ГОСТ 851.11-93

ГОСТ 851.11-93 Магній первинний. Метод визначення олова

ГОСТ 851.11-93

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

МАГНІЙ ПЕРВИННИЙ

Метод визначення олова

Primary magnesium.
Method for determination of tin

МКС 77.120.20
ОКСТУ 1709

Дата введення 1997-01-01

Передмова

1 РОЗРОБЛЕН Українським науково-дослідним та проектним інститутом титану

ВНЕСЕН Держстандартом України

2 ПРИЙНЯТЬ Міждержавною радою зі стандартизації, метрології та сертифікації (протокол N 3 від 17 лютого 1993 р.)

За ухвалення проголосували:

3 Постановою Комітету Російської Федерації зі стандартизації, метрології та сертифікації від 20 лютого 1996 р. N 82 міждержавний стандарт ГОСТ 851.11-93 введений у дію безпосередньо як державний стандарт Російської Федерації з січня 1997 р.

4 ВВЕДЕНО ВПЕРШЕ

5 ПЕРЕВИДАННЯ

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

ПОСИЛУВАЛЬНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

Цей стандарт встановлює фотометричний метод визначення олова (при масовій частці олова від 0,001 до 0,030%) у первинному магнії.

Метод заснований на утворенні в сірчанокислому середовищі при рН 3 колоїдного розчину комплексної сполуки олова (IV) з фенілфлуороном жовто-жовтогарячого кольору та подальшому вимірі оптичної щільності розчину.

1 Загальні вимоги

1.1 Загальні вимоги до методу аналізу - за ГОСТ 25086 .

1.2 Масову частку олова визначають із двох паралельних наважок.

2 Апаратура, реактиви та розчини

Спектрофотометр або фотоелектричний колориметр.

Кислота соляна - за ГОСТ 14261 , розведена 1:1.

Кислота сірчана - за ГОСТ 4204 , розведена 1:1, 1:4, 1:9.

Кислота азотна - за ГОСТ 4461 .

Аміак водний - за ГОСТ 3760 , розчин з масовою концентрацією 250 г/дм .

Фенілфлуорон (2, 3, 7 - триокси-9-(диметил-амінофеніл)-флуорон-6) - за ТУ 6-09-05-289, розчин з масовою концентрацією 0,3 г/дм : 0,03 г фенілфлуорону розчиняють у етиловому спирті, додають 1 см. розчину сірчаної кислоти (1:1) та доливають етиловим спиртом до об'єму 100 см . Реактив повинен мати рожевий колір.

Спирт полівініловий - за ГОСТ 10779 розчин з масовою концентрацією 10 г/дм , або желатин харчовий - за ГОСТ 11293 розчин з масовою концентрацією 5 г/дм , свіжоприготовлений.

Натрій оцтовокислий 3-водний - ГОСТ 199 .

Кислота оцтова - за ГОСТ 61 , розчин з масовою концентрацією 700 г/дм .

Буферний розчин з рН 3: 20 г оцтовокислого натрію розчиняють 70 см води, фільтрують у мірну колбу місткістю 200 см , додають 48 см розчину оцтової кислоти доливають водою до мітки і перемішують.

Олово - за ТУ 6-09-2704.

Державні стандартні зразки, виготовлені відповідно до ГОСТ 8.315.

Водню перекис - за ГОСТ 10929 , розчин з масовою концентрацією 30 г/дм .

П-нітрофенол - за ТУ 6-09-3973, розчин з масовою концентрацією 1 г/дм .

Стандартні розчини олова:

Розчин А: 0,100 г олова розчиняють 10 см сірчаної кислоти і упарюють до пари сірчаної кислоти. Залишок охолоджують до кімнатної температури, розчиняють 50 см розчину сірчаної кислоти (1:9), переводять у мірну колбу місткістю 1000 см доливають розчином сірчаної кислоти (1:9) до мітки і перемішують; придатний для застосування протягом 6 міс.

1 см розчину, містить А 0,1 мг олова.

Розчин Б: 1 см розчину, А поміщають у мірну колбу місткістю 100 см доливають розчином сірчаної кислоти (1:9) до мітки і перемішують; готують перед застосуванням.

1 см розчину містить 1 мкг олова.

3 Проведення аналізу

3.1 Наважку масою 1,0 г поміщають у склянку місткістю 300 см , додають 25 см розчину сірчаної кислоти (1:4), 2-3 краплі азотної кислоти, нагрівають і кип'ятять протягом 10 хв. Розчин охолоджують до кімнатної температури, переводять у мірну колбу місткістю 100 см. , доливають водою до мітки та перемішують.

Аліквотну частину розчину 2-10 см (таблиця 1) поміщають у мірну колбу місткістю 50 см додають 1-2 краплі розчину п-нітрофенолу і нейтралізують розчином аміаку до появи жовто-зеленого забарвлення. Потім доливають по краплях розчин сірчаної кислоти (1:9) до знебарвлення розчину, додають 1,4 см. розчину сірчаної кислоти (1:1), 1 см розчину перекису водню, 10 см буферного розчину, 5 см розчину полівінілового спирту або 2,5 см розчину желатину, 1 см розчину фенілфлуорону, доливають водою до мітки та перемішують. Через 30 хв вимірюють оптичну густину розчину при довжині хвилі від 490 до 510 нм.

Розчином порівняння є розчин контрольного досвіду.

Таблиця 1

3.2 Побудова градуювального графіка

Для побудови градуювального графіка в шість із семи мірних колб місткістю 50 см наливають 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 см стандартного розчину Б, що відповідає 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 мкг олова. У сьому колбу, розчин якої є розчином контрольного досвіду, доливають 1 см розчину сірчаної кислоти (1:9). У всі колби додають воду до об'єму 20 см , по 1-2 краплі розчину п-нітрофенолу, нейтралізують розчином аміаку до появи жовто-зеленого забарвлення і далі надходять, як зазначено в 3.1.

Розчином порівняння є розчин контрольного досвіду.

За отриманими значеннями оптичної щільності будують градуювальний графік відповідно до ГОСТ 25086 .

При побудові градуювального графіка кожну точку градуювання будують за середнім арифметичним результатом трьох визначень оптичної щільності.

4 Обробка результатів аналізу

4.1 Масову частку олова ( ) у відсотках обчислюють за формулою

, (1)

де - Маса олова в розчині проби, знайдена за градуювальним графіком, г;

- загальний обсяг розчину проби, см ;

- Об'єм аліквотної частини розчину проби, см ;

- Маса навішування, р.

4.2 Норми точності результатів аналізу

Значення характеристик похибки визначень: розбіжності результатів паралельних визначень ( - Показник збіжності) і результатів аналізу однієї і тієї ж проби, отриманих у двох лабораторіях або в одній, але в різних умовах ( - Показник відтворюваності), і межі похибки визначень ( - Показник точності) при довірчій ймовірності =0,95 вказані у таблиці 2.

Таблиця 2

4.3 Контроль точності результатів аналізу

Контроль точності результатів аналізу проводять за державним стандартним зразком відповідно до ГОСТ 25086 .

Допускається проводити контроль точності результатів аналізу методом добавок відповідно до ГОСТ 25086 .

Домішками є стандартний розчин А.

4.4 При оформленні результатів аналізу роблять посилання на цей стандарт і вказують метод та результати контролю точності.