Відвідуючи цей сайт, ви приймаєте програму використання cookie. Докладніше про нашу політику використання cookie .

ГОСТ 851.13-93

ГОСТ 851.13-93 Магній первинний. Метод визначення цинку


ГОСТ 851.13-93

Група В59


МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ


МАГНІЙ ПЕРВИННИЙ

Метод визначення цинку

Primary magnesium.
Метод для визначення zinc


МКС 77.120.20
ОКСТУ 1709

Дата введення 1997-01-01

Передмова

1 РОЗРОБЛЕН Українським науково-дослідним та проектним інститутом титану

ВНЕСЕН Держстандартом України

2 ПРИЙНЯТЬ Міждержавною радою зі стандартизації, метрології та сертифікації (протокол N 3 від 17 лютого 1993 р.)

За ухвалення проголосували:

Найменування держави Найменування національного органу зі стандартизації
республіка Арменія
Армдержстандарт
Республіка Білорусь
Білстандарт
Республіка Казахстан
Держстандарт Республіки Казахстан
Республіка Молдова
Молдовастандарт
російська Федерація
Держстандарт Росії
Туркменістан
Туркменглавдержінспекція
Республіка Узбекистан
Узгосстандарт
Україна
Держстандарт України

3 Постановою Комітету Російської Федерації по стандартизації, метрології та сертифікації від 20 лютого 1996 р. N 84 міждержавний стандарт ГОСТ 851.13-93 введений у дію безпосередньо як державний стандарт Російської Федерації з січня 1997 р.

4 ВВЕДЕНО ВПЕРШЕ

5 ПЕРЕВИДАННЯ

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ


ПОСИЛУВАЛЬНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

Позначення НТД, на який дано посилання Номер розділу, пункту
ГОСТ 8.315-97 Розділ 2
ГОСТ 3840-79 Розділ 2
ГОСТ 5457-75 Розділ 2
ГОСТ 11125-84 Розділ 2
ГОСТ 14261-77 Розділ 2
ГОСТ 25086-87 1.1; 3.2; 4.3



Цей стандарт встановлює атомно-абсорбційний метод визначення цинку (при масовій частці цинку від 0,0005 до 0,020%) у первинному магнії.

Метод ґрунтується на вимірюванні атомної абсорбції цинку в полум'ї ацетилен-повітря при довжині хвилі 213,9 нм.

1 Загальні вимоги

1.1 Загальні вимоги до методу аналізу - за ГОСТ 25086 .

1.2 Масову частку цинку визначають із двох паралельних наважок.

2 Апаратура, реактиви та розчини


Спектрофотометр атомно-абсорбційний із джерелом збудження спектральної лінії цинку.

Ацетилен - за ГОСТ 5457 .

Кислота азотна - за ГОСТ 11125 .

Кислота соляна - за ГОСТ 14261 , розведена 1:1 та 1:99.

Цинк - за ГОСТ 3840 .

Державні стандартні зразки, виготовлені відповідно до ГОСТ 8.315.

Вода бідистильована.

Стандартні розчини цинку

Розчин А: 0,100 г цинку розчиняють 30 см ГОСТ 851.13-93 Магній первинний. Метод визначення цинку розчину соляної кислоти (1:1) під час нагрівання. Розчин охолоджують до кімнатної температури, переводять у мірну колбу місткістю 1000 см. ГОСТ 851.13-93 Магній первинний. Метод визначення цинку , доливають водою до мітки та перемішують; придатний для застосування протягом 6 міс.

1 см ГОСТ 851.13-93 Магній первинний. Метод визначення цинку розчину, містить А 0,1 мг цинку.

Розчин Б: 10 см ГОСТ 851.13-93 Магній первинний. Метод визначення цинку розчину, А поміщають у мірну колбу місткістю 100 см ГОСТ 851.13-93 Магній первинний. Метод визначення цинку доливають розчином соляної кислоти (1:99) до мітки і перемішують; готують перед застосуванням.

1 см ГОСТ 851.13-93 Магній первинний. Метод визначення цинку розчину містить 0,01 мг цинку.

Розчин: 1 см ГОСТ 851.13-93 Магній первинний. Метод визначення цинку розчину, А поміщають у мірну колбу місткістю 100 см ГОСТ 851.13-93 Магній первинний. Метод визначення цинку доливають розчином соляної кислоти (1:99) до мітки і перемішують; готують перед застосуванням.

1 см ГОСТ 851.13-93 Магній первинний. Метод визначення цинку розчину містить 1 мкг цинку.

3 Проведення аналізу

3.1 Наважку масою 0,5 г поміщають у склянку місткістю 200 см ГОСТ 851.13-93 Магній первинний. Метод визначення цинку , доливають 10 см ГОСТ 851.13-93 Магній первинний. Метод визначення цинку води, 10 см ГОСТ 851.13-93 Магній первинний. Метод визначення цинку розчину соляної кислоти (1:1) і розчинення ведуть спочатку при кімнатній температурі, а потім при нагріванні на електроплиті.

Після повного розчинення навішування додають 3-4 краплі азотної кислоти і кип'ятять протягом 1-2 хв. Розчин охолоджують до кімнатної температури, переносять у мірну колбу місткістю 50 см. ГОСТ 851.13-93 Магній первинний. Метод визначення цинку , доливають водою до мітки та перемішують.

Для приготування розчину контрольного досвіду у склянку місткістю 200 см ГОСТ 851.13-93 Магній первинний. Метод визначення цинку поміщають 10 см ГОСТ 851.13-93 Магній первинний. Метод визначення цинку води, 10 см ГОСТ 851.13-93 Магній первинний. Метод визначення цинку розчину соляної кислоти (1:1), нагрівають до кипіння, додають 3-4 краплі азотної кислоти і далі надходять, як зазначено вище.

Розчини контрольного досвіду та проби розпорошують у полум'я ацетилен-повітря та вимірюють атомну абсорбцію при довжині хвилі 213,9 нм.

Перед вимірюванням атомної абсорбції розчинів проби та контрольного досвіду проводять побудову градуювального графіка або градуювання приладу, якщо він працює в автоматизованому режимі

.

3.2 Побудова градуювальних графіків

При масовій частці цинку від 0,0005 до 0,0020% у шість із семи мірних колб місткістю 50 см ГОСТ 851.13-93 Магній первинний. Метод визначення цинку поміщають 2,5; 4,0; 5,5; 7,0; 8,5; 10,0 см ГОСТ 851.13-93 Магній первинний. Метод визначення цинку стандартного розчину, що відповідає масової концентрації цинку 0,05; 0,08; 0,11; 0,14; 0,17; 0,20 мкг/см ГОСТ 851.13-93 Магній первинний. Метод визначення цинку .

Розчин сьомої колби є розчином контрольного досліду.

При масовій частці цинку від 0,002 до 0,010% у п'ять із шести мірних колб місткістю 50 см ГОСТ 851.13-93 Магній первинний. Метод визначення цинку поміщають 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см ГОСТ 851.13-93 Магній первинний. Метод визначення цинку стандартного розчину Б, що відповідає масовій концентрації цинку 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0 мкг/см ГОСТ 851.13-93 Магній первинний. Метод визначення цинку .

Розчин шостої колби є розчином контрольного досліду.

При масовій частці цинку від 0,01 до 0,02% у шість із семи мірних колб місткістю 100 см ГОСТ 851.13-93 Магній первинний. Метод визначення цинку поміщають 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0; 10,0 см ГОСТ 851.13-93 Магній первинний. Метод визначення цинку стандартного розчину Б, що відповідає масовій концентрації цинку 0,5; 0,6; 0,7; 0,8; 0,9; 1,0 мкг/см ГОСТ 851.13-93 Магній первинний. Метод визначення цинку .

Розчин сьомої колби є розчином контрольного досліду.

Розчини у всіх колбах доливають розчином соляної кислоти (1:99) до мітки, перемішують, розпорошують в полум'я ацетилен-повітря та вимірюють атомну абсорбцію при довжині хвилі 213,9 нм.

За отриманими значеннями атомної абсорбції та відповідним їм масовим концентраціям цинку в мкг/см ГОСТ 851.13-93 Магній первинний. Метод визначення цинку будують градуювальні графіки відповідно до ГОСТ 25086 .

При побудові градуювальних графіків кожну точку будують за середнім арифметичним результатом трьох визначень атомної абсорб.

ції.

3.3 Градуювання спектрофотометра

При масовій частці цинку від 0,0005 до 0,0020% у три з чотирьох мірних колб місткістю 50 см ГОСТ 851.13-93 Магній первинний. Метод визначення цинку поміщають 2,5; 6,0; 10,0 см ГОСТ 851.13-93 Магній первинний. Метод визначення цинку стандартного розчину, що відповідає масової концентрації цинку 0,05; 0,12; 0,20 мкг/см ГОСТ 851.13-93 Магній первинний. Метод визначення цинку .

Розчин четвертої колби є розчином контрольного досліду.

При масовій частці цинку від 0,002 до 0,010% у три з чотирьох мірних колб місткістю 50 см ГОСТ 851.13-93 Магній первинний. Метод визначення цинку поміщають 1,0; 3,0; 5,0 см ГОСТ 851.13-93 Магній первинний. Метод визначення цинку стандартного розчину Б, що відповідає масовій концентрації цинку 0,2; 0,6; 1,0 мкг/см ГОСТ 851.13-93 Магній первинний. Метод визначення цинку .

Розчин четвертої колби є розчином контрольного досліду.

При масовій частці цинку від 0,01 до 0,02% три з чотирьох мірних колб місткістю 100 см ГОСТ 851.13-93 Магній первинний. Метод визначення цинку поміщають 5,0; 7,5; 10,0 см ГОСТ 851.13-93 Магній первинний. Метод визначення цинку стандартного розчину Б, що відповідає масовій концентрації цинку 0,5; 0,75; 1,0 мкг/см ГОСТ 851.13-93 Магній первинний. Метод визначення цинку .

Розчин четвертої колби є розчином контрольного досліду.

Розчини у всіх колбах доливають розчином соляної кислоти (1:99) до мітки, перемішують, розпорошують в полум'я ацетилен-повітря у послідовності: спочатку розчин контрольного досвіду, а потім стандартні розчини в порядку зростання концентрації цинку і проводять градуювання приладу. Вимірювання атомної абсорбції проводять при довжині хвилі 213,9 нм.

4 Обробка результатів аналізу

4.1 Масову частку цинку ( ГОСТ 851.13-93 Магній первинний. Метод визначення цинку ) у відсотках обчислюють за формулою

ГОСТ 851.13-93 Магній первинний. Метод визначення цинку ,

де ГОСТ 851.13-93 Магній первинний. Метод визначення цинку - масова концентрація цинку в розчині проби, мкг/см ГОСТ 851.13-93 Магній первинний. Метод визначення цинку ;

ГОСТ 851.13-93 Магній первинний. Метод визначення цинку масова концентрація цинку в розчині контрольного досвіду, мкг/см ГОСТ 851.13-93 Магній первинний. Метод визначення цинку ;

ГОСТ 851.13-93 Магній первинний. Метод визначення цинку - Об'єм розчину проби, см ГОСТ 851.13-93 Магній первинний. Метод визначення цинку ;

ГОСТ 851.13-93 Магній первинний. Метод визначення цинку - Маса навішування, г

.

4.2 Норми точності результатів аналізу

Значення характеристик похибки визначень: розбіжності результатів паралельних визначень ( ГОСТ 851.13-93 Магній первинний. Метод визначення цинку - Показник збіжності) і результатів аналізу однієї і тієї ж проби, отриманих у двох лабораторіях або в одній, але в різних умовах ( ГОСТ 851.13-93 Магній первинний. Метод визначення цинку - Показник відтворюваності), і межі похибки визначень ( ГОСТ 851.13-93 Магній первинний. Метод визначення цинку - Показник точності) при довірчій ймовірності ГОСТ 851.13-93 Магній первинний. Метод визначення цинку =0,95 вказані у таблиці 1.

Таблиця 1

Масова частка цинку, % Характеристика похибки визначень, %

ГОСТ 851.13-93 Магній первинний. Метод визначення цинку

ГОСТ 851.13-93 Магній первинний. Метод визначення цинку

ГОСТ 851.13-93 Магній первинний. Метод визначення цинку

Від 0,0005 до 0,0015 вмикання. 0,0002
0,0003 0,0002
Св. 0,0015 "0,0050" 0,0003
0,0005 0,0004
0,0050 0,0200 0,0005
0,0008 0,0006

4.3 Контроль точності результатів аналізу

Контроль точності результатів аналізу проводять за державним стандартним зразком відповідно до ГОСТ 25086 .

Допускається проводити контроль точності результатів аналізу методом добавок відповідно до ГОСТ 25086 .

Добавками є стандартний розчин Б або Ст.

4.4 При оформленні результатів аналізу роблять посилання на цей стандарт і вказують метод та результати контролю точності.