ГОСТ 851.13-93

ГОСТ 851.13-93 Магній первинний. Метод визначення цинку

ГОСТ 851.13-93

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

МАГНІЙ ПЕРВИННИЙ

Метод визначення цинку

Primary magnesium.
Метод для визначення zinc

МКС 77.120.20
ОКСТУ 1709

Дата введення 1997-01-01

Передмова

1 РОЗРОБЛЕН Українським науково-дослідним та проектним інститутом титану

ВНЕСЕН Держстандартом України

2 ПРИЙНЯТЬ Міждержавною радою зі стандартизації, метрології та сертифікації (протокол N 3 від 17 лютого 1993 р.)

За ухвалення проголосували:

3 Постановою Комітету Російської Федерації по стандартизації, метрології та сертифікації від 20 лютого 1996 р. N 84 міждержавний стандарт ГОСТ 851.13-93 введений у дію безпосередньо як державний стандарт Російської Федерації з січня 1997 р.

4 ВВЕДЕНО ВПЕРШЕ

5 ПЕРЕВИДАННЯ

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

ПОСИЛУВАЛЬНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

Цей стандарт встановлює атомно-абсорбційний метод визначення цинку (при масовій частці цинку від 0,0005 до 0,020%) у первинному магнії.

Метод ґрунтується на вимірюванні атомної абсорбції цинку в полум'ї ацетилен-повітря при довжині хвилі 213,9 нм.

1 Загальні вимоги

1.1 Загальні вимоги до методу аналізу - за ГОСТ 25086 .

1.2 Масову частку цинку визначають із двох паралельних наважок.

2 Апаратура, реактиви та розчини

Спектрофотометр атомно-абсорбційний із джерелом збудження спектральної лінії цинку.

Ацетилен - за ГОСТ 5457 .

Кислота азотна - за ГОСТ 11125 .

Кислота соляна - за ГОСТ 14261 , розведена 1:1 та 1:99.

Цинк - за ГОСТ 3840 .

Державні стандартні зразки, виготовлені відповідно до ГОСТ 8.315.

Вода бідистильована.

Стандартні розчини цинку

Розчин А: 0,100 г цинку розчиняють 30 см розчину соляної кислоти (1:1) під час нагрівання. Розчин охолоджують до кімнатної температури, переводять у мірну колбу місткістю 1000 см. , доливають водою до мітки та перемішують; придатний для застосування протягом 6 міс.

1 см розчину, містить А 0,1 мг цинку.

Розчин Б: 10 см розчину, А поміщають у мірну колбу місткістю 100 см доливають розчином соляної кислоти (1:99) до мітки і перемішують; готують перед застосуванням.

1 см розчину містить 0,01 мг цинку.

Розчин: 1 см розчину, А поміщають у мірну колбу місткістю 100 см доливають розчином соляної кислоти (1:99) до мітки і перемішують; готують перед застосуванням.

1 см розчину містить 1 мкг цинку.

3 Проведення аналізу

3.1 Наважку масою 0,5 г поміщають у склянку місткістю 200 см , доливають 10 см води, 10 см розчину соляної кислоти (1:1) і розчинення ведуть спочатку при кімнатній температурі, а потім при нагріванні на електроплиті.

Після повного розчинення навішування додають 3-4 краплі азотної кислоти і кип'ятять протягом 1-2 хв. Розчин охолоджують до кімнатної температури, переносять у мірну колбу місткістю 50 см. , доливають водою до мітки та перемішують.

Для приготування розчину контрольного досвіду у склянку місткістю 200 см поміщають 10 см води, 10 см розчину соляної кислоти (1:1), нагрівають до кипіння, додають 3-4 краплі азотної кислоти і далі надходять, як зазначено вище.

Розчини контрольного досвіду та проби розпорошують у полум'я ацетилен-повітря та вимірюють атомну абсорбцію при довжині хвилі 213,9 нм.

Перед вимірюванням атомної абсорбції розчинів проби та контрольного досвіду проводять побудову градуювального графіка або градуювання приладу, якщо він працює в автоматизованому режимі

.

3.2 Побудова градуювальних графіків

При масовій частці цинку від 0,0005 до 0,0020% у шість із семи мірних колб місткістю 50 см поміщають 2,5; 4,0; 5,5; 7,0; 8,5; 10,0 см стандартного розчину, що відповідає масової концентрації цинку 0,05; 0,08; 0,11; 0,14; 0,17; 0,20 мкг/см .

Розчин сьомої колби є розчином контрольного досліду.

При масовій частці цинку від 0,002 до 0,010% у п'ять із шести мірних колб місткістю 50 см поміщають 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см стандартного розчину Б, що відповідає масовій концентрації цинку 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0 мкг/см .

Розчин шостої колби є розчином контрольного досліду.

При масовій частці цинку від 0,01 до 0,02% у шість із семи мірних колб місткістю 100 см поміщають 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0; 10,0 см стандартного розчину Б, що відповідає масовій концентрації цинку 0,5; 0,6; 0,7; 0,8; 0,9; 1,0 мкг/см .

Розчин сьомої колби є розчином контрольного досліду.

Розчини у всіх колбах доливають розчином соляної кислоти (1:99) до мітки, перемішують, розпорошують в полум'я ацетилен-повітря та вимірюють атомну абсорбцію при довжині хвилі 213,9 нм.

За отриманими значеннями атомної абсорбції та відповідним їм масовим концентраціям цинку в мкг/см будують градуювальні графіки відповідно до ГОСТ 25086 .

При побудові градуювальних графіків кожну точку будують за середнім арифметичним результатом трьох визначень атомної абсорб.

ції.

3.3 Градуювання спектрофотометра

При масовій частці цинку від 0,0005 до 0,0020% у три з чотирьох мірних колб місткістю 50 см поміщають 2,5; 6,0; 10,0 см стандартного розчину, що відповідає масової концентрації цинку 0,05; 0,12; 0,20 мкг/см .

Розчин четвертої колби є розчином контрольного досліду.

При масовій частці цинку від 0,002 до 0,010% у три з чотирьох мірних колб місткістю 50 см поміщають 1,0; 3,0; 5,0 см стандартного розчину Б, що відповідає масовій концентрації цинку 0,2; 0,6; 1,0 мкг/см .

Розчин четвертої колби є розчином контрольного досліду.

При масовій частці цинку від 0,01 до 0,02% три з чотирьох мірних колб місткістю 100 см поміщають 5,0; 7,5; 10,0 см стандартного розчину Б, що відповідає масовій концентрації цинку 0,5; 0,75; 1,0 мкг/см .

Розчин четвертої колби є розчином контрольного досліду.

Розчини у всіх колбах доливають розчином соляної кислоти (1:99) до мітки, перемішують, розпорошують в полум'я ацетилен-повітря у послідовності: спочатку розчин контрольного досвіду, а потім стандартні розчини в порядку зростання концентрації цинку і проводять градуювання приладу. Вимірювання атомної абсорбції проводять при довжині хвилі 213,9 нм.

4 Обробка результатів аналізу

4.1 Масову частку цинку ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - масова концентрація цинку в розчині проби, мкг/см ;

масова концентрація цинку в розчині контрольного досвіду, мкг/см ;

- Об'єм розчину проби, см ;

- Маса навішування, г

.

4.2 Норми точності результатів аналізу

Значення характеристик похибки визначень: розбіжності результатів паралельних визначень ( - Показник збіжності) і результатів аналізу однієї і тієї ж проби, отриманих у двох лабораторіях або в одній, але в різних умовах ( - Показник відтворюваності), і межі похибки визначень ( - Показник точності) при довірчій ймовірності =0,95 вказані у таблиці 1.

Таблиця 1

4.3 Контроль точності результатів аналізу

Контроль точності результатів аналізу проводять за державним стандартним зразком відповідно до ГОСТ 25086 .

Допускається проводити контроль точності результатів аналізу методом добавок відповідно до ГОСТ 25086 .

Добавками є стандартний розчин Б або Ст.

4.4 При оформленні результатів аналізу роблять посилання на цей стандарт і вказують метод та результати контролю точності.