ГОСТ 851.10-93

ГОСТ 851.10-93 Магній первинний. Спектральний метод визначення кремнію, заліза, нікелю, алюмінію, міді, марганцю та титану

ГОСТ 851.10-93

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

МАГНІЙ ПЕРВИННИЙ

Спектральний метод визначення кремнію, заліза, нікелю, алюмінію,
міді, марганцю та титану

Primary magnesium.
Spectral метод для визначення силикону, іронії, нікелю, aluminium,
copper and manganese

МКС 77.120.20
ОКСТУ 1709

Дата введення 1997-01-01

Передмова

1 РОЗРОБЛЕН Українським науково-дослідним та проектним інститутом титану

ВНЕСЕН Держстандартом України

2 ПРИЙНЯТЬ Міждержавною радою зі стандартизації, метрології та сертифікації (протокол N 33 від 17 лютого 1993 р.)

За ухвалення проголосували:

3 Постановою Комітету Російської Федерації по стандартизації, метрології та сертифікації від 20 лютого 1996 р. N 21 міждержавний стандарт ГОСТ 851.10-93 введено в дію безпосередньо як державний стандарт Російської Федерації з 1 січня 1997 р.

4 ВЗАМІН ГОСТ 851 .10-87

5 ПЕРЕВИДАННЯ

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

ПОСИЛУВАЛЬНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

Цей стандарт встановлює спектральний метод визначення кремнію, заліза, нікелю, алюмінію, міді, марганцю та титану в первинному магнії.

Метод дозволяє визначити масові частки елементів, %:

Метод заснований на збудженні атомів магнію та визначених елементів дуговим розрядом або розрядом високовольтної іскри, розкладанні випромінювання у спектр, фотографічної або фотоелектричної реєстрації аналітичних сигналів, пропорційних інтенсивності або логарифму інтенсивності спектральних ліній та подальшому визначенні масової частки елементів у зразку за допомогою граду.

1 Загальні вимоги

1.1 Загальні вимоги до методу аналізу - за ГОСТ 25086 .

1.2 За результат аналізу приймають середнє арифметичне результати двох паралельних визначень.

1.3 Для побудови градуювальних графіків використовують стандартні зразки. Кожна точка градуювального графіка будується за середнім арифметичним результатом двох паралельних визначень.

2 Апаратура, реактиви та розчини

2.1 Загального призначення

Універсальний генератор типу УГЕ-4, ІТТ-28 або аналогічні прилади.

Токарний верстат типу ТВ-16 або аналогічні верстати.

Різці токарні фасонні з радіусом кривизни ~ 5 мм.

Комплект стандартних зразків з діапазонами домішкових елементів, що охоплюють межі вмісту елементів первинного магнію (типу Мг ДСО 5162-5170).

Спирт етиловий - за ГОСТ 18300 .

Бязь - за ГОСТ 29298 *.
_______________
* З 01.01.2007 на території Російської Федерації діє ГОСТ 29298-2005 , тут і далі за текстом. - Примітка "КОДЕКС".

Батист - за ГОСТ 29298 .

Пінцет - за ГОСТ 21241 .

2.2 При фотографічній реєстрації спектра

Спектрограф кварцовий середньої дисперсії типу ІСП-30 чи аналогічні прилади.

Спектропроектор типу СП-18 чи аналогічні прилади.

Мікрофотометр типу МФ-2 чи аналогічні прилади.

Фотопластинки спектрографічних типів: І, ЕС, УФШ, ПФС та інші.

Проявник:

розчин А:

вода дистильована за ГОСТ 6709 - 1000 см ;

метол (пара - метиламінофеносульфат) за ГОСТ 25664 - - 1 г;

натрій сірчанокислий (сульфіт натрію) безводний за ГОСТ 195 - 26 г;

гідрохінон (парадіоксибензол) за ГОСТ 19627 - - 5 г;

розчин Б:

вода дистильована за ГОСТ 6709 - - 1000 см ;

натрій вуглекислий безводний за ГОСТ 83 - 20 г;

калій бромистий за ГОСТ 4160 - 1 р.

Перед проявом розчини А і змішують в об'ємному співвідношенні 1:1.

Фіксаж:
вода дистильована за ГОСТ 6709 - - 1000 см ;

тіосульфат натрію (гіпосульфат натрію) за ГОСТ 244 - 300 г;

натрій сірчистокислий безводний за ГОСТ 195 - 26 г.

2.3 Допускається застосування проявника та фіксажу інших складів, які не погіршують якість фотографічної реєстрації спектра.

2.4 При фотоелектричній реєстрації спектра

Установка фотоелектрична типу ДФС-36, МФС-8 чи аналогічні прилади.

3 Підготовка до аналізу

Пробу відливають у двох-чотирьохстрижневий металевий кокіль діаметром 9 мм із щільним замком, щоб уникнути заток. Відлита проба має бути щільною, без раковин та шлакових включень. Електроди відрізають від литника, кінці електродів заточують токарному верстаті на півсферу. При появі раковин на сферичній поверхні електрода останній заточують до тих пір, поки не зникне дефект.

4 Проведення аналізу

4.1 Вимірювання на спектрографі проводять при освітленні щілини трилінзовим або однолінзовим конденсором з повністю відкритою проміжною діафрагмою.

Для збудження спектру атомів кремнію, заліза, нікелю, алюмінію, міді, марганцю та титану використовують дугу змінного струму з параметрами розряду: сила струму - (4,0±0,2) А, час попереднього випалу - (5±1) с, час експозиції підбирають залежно від чутливості фотопластинок, аналітичний проміжок між двома однаковими електродами (2,0±0,1) мм. Величину проміжку вимірюють за шаблоном та методом тіньової проекції.

Не допускається діафрагмування джерела світла, що випромінює хмари дуги краями проби, що виступають, або оправами деталей конденсора або спектрографа.

На одній фотопластинці фотографують в однакових умовах стандартні зразки та проби не менш як по два рази.

4.2 Для вимірювань масової частки алюмінію, міді, марганцю, кремнію, заліза, нікелю на фотоелектричній установці використовують для збудження спектра дугу змінного струму з параметрами розряду: сила струму (2,5-4,0) А залежно від чутливості фотомножників, напруга живильної мережі - (220 ± 10), фаза запалювання - 90 °, частота проходження розрядів - 100 імп / с, розрядна індуктивність - 10 мкГц, розрядний опір реостата - 1,5 Ом.

Аналітичний проміжок (2,0±0,1) мм встановлюють за вимірювальною шкалою відлікового барабана або шаблоном.

4.3 Вимір масової частки титану на фотоелектричній установці проводять, використовуючи для збудження спектра високовольтну іскру генератора УГЕ-4 з параметрами розряду: напруга мережі живлення (220±10), розрядний струм (2,0-4,0) А, схема "складна", величина допоміжного проміжку - (3,0±0,1) мм, ємність конденсатора розрядного контуру - 0,02 мкф, розрядна індуктивність - 10 мкГн, частота розрядів 300-400 Гц, аналітичний проміжок - (2,0± 0,1) мм, без випалу, час інтегрування – орієнтовно – 90 с, залежно від чутливості фотопомножувача.

4.4 Допускається застосування інших приладів, обладнання, матеріалів, режимів збудження та реєстрації спектральних ліній за умов одержання метрологічних характеристик, що відповідають вимогам цього стандарту.

5 Обробка результатів аналізу

5.1 Масові частки домішок під час роботи на спектрографі визначають, фотометруючи спектрограми на мікрофотометрі.

Як внутрішній стандарт використовують почорніння фону.

Використовують наступну довжину хвиль, нм, що відповідає аналітичним лініям домішкових елементів:

Почорніння аналітичних ліній елементів і фону, що визначаються, повинні знаходитися в області прямолінійної частини характеристичної кривої фотопластинки.

У кожній спектрограмі вимірюють почорніння аналітичних ліній та обчислюють різницю почорнінь аналітичної лінії визначається домішки та фону.

За отриманими для кожного стандартного зразка величин для аналітичних ліній та фону обчислюють середню різницю почорнінь . Градуювальні графіки будують у координатах

або

,

де - масова частка кремнію, заліза, нікелю, алюмінію, міді, марганцю, титану, зазначена у свідоцтві про стандартний зразок;

- Середнє значення різниці почорнінь аналітичних ліній та фону;

, - Інтенсивність спектральних ліній і фону для стандартного зразка.

По осі абсцис відкладають величину , а по осі ординат - відповідну величину або

.

За побудованими градуювальними графіками знаходять масову частку домішок.

5.2. Масові частки домішок при роботі на фотоелектричній установці визначають, будуючи градуювальні графіки в координатах або , де - Свідчення вихідного вимірювального приладу.

Використовують наступну довжину хвиль, нм, яка відповідає аналітичним лініям визначених елементів:

Як «внутрішній стандарт» використовують лінію порівняння магнію 382,99 нм.

5.3 Допускається використання інших аналітичних ліній за умови отримання метрологічних характеристик, які відповідають вимогам цього стандарту.

5.4 Норми точності результатів аналізу

Розбіжності між результатами паралельних визначень ( ) та результатами двох аналізів, виконаних у різних умовах ( ), не повинні перевищувати (при довірчій ймовірності 0,95) значень, наведених у таблиці 1. При цьому похибка результатів аналізу (при довірчій ймовірності 0,95) не перевищує межі , наведеного у таблиці 1.

Таблиця 1

5.5 Контроль точності результатів аналізу

5.5.1 Контроль точності результатів аналізу проводять шляхом зіставлення з результатами аналізу, виконаними хімічними методами згідно з ГОСТ 851.1-ГОСТ 851.6; ГОСТ 851.9.

Результати аналізу вважають точними, якщо виконується умова

,

де - Результат аналізу контрольної проби, отриманий за даною методикою;

- Результат аналізу тієї ж проби, отриманий хімічним методом;

, — регламентовані стандартами значення розбіжностей, що допускаються, між результатами аналізів відповідно для спектрального та хімічного методів.

5.5.2 Контроль точності проводять перед початком зміни або одночасно з аналізом будь-якої партії виробничих проб, але не рідше одного разу на місяць.