ГОСТ 3240.13-76

ГОСТ 3240.13-76 Сплави магнієві. Метод визначення натрію (зі зміною N 1)

ГОСТ 3240.13-76

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

СПЛАВИ МАГНІЄВІ

Метод визначення натрію

Magnesium alloys.
Метод для визначення sodium

МКС 77.120.20
ОКСТУ 1709

Дата введення 1978-01-01

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. Розроблено та внесено Міністерством авіаційної промисловості СРСР

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету стандартів Ради Міністрів СРСР від 28.12.76 N 2889

3. ВВЕДЕНО ВПЕРШЕ

4. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

5. Обмеження терміну дії знято за протоколом N 2-92 Міждержавної ради зі стандартизації, метрології та сертифікації (ІВД 2-93)

6. ВИДАННЯ зі Зміною N 1, затвердженим у червні 1987 р. (ІВС 11-87)


Цей стандарт встановлює полум'яно-фотометричний метод визначення натрію (при масовій частці натрію від 0,001 до 0,05%).

Метод ґрунтується на вимірюванні інтенсивності резонансного дублету натрію 589,0-589,6 нм, що збуджується в ацетилено-повітряному полум'ї. Висота ділянки, що фотометрується, 1 см. Для усунення ефекту часткового гасіння випромінювання натрію в присутності основи сплаву, а також кислот, що застосовуються для розкладання проб, останні у відповідних кількостях вводять в градуювальні розчини.

При аналізі сплавів, що містять літій, в градуювальний графік вводять літій у кількості, що відповідає його масовій частці аналізованих зразках.

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методу аналізу – за ГОСТ 3240.0.

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ ТА РОЗЧИНИ

Фотометр полум'яний чи спектрофотометр.

Ацетилен у балонах за ГОСТ 5457 .

Вода бідистильована, отримана за ГОСТ 4517 .

Кислота соляна особливої чистоти за ГОСТ 14261 , розведена 1:1.

Кислота азотна особливої чистоти за ГОСТ 11125 , розведена 1:1.

Магній первинний у чушках за ГОСТ 804 у вигляді стружки.

Розчин магнію 50 г/дм : 50 г магнію розчиняють у 800 см. розчину соляної кислоти, розчин переводять у мірну колбу місткістю 1 дм , розбавляють водою до мітки та перемішують.

Натрій хлористий, 0,1 М (0,1 н) стандарт-титр (фіксанал).

Стандартні розчини натрію

Розчин А: 0,1 М розчин фіксаналу хлористого натрію переводять у мірну колбу місткістю 1 дм. , розбавляють водою до мітки та перемішують.

1 см розчину, містить А 0,0023 г натрію.

Розчин Б: 43,5 см розчину, А переводять у мірну колбу місткістю 1 дм , розбавляють водою до мітки та перемішують.

1 см розчину містить Б 0,0001 г натрію.

Літій вуглекислий, х.ч.

Розчин літію 10 мг/см : 53,245 г попередньо висушеного при 100-105 °С до постійної маси карбонату літію поміщають у високу склянку місткістю 700-800 см змочують водою і поступово підливають розчин соляної кислоти до просвітлення розчину. Після розчинення розчин переводять у мірну колбу місткістю 1 дм. , розбавляють водою до мітки та перемішують.

(Змінена редакція, зміна N 1).

3. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

3.1. Наважку сплаву масою 2 г поміщають у термостійку склянку або конічну колбу місткістю 300-400 см і розчиняють у 30 см соляної кислоти. За наявності сплаву міді її переводять у розчин додаванням кількох крапель азотної кислоти. Отриманий розчин переносять у мірну колбу місткістю 100 см .

Посудину, в якій проводилося розчинення, обполіскують двома порціями води, що бідистилює, і промивні води приєднують до основного розчину. Суміш розбавляють бідистильованою водою до мітки і перемішують. Отриманий розчин вводять розпилювач фотометра і фіксують величину емісії. Усі показання знімають при строго постійному тиску ацетилену та повітря. Нахил градуювального графіка періодично, через кожні чотири проби, перевіряють за допомогою повторного фотометрування одного з раніше проаналізованих розчинів. При зміні показань пристрою результати аналізу попередніх чотирьох проб анулюють і фотометрування зазначених розчинів повторюють. Паралельно ведуть контрольний досвід.

3.2. Побудова градуювального графіка

У сім мірних колб місткістю по 100 см вводять по 40 см розчину магнію (при аналізі сплавів, легованих літієм, вводять розчин літію, обсяг якого розраховують за формулою , де - масова частка літію в пробі, %), додають 0; 0,2; 0,4; 1,0; 2,0; 4,0 та 10,0 см розчину Б натрію, що відповідає 0; 0,02; 0,04; 0,10; 0,20; 0,40; 1,00 мг натрію.

Розчини розбавляють водою до мітки, перемішують, вводять у розпилювач та фотометрують, як зазначено у п. 3.1. За результатами вимірювань інтенсивності резонансного дублету натрію будують градуювальний графік.

(Змінена редакція, зміна N 1).

4. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

4.1. Масову частку натрію ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Маса натрію, знайдена за градуювальним графіком, г;

- Маса навішування сплаву, р.

(Змінена редакція, зміна N 1).

4.2. Абсолютні розбіжності результатів паралельних визначень, що допускаються, не повинні перевищувати значень, зазначених у таблиці.

5. КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТІ ВИМІРЮВАНЬ

Для контролю точності вимірювань масової частки натрію від 0,001 до 0,05% використовують галузеві стандартні зразки та стандартні зразки підприємства магнієвих сплавів, випущені відповідно до ГОСТ 8315. Контроль точності вимірювань проводять відповідно до ГОСТ 25086 .

Контроль точності вимірювань масової частки натрію допускається проводити шляхом добавок.

Розд.5. (Запроваджено додатково, Зм. N 1).