ГОСТ 3240.18-76

ГОСТ 3240.18-76 Сплави магнієві. Метод визначення титану (зі зміною N 1)

ГОСТ 3240.18-76

Група В59
МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

СПЛАВИ МАГНІЄВІ

Метод визначення титану

Magnesium alloys.
Method for determination of titanium

МКС 77.120.20
ОКСТУ 1709

Дата введення 1978-01-01

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. Розроблено та внесено Міністерством авіаційної промисловості СРСР

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету стандартів Ради Міністрів СРСР від 28.12.76 N 2889

3. ВВЕДЕНО ВПЕРШЕ

4. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

5. Обмеження терміну дії знято за протоколом N 2-92 Міждержавної ради зі стандартизації, метрології та сертифікації (ІВД 2-93)

6. ВИДАННЯ зі Зміною N 1, затвердженим у червні 1987 р. (ІВС 11-87)


Цей стандарт встановлює фотометричний метод визначення титану (при масовій частці титану від 0,001 до 0,02%).

Метод заснований на взаємодії в солянокислому середовищі титану з діантіпірілметаном з утворенням золотисто-жовтого комплексного з'єднання, інтенсивність забарвлення якого пропорційна вмісту титану. Заліза, що заважає, усувають додаванням аскорбінової кислоти.

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методу аналізу – за ГОСТ 3240.0.

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ ТА РОЗЧИНИ

Фотоелектроколориметр типу ФЕК-56 або ФЕК-60.

Кислота соляна за ГОСТ 3118 , розведена 1:1, 10%-ний розчин.

Титан губчастий згідно з ГОСТ 17746 марки ТГ-100.

Кислота аскорбінова, 10%-ний розчин.

Діантіпірілметан, 1%-ний розчин; готують наступним чином: 10 г діантипірилметану розчиняють у 300-400 м 10%-ного розчину соляної кислоти, фільтрують у мірну колбу місткістю 1 дм , доводять до мітки 10%-ним розчином соляної кислоти і перемішують.

Стандартні розчини титану

Розчин А; готують наступним чином: 0,1 г титанової губки розчиняють у 20 м сірчаної кислоти, розведеної 1:1, окислюють, додаючи по краплях азотну кислоту до знебарвлення, і кип'ятять для видалення оксидів азоту. Розчин охолоджують, переводять у мірну колбу місткістю 1 дм. і розбавляють дистильованою водою до мітки.

1 см розчину, містить А 0,0001 г титану.

Розчин Б; готують наступним чином: 100 см розчину, А переводять у мірну колбу місткістю 1 дм , додають 20 см сірчаної кислоти, розведеної 1:1, розчин розбавляють водою до мітки.

1 см розчину містить Б 0,00001 г титану.

(Змінена редакція, зміна N 1).

3. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

3.1. Наважку сплаву 1 г (при масовій частці титану до 0,01%) та 0,5 г (при масовій частці титану від 0,01 до 0,02%) розчиняють у 30 см соляної кислоти, розведеної 1:1, нагрівають до повного розчинення сплаву. Розчин охолоджують, переливають у мірну колбу місткістю 100 см. та при необхідності фільтрують. Потім додають 2 см 10%-ного розчину аскорбінової кислоти, через 3-5 хв 10 см соляної кислоти, розведеної 1:1, та 25 см розчину діантипірилметану, доливають водою до мітки і добре перемішують, після чого залишають для повного розвитку забарвлення протягом 2 год. Оптичну щільність розчину вимірюють при 413 нм у кюветі з товщиною шару 50 мм. Як розчин порівняння використовують розчин контрольного досвіду.

Масову частку титану визначають за градуювальним графіком.

3.2. Побудова градуювального графіка

У серію мірних колб місткістю по 100 см поміщають 0,0; 0,5; 1,0; 3,0; 5,0; 7,0; 9,0 та 10,0 см стандартного розчину Б, що відповідає 0; 0,5 · 10 ; 1·10 ; 3·10 ; 5·10 ; 7·10 ; 9·10 та 1·10 г титану, додають по 15 см соляної кислоти, розведеної 1:1,2 см аскорбінової кислоти та 25 см діантіпірілметану. Розчин доливають до мітки водою, добре перемішують і через 2 години вимірюють оптичну щільність розчину, як зазначено в п. 3.1. За значеннями оптичних густин будують градуювальний графік.

4. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

4.1. Масову частку титану ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Маса титану, знайдена за градуювальним графіком, г;

- Маса навішування сплаву, р.

(Змінена редакція, зміна N 1).

4.2. Абсолютні розбіжності результатів паралельних визначень, що допускаються, не повинні перевищувати значень, зазначених у таблиці.

5. КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТІ ВИМІРЮВАНЬ

Для контролю точності вимірювань масової частки титану від 0,001 до 0,02% використовують державні стандартні зразки магнієвих сплавів, галузеві стандартні зразки та стандартні зразки підприємства магнієвих сплавів, випущені відповідно до ГОСТ 8.315. Контроль точності вимірювань проводять відповідно до ГОСТ 25086 .

Допускається проводити контроль точності вимірів масової частки титану методом добавок.

Розд.5. (Запроваджено додатково, Зм. N 1).