ГОСТ 3240.12-76

ГОСТ 3240.12-76 Сплави магнієві. Методи визначення міді (зі зміною N 1)

ГОСТ 3240.12-76

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

СПЛАВИ МАГНІЄВІ

Методи визначення міді

Magnesium alloys
Методи для визначення copper

МКС 77.120.20
ОКСТУ 1709

Дата введення 1978-01-01

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. Розроблено та внесено Міністерством авіаційної промисловості СРСР

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету стандартів Ради Міністрів СРСР від 28.12.76 N 2889

3. ВЗАМІН ГОСТ 3240-56 у частині розд. III

4. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

5. Обмеження терміну дії знято за протоколом N 2-92 Міждержавної ради зі стандартизації, метрології та сертифікації (ІВД 2-93)

6. ВИДАННЯ зі Зміною N 1, затвердженим у червні 1987 р. (ІВС 11-87)


Цей стандарт встановлює фотометричний та атомно-абсорбційний методи визначення міді (при масовій частці міді від 0,001 до 0,8%).

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методів аналізу – за ГОСТ 3240.0.

2. ФОТОМЕТРИЧНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ ЗМІСТ МЕДІ

2.1. Сутність методу

Метод заснований на утворенні комплексного з'єднання міді з бісацетальдегід-оксалілдигідразидом при рН 7,8-9,8 і фотометрування інтенсивності фарбування отриманого комплексного з'єднання, забарвленого у фіолетовий колір, при 536 нм.

(Змінена редакція, зміна N 1).

2.2. Апаратура, реактиви та розчини

Спектрофотометр або фотоелектроколориметр.

Кислота соляна за ГОСТ 3118 , розведена 1:1.

Кислота азотна за ГОСТ 4461 , розведена 1:1.

Амоній лимоннокислий за ТУ 6-09-01-766 однозаміщений, 40% розчин.

Спирт етиловий ректифікований за ГОСТ 5962 *.
________________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ Р 51652-2000.

Нейтральний червоний, 0,01% спиртовий розчин.

Аміак водний за ГОСТ 3760 та розбавлений 1:1.

Амоній хлористий за ГОСТ 3773 , 20%-ний розчин.

Буферний розчин з рН 9,9 готують наступним чином: 500 см розчину хлористого амонію змішують із 500 см аміаку, розведеного 1:1.

Альдегід оцтовий, розчин; готують наступним чином: у мірну колбу місткістю 1000 см вносять 500 см води та повільно додають з охолодженої під струменем води ампули 400 см оцтового альдегіду, потім доливають водою до мітки та перемішують.

Оксалілдигідразид, 0,25%-ний розчин.

Магній хлористий; готують наступним чином: 210 г хлористого магнію за ГОСТ 4209 розчиняють у воді, фільтрують через фільтр середньої щільності у мірну колбу місткістю 1000 см , доливають до мітки водою і перемішують.

1 см розчину містить 25 мг магнію.

Мідь марки М0 згідно з ГОСТ 859 .

Стандартні розчини міді

Розчин А; готують наступним чином: 0,5 г міді розчиняють в азотній кислоті, розведеній 1:1, видаляють оксиди азоту кип'ятінням, розчин переводять в мірну колбу місткістю 500 см , розбавляють до мітки водою і перемішують.

1 см розчину, А містить 1 мг міді.

Розчин Б; готують наступним чином: 5 см розчину, А переносять у мірну колбу місткістю 500 см , розбавляють водою до мітки та перемішують.

1 см розчину містить Б 0,01 м

г міді.

2.3. Проведення аналізу

2.3.1. Наважку сплаву масою 1 г поміщають у склянку місткістю 400 см і розчиняють у 20 см соляної кислоти. До розчину додають 2-3 краплі азотної кислоти, кип'ятять до видалення оксидів азоту, переносять у мірну колбу місткістю 100 см. , розбавляють до мітки водою і перемішують.

Залежно від масової частки міді відбирають для аналізу мірну колбу місткістю 100 см. різні аліквотні частини розчину, зазначені у табл.1.

Таблиця 1

Потім доливають 10 см розчину лимоннокислого амонію, дві краплі нейтрального червоного, нейтралізують аміаком до жовтого забарвлення розчину, додають 10 см розчину оцтового альдегіду і знову нейтралізують до жовтого забарвлення розчину.

Розчин ретельно перемішують, додають 20 см. буферного розчину, 20 см розчину оксалілдигідразиду, розбавляють до мітки водою і перемішують. Через 15 хв вимірюють оптичну густину розчину 536 нм, використовуючи відповідні кювети.

Розчином порівняння є розчин контрольного досвіду.

Масову частку міді знаходять за градуювальним графіком.

2.3.2. Побудова градуювального графіка

2.3.2.1. При масовій частці міді від 0,001 до 0,02%

У дев'ять мірних колб місткістю по 100 см вносять по 10 см розчину хлористого магнію та 0; 0,25; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 та 6,0 см розчину Б, що відповідає 0; 2,5 · 10 ; 5·10 ; 1·10 ; 2·10 ; 3·10 ; 4·10 ; 5·10 та 6·10 г міді. Далі аналіз ведуть, як зазначено у п.2

.3.1.

2.3.2.2. При масовій частці міді від 0,02 до 0,16%

У дев'ять мірних колб місткістю по 100 см вносять по 4 см розчину хлористого магнію, потім послідовно 0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0; 14,0; 16,0 см розчину Б, що відповідає 0; 2·10 ; 4·10 ; 6·10 ; 8·10 ; 1·10 ; 1,2 · 10 ; 1,4 · 10 ; 1,6 · 10 г міді. Далі аналіз ведуть, як зазначено у п.2

.3.1.

2.3.2.3. При масовій частці міді від 0,16 до 0,8%

У дев'ять мірних колб місткістю по 100 см вводять по 1 см розчину хлористого магнію, потім послідовно 0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0; 14,0; 16,0 см розчину Б, що відповідає 0; 2·10 ; 4·10 ; 6·10 ; 8·10 ; 1·10 ; 1,2 · 10 ; 1,4 · 10 ; 1,6 · 10 г міді. Далі аналіз ведуть, як зазначено у п. 2.3.1. За знайденими значеннями оптичних щільностей будують градуювальні гра

фіки.

2.3.2.1-2.3.2.3. (Змінена редакція, зміна N 1).

2.4. Обробка результатів

2.4.1. Масову частку калію ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Маса міді, знайдена за градуювальним графіком, г;

- Об'єм вихідного розчину, см ;

- Об'єм аліквотної частини розчину, см ;

- Маса навішування сплаву, р.

(Змінена редакція, зміна N 1).

2.4.2. Абсолютні розбіжності результатів паралельних визначень, що допускаються, не повинні перевищувати значень, зазначених у табл.2.

Таблиця 2

2.5. Контроль точності вимірів

Для контролю точності вимірювань масової частки міді від 0,001 до 0,8% використовують державні стандартні зразки магнієвих сплавів, а також галузеві стандартні зразки та стандартні зразки підприємства магнієвих сплавів, випущені відповідно до ГОСТ 8315. Контроль точності вимірювань проводять відповідно до ГОСТ 25086 .

Допускається проводити контроль точності вимірювань масової частки міді шляхом добавок.

(Запроваджено додатково, Зм. N 1).

3. АТОМНО-АБСОРБЦІЙНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ ЗМІСТ МЕДІ

3.1. Сутність методу

Метод заснований на вимірюванні атомної абсорбції міді при довжині хвилі 324,7 їм у полум'ї ацетилен-повітря.

3.2. Апаратура, реактиви та розчини

Спектрофотометр атомно-абсорбційний.

Кислота азотна за ГОСТ 11125 , ос.ч., розведена 1:1.

Кислота соляна за ГОСТ 14261 , ос.ч., розбавлена 1:1.

Вода бідистильована, отримана за ГОСТ 4517 .

Магній первинний у чушках за ГОСТ 804 марки Мг96 у вигляді стружки.

Розчин магнію 50 г/дм : 50 г магнію розчиняють у 800 см. розчину соляної кислоти, переводять у мірну колбу місткістю 1 дм , розбавляють водою до мітки та перемішують.

Мідь металева ГОСТ 859 у вигляді стружки.

Стандартні розчини міді

Розчин А: 1 г міді розчиняють у 50 см розчин азотної кислоти при обережному нагріванні. Після закінчення розчинення розчин переносять у мірну колбу місткістю 1 дм. , розбавляють водою до мітки та перемішують.

1 см розчину, містить А 0,001 г міді.

Розчин Б: 10 см розчину, А переносять у мірну колбу місткістю 100 см , розбавляють водою до мітки та перемішують.

1 см розчину містить 0,0001 г міді.

Ацетилен у балонах за ГОСТ 54

57.

3.1; 3.2. (Змінена редакція, зміна N 1).

3.3. Проведення аналізу

3.3.1. Наважку проби масою 2 г поміщають у склянку місткістю 400 см , обережно розчиняють у 30-35 см розчину соляної кислоти, додають 5-10 крапель азотної кислоти, кип'ятять для видалення оксидів азоту. Розчин охолоджують, переносять у мірну колбу місткістю 50 см. , доливають водою до мітки та перемішують.

При масовій частці міді від 0,1 до 0,5% аліквотну частину розчину 10 см переносять у мірну колбу місткістю 50 см , доливають водою до мітки та перемішують. Паралельно пробі проводять аналіз контрольного досвіду.

Вимірюють атомну абсорбцію міді у розчині проби, розчині контрольного досвіду та розчинах для побудови градуювального графіка на атомно-абсорбційному спектрофотометрі щодо води при довжині хвилі 324,7 нм у полум'ї ацетилен-повітря.

Масову частку міді в пробі та розчині контрольного досвіду визначають за градуювальним графіком.

3.3.2. Побудова градуювального графіка

Для побудови градуювального графіка при масовій частці міді від 0,001 до 0,1% у серію мірних колб місткістю 50 см вводять по 40 см розчину магнію, 0; 0,2; 0,5; 1,0; 2,0 та 5,0 см розчину Б та 1,0; 2,0 см розчину А, що відповідає 0; 0,02; 0,05; 0,10; 0,20; 0,50; 1,0 та 2,0 мг міді, розбавляють водою до мітки і перемішують.

При масовій частці міді від 0,1 до 0,5% в іншу серію мірних колб місткістю 50 см вводять 8 см розчину магнію, а також 0; 4,0; 10,0; 20,0 см розчину Б, що відповідає 0; 0,4; 1,0 та 2,0 мг міді, розбавляють водою до мітки, перемішують та вимірюють атомну абсорбцію міді згідно з п. 3.3.1.

З отриманих значень атомної абсорбції розчинів будують градуювальний графік

.

3.3.1; 3.3.2. (Змінена редакція, зміна N 1).

3.4. Обробка результатів

3.4.1. Масову частку міді ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Маса міді в розчині проби, знайдена за градуювальним графіком, г;

- Маса міді в розчині контрольного досвіду, знайдена за градуювальним графіком, г;

- Маса навішування проби, взята для спектрофотометрування, р.

3.4.2. Абсолютні розбіжності результатів паралельних визначень, що допускаються, не повинні перевищувати значень, зазначених у табл.3.

Таблиця 3

3.4.1; 3.4.2. (Змінена редакція, зміна N 1).

3.5. Контроль точності вимірів

Контроль точності вимірювань проводять за п. 2.5.

(Запроваджено додатково, Зм. N 1).