 ; 3·10 ; 4·10 ; 5·10 ; 6·10 ; 8·10 ; 1·10 та 1,2·10 г хлору. Приливають у всі колби по 16 см розчину сірчанокислого магнію, очищеного від хлору, 2 см розчину азотнокислого срібла, залишають на 15 хв у темному місці, потім розбавляють водою до мітки та вимірюють оптичну густину, як зазначено в п. 3.1. Розчином порівняння є розчин контрольного досвіду. За отриманими значеннями оптичних щільностей та відповідним їм концентраціям хлору будують градуювальний

графік.

3.1; 3.2. (Змінена редакція, зміна N 1).

3.3. Обробка результатів

3.3.1. Масову частку хлору ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Маса хлору, знайдена за градуювальним графіком, г;

- Маса навішування сплаву, взята для фотометрування, р.

(Змінена редакція, зміна N 1).

3.3.2. Абсолютні розбіжності між результатами паралельних визначень не повинні перевищувати значень, зазначених у таблиці.

4. КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТІ ВИМІРЮВАНЬ

Контроль точності вимірювань масової частки хлору від 0,002 до 0,01% проводять методом добавок відповідно до ГОСТ 25086 .

Розд.4. (Запроваджено додатково, Зм. N 1).