ГОСТ 3240.16-76

ГОСТ 3240.16-76 Сплави магнієві. Методи визначення суми рідкісноземельних елементів та церію (зі Зміною N 1)

ГОСТ 3240.16-76

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

СПЛАВИ МАГНІЄВІ

Методи визначення суми рідкісноземельних елементів та церію

Magnesium alloys.
Методи для визначення суми rar-earth elements and cerium

МКС 77.120.20
ОКСТУ 1709

Дата введення 1978-01-01

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. Розроблено та внесено Міністерством авіаційної промисловості СРСР

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету стандартів Ради Міністрів СРСР від 28.12.76 N 2889

3. ВВЕДЕНО ВПЕРШЕ

4. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

5. Обмеження терміну дії знято за протоколом N 2-92 Міждержавної ради зі стандартизації, метрології та сертифікації (ІВД 2-93)

6. ВИДАННЯ зі Зміною N 1, затвердженим у червні 1987 р. (ІВС 11-87)


Цей стандарт встановлює гравіметричний метод визначення суми рідкісноземельних елементів (при масовій частці рідкісноземельних елементів від 0,3 до 5,0%) та титриметричний метод визначення церію (при масовій частці церію від 0,1 до 1,5%).

Метод заснований на відділенні рідкісноземельних елементів і церію від основної маси магнію розчином тетраборнокислого натрію в присутності хлористого амонію. Гідрати оксидів металів розчиняють у соляній кислоті та виділяють оксалати рідкісноземельних елементів.

Визначення закінчують прожарювання оксалатів до отримання оксидів. Якщо в сплаві міститься церій, осад після прожарювання розчиняють у кислоті, церій окислюють до чотиривалентного стану і титрують розчином солі Мора.

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методу аналізу – за ГОСТ 3240.0.

2. РЕАКТИВИ І РОЗЧИНИ

Кислота соляна за ГОСТ 3118 та розведена 1:1, 1:99.

Кислота сірчана за ГОСТ 4204 та розведена 1:5.

Аміак водний за ГОСТ 3760 .

Амоній хлористий за ГОСТ 3773 , 25%-ний розчин.

Натрій тетраборнокислий за ГОСТ 4199 2%-ний розчин.

Амоній надсірчанокислий за ГОСТ 20478 , 15%-ний розчин.

Кислота щавлева за ГОСТ 22180 , насичений та 3%-ний розчини.

Церій сірчанокислий закисний, 0,05 М розчин. Титр розчину встановлюють за щавлевою кислотою.

Метиловий помаранчевий, 0,2% розчин.

Ферроїн, приготування та зберігання за ГОСТ 4919.1 .

Сіль закису заліза та амонію подвійна сірчанокисла за ГОСТ 4208 (сіль Мора) та 0,02 М розчин. Титр розчину встановлюють по сірчанокислому церію. Для цього 10 см розчину сірчанокислого церію поміщають у конічну колбу місткістю 250 см , розбавляють 40 см води, додають 15 см 15%-ного розчину надсірчанокислого амонію, 5 см сірчаної кислоти, розведеної 1:5, кип'ятять 5 хв. Потім обережним обертанням колби видаляють кисень, охолоджують розчин, додають дві краплі індикаторної суміші та титрують розчином солі Мора до появи рожевого забарвлення.

Титр розчину сірчанокислого заліза ( ), виражений в г/см церію, обчислюють за формулою

,

де - кількість церію, взяте для встановлення титру, г;

- Об'єм розчину сірчанокислого заліза, витрачений на титрування, см .

(Змінена редакція, зміна N 1).

3. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

Масу навішування сплаву визначають залежно від масової частки суми рідкісноземельних елементів, як зазначено в табл.1.

Таблиця 1

Пробу поміщають у склянку місткістю 250 см. , додають 30 см соляної кислоти, розведеної 1:1, нагрівають до повного розчинення.

Стінки склянки обмивають водою, додають 50 см. розчину хлористого амонію, нейтралізують розчин аміаком по метиловому помаранчевому до жовтого забарвлення, доливають 10 крапель аміаку в надлишок, охолоджують, додають 100 см розчину тетраборнокислого натрію, ретельно перемішують скляною паличкою та залишають стояти для коагуляції осаду. Через 40-50 хв розчин відфільтровують, не перемішуючи, через два фільтри середньої щільності, переносять осад на фільтр і промивають 5-6 разів розчином натрію тетраборнокислого.

Осад розчиняють на фільтрі 30 см гарячої соляної кислоти, розведеної 1:1. Фільтр промивають кілька разів гарячою водою, розчин збирають у склянку, де розчиняли пробу, випарюють майже насухо.

Осад розчиняють 50 см розчину соляної кислоти, розведеної 1:99, додають 30 см води, нагрівають до кипіння і беруть в облогу рідкоземельні елементи 50 см нагрітого до кипіння насиченого розчину щавлевої кислоти, ретельно перемішуючи протягом 5 хв скляною паличкою з гумовим наконечником.

Розчин з осадом, що випав, залишають на 3-4 год, а якщо вміст рідкісноземельних елементів незначно, то до наступного дня. Потім осад збирають на щільному фільтрі і промивають 10-12 разів холодним 3% розчином щавлевої кислоти.

Осад з фільтром сушать, прожарюють протягом 1 години при 950 °C, охолоджують і зважують суму рідкісноземельних елементів.

Для визначення церію зважений осад переносять у конічну колбу місткістю 250 см. і при нагріванні розчиняють 20-30 см сірчаної кислоти (1:5), потім розчин випарюють до появи пари сірчаної кислоти протягом 1,5 год, доливають 10-15 см розчину надсірчанокислого амонію і кип'ятять 5-7 хв. Обережно обертаючи колбу, видаляють кисень і охолоджують розчин, після чого додають 1-2 краплі фероїну і титрують церій розчином солі Мора до отримання рожевого стійкого забарвлення.

(Змінена редакція, зміна N 1).

4. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

4.1. Масову частку суми рідкісноземельних елементів ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Маса оксидів рідкісноземельних елементів, г;

0,82 - середній коефіцієнт перерахунку оксидів рідкісноземельних елементів на чисті метали;

- Маса навішування сплаву, р.

4.2. Масову частку церію ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Об'єм розчину сірчанокислого закисного заліза, витрачений на титрування, см ;

- Титр розчину сірчанокислого закисного заліза, виражений в г/см церію;

- Маса навішування сплаву, р.

4.3. Абсолютні розходження результатів паралельних визначень масової частки рідкісноземельних елементів не повинні перевищувати значень, зазначених у табл.2.

Таблиця 2

4.4. Абсолютні розходження результатів паралельних визначень масової частки церію не повинні перевищувати значень, зазначених у табл.3.

Таблиця 3

5. КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТІ ВИМІРЮВАНЬ

Контроль точності вимірювання масової частки церію від 0,1 до 1,5% проводять з використанням Державного стандартного зразка ДСО 3363.

Крім того, використовують Державні стандартні зразки магнієвих сплавів, знову випущені, а також галузеві стандартні зразки та стандартні зразки підприємства магнієвих сплавів, випущені відповідно до ГОСТ 8.315. Контроль точності вимірювань проводять відповідно до ГОСТ 25086 .

Допускається проводити контроль точності вимірювань масової частки суми рідкісноземельних елементів та церію методом добавок.

Розд.5. (Запроваджено додатково, Зм. N 1).