ГОСТ 851.5-93

ГОСТ 851.5-93 Магній первинний. Методи визначення алюмінію

ГОСТ 851.5-93

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

МАГНІЙ ПЕРВИННИЙ

Методи визначення алюмінію

Primary magnesium.
Методи для визначення aluminium

МКС 77.120.20
ОКСТУ 1709

Дата введення 1997-01-01

Передмова

1 РОЗРОБЛЕН Українським науково-дослідним та проектним інститутом титану

ВНЕСЕН Держстандартом України

2 ПРИЙНЯТЬ Міждержавною радою зі стандартизації, метрології та сертифікації (протокол N 3 від 17 лютого 1993 р.)

За ухвалення проголосували:

3 Постановою Комітету Російської Федерації по стандартизації, метрології та сертифікації від 20 лютого 1996 р. N 76 міждержавний стандарт ГОСТ 851.5-93 введено в дію безпосередньо як державний стандарт Російської Федерації з 1 січня 1997 р.

4 ВЗАМІН ГОСТ 851.5-87

5 ПЕРЕВИДАННЯ

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

ПОСИЛУВАЛЬНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

Цей стандарт встановлює фотометричний (при масовій частці алюмінію від 0,0002 до 0,060%) та атомно-абсорбційний (при масовій частці алюмінію від 0,001 до 0,060%) методи визначення алюмінію в первинному магнії.

У разі розбіжностей аналіз проводять фотометричним методом.

1 Загальні вимоги

1.1 Загальні вимоги до методів аналізу - за ГОСТ 25086 .

1.2 Масову частку алюмінію визначають із двох паралельних наважок.

1.3 При побудові градуювального графіка кожну точку будують за середнім арифметичним результатом трьох визначень оптичної густини при атомній абсорбції.

1.4 Допустимі розбіжності результатів аналізу однієї й тієї ж проби, отриманих двома методами, розраховують за ГОСТ 25086 .

1.5 При оформленні результатів аналізу роблять посилання на цей стандарт, вказують метод визначення, а також метод та результати контролю точності результатів аналізу.

2 Фотометричний метод визначення алюмінію

2.1 Сутність методу

Метод заснований на утворенні комплексного з'єднання алюмінію з хромазуролом та хлоридом -цетилпіридинію та вимірювання оптичної щільності розчину.

2.2 Апаратура, реактиви та розчини

Спектрофотометр або фотоелектричний колориметр.

Іономер або рН-метр.

Кислота соляна - за ГОСТ 3118 , розведена 1:1 та 1:99.

Кислота оцтова - за ГОСТ 61 розчин з молярною концентрацією 2 моль/дм .

Натрій оцтовокислий 3-водний - ГОСТ 199 .

Магній хлористий 6-водний - за ГОСТ 4209 .

Хромазурол - за ТУ 6-05-1175, розчин з масовою концентрацією 1 г/дм .

-цетилпіридиній хлористий - за ТУ 6-09-15-121, розчин з масовою концентрацією 2 г/дм .

Кислота аскорбінова за Державною фармакопеєю свіжоприготовлений розчин з масовою концентрацією 50 г/дм .

Алюміній марки А99 - за ГОСТ 11069 .

Буферний розчин, рН 6,2-6,3:

250 г оцтовокислого натрію розчиняють у 500 см води, додають 30-40 см розчину оцтової кислоти доливають водою до 1000 см і перемішують; рН розчину контролюють іономером.

Розчин хлористого магнію:

5 г хлористого магнію поміщають у склянку місткістю 200 см додають 10 см розчину соляної кислоти та після повного розчинення навішування розчин випарюють до початку кристалізації солей. Залишок розчиняють у 40-50 см води, переводять у мірну колбу місткістю 100 см , доливають водою до мітки та перемішують.

Стандартні розчини алюмінію:

Розчин А: 0,10 г алюмінію розчиняють 20 см розчину соляної кислоти Розчин переводять у мірну колбу місткістю 1000 см , доливають водою до мітки та перемішують; придатний для застосування протягом 6 міс.

1 см розчину А містить 0,1 мг алюмінію.

Розчин Б: 1 см розчину, А поміщають у мірну колбу місткістю 100 см доливають розчином соляної кислоти (1:99) до мітки і перемішують; готують перед застосуванням.

1 см розчину містить 0,001 мг алюмінію.

Державні стандартні зразки, виготовлені відповідно

з ГОСТ 8.315.

2.3 Проведення аналізу

2.3.1 Наважку масою 1,0 г поміщають у склянку місткістю 200 см , доливають невеликими порціями 10-20 см. розчину соляної кислоти Після закінчення бурхливої реакції стінки склянки обмивають водою та випарюють до початку кристалізації солей. Розчин контрольного досвіду випарюють насухо. Залишок розчиняють у 40-50 см води, переводять у мірну колбу місткістю 100 або 200 см (див. таблицю 1), доливають водою до мітки та перемішують.

Таблиця 1

У мірну колбу місткістю 50 см поміщають 10 см буферного розчину, 3 см розчину хромазуролу , 5 см розчину хлористого -цетилпіридинія, 5 см розчину аскорбінової кислоти та, відповідно до таблиці 1, аліквотну частину аналізованого розчину. Потім доливають водою до мітки, перемішують і через 10 хв вимірюють оптичну густину розчинів при довжині хвилі від 590 до 597 нм. Розчином порівняння є розчин контрольного досвіду

.

2.3.2 Побудова градуювального графіка

Для побудови градуювального графіка в сім мірних колб місткістю 50 см поміщають 10 см буферного розчину, 3 см розчину хромазуролу , 5 см розчину хлористого -цетилпіридинія, 5 см розчину аскорбінової кислоти та 5 см розчину хлористого магнію Після додавання кожного реактиву розчини перемішують. Потім у шість із семи колб додають 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 см стандартного розчину Б, що відповідає 0,0005; 0,0010; 0,0015; 0,0020; 0,0025; 0,0030 мг алюмінію. Розчин сьомої колби є розчином контрольного досліду. Розчини у всіх колбах доливають водою до мітки і далі надходять, як зазначено у 2.3.1.

Розчином порівняння є розчин контрольного досвіду.

За отриманими значеннями оптичної щільності будують градуювальний графік відповідно до ГОСТ 250

86.

2.4 Обробка результатів аналізу

2.4.1 Масову частку алюмінію ( ) у відсотках обчислюють за формулою

, (1)

де - Маса алюмінію в розчині проби, знайдена за градуювальним графіком, г;

- загальний обсяг розчину проби, см ;

- Маса навішування, г;

- Об'єм аліквотної частини розчину проби, см .

2.4.2 Норми точності результатів аналізу

Значення характеристик похибки визначень: розбіжності результатів паралельних визначень ( - Показник збіжності) і результатів аналізу однієї і тієї ж проби, отриманих у двох лабораторіях або в одній, але в різних умовах ( - Показник відтворюваності), і межі похибки визначень ( - Показник точності) при довірчій ймовірності =0,95 вказані у таблиці 2.

Таблиця 2

2.4.3 Контроль точності результатів аналізу

Контроль точності результатів аналізу проводять за державним стандартним зразком відповідно до ГОСТ 25086 .

Допускається проводити контроль точності методом добавок відповідно до ГОСТ 25086 .

Домішками є стандартний розчин А.

3 Атомно-абсорбційний метод визначення алюмінію

3.1 Сутність методу

Метод ґрунтується на вимірюванні атомної абсорбції алюмінію при довжині хвилі 309,3 нм в електротермічному режимі атомізації. Визначення проводять методом стандартних добавок.

3.2 Апаратура, реактиви та розчини

Спектрофотометр атомно-абсорбційний, оснащений графітовим атомізатором з джерелом збудження спектральної лінії алюмінію.

Мікрошприц місткістю 20 мкм .

Аргон - за ГОСТ 10157 .

Кислота соляна - за ГОСТ 14261 , розведена 1:1.

Алюміній марки А99 - за ГОСТ 11069 .

Державні стандартні зразки, виготовлені відповідно до ГОСТ 8.315.

Вода дистильована - за ГОСТ 6709 .

Стандартні розчини алюмінію:

Розчин А: готують відповідно до 2.2.

Розчин Б: 10 см розчину, А поміщають у мірну колбу місткістю 100 см , доливають водою до мітки та перемішують; готують перед застосуванням.

1 см розчину містить 0,01 мг алюмінію.

Розчин: 25 см розчину, А поміщають у мірну колбу місткістю 100 см , доливають водою до мітки та перемішують; готують перед застосуванням.

1 см розчину містить 0,025 мг алюмінію

.

3.3 Проведення аналізу

3.3.1 Наважки проби масою 0,25 або 0,5 г (див. таблицю 3) поміщають у сім склянок місткістю 300 см . Змочують водою, додають у кожну склянку невеликими порціями по 5 або 10 см. розчину соляної кислоти (див. таблицю 3) і розчиняють при кімнатній температурі. Після повного розчинення наважок розчини переводять у мірні колби місткістю 100 або 250 см. (Див. таблицю 3).

Таблиця 3

У шість із семи мірних колб з розчинами проби додають 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 см стандартного розчину Б або (див. таблицю 3), що відповідає масової концентрації доданого алюмінію 0,05; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6 мкг/см . Розчини у всіх колбах доливають водою до мітки та перемішують.

Для приготування розчину контрольного досвіду у мірну колбу місткістю 100 або 250 см поміщають 10 чи 5 см розчину соляної кислоти доливають водою до мітки і перемішують (див. таблицю 3).

Мікрошприц вводять у графітову кювету послідовно розчин контрольного досвіду, розчин проби і, в порядку зростання концентрації алюмінію, розчини, що містять добавки стандартного розчину алюмінію.

Вимірювання атомної абсорбції алюмінію проводять у режимі:

тип атомізації - електротермічний;

струм лампи, ма - 10;

довжина хвилі, нм - 309,3;

ширина щілини приладу, нм – 1,3;

температура сушіння I стадії, К - 353-423;

II стадії, К - 423-473;

час сушіння I стадії, з - 5;

II стадії, з - 5;

температура озолення, I стадії, К -773-1473;

II стадії, К - 1473-2273;

час озолення I стадії, з - 5;

II стадії, з - 5;

температура атомізації, К - 2973;

час атомізації, с - 7;

температура очищення, К - 2973;

час очищення, з - 2;

швидкість аргону, см /хв - 200.

На стадії атомізації подачу аргону припиняють.

Зі значень атомної абсорбції розчинів, що містять добавки стандартного розчину алюмінію, віднімають значення атомної абсорбції розчину проби. За отриманими значеннями різниці атомної абсорбції та відповідним їм масовим концентраціям доданого алюмінію в мкг/см будують градуювальний графік, яким знаходять масову концентрацію алюмінію в розчинах контрольного досвіду і проби.

3.3.2 У тому випадку, коли прилад працює в автоматизованому режимі та проводиться його градуювання, навішування проби масою по 0,25 або 0,5 г (див. таблицею 3) поміщають у чотири склянки місткістю 300 см. і далі проводять розчинення, як зазначено у 3.3.1. Розчини переводять у мірні колби місткістю 100 чи 250 см. (Див. таблицею 3).

У три із чотирьох мірних колб з розчинами проби додають 0,5; 3,0; 6,0 см стандартного розчину Б або (див. таблицею 3), що відповідає масової концентрації доданого алюмінію 0,05; 0,30; 0,60 мкг/см .

Розчини у всіх колбах доливають водою до мітки та перемішують.

Розчин контрольного досвіду готують, як зазначено у 3.3.1.

Мікрошприцом вводять у графітову кювету розчин проби, потім, у порядку зростання концентрації алюмінію, розчини, що містять добавки стандартного розчину алюмінію, проводять градуювання приладу.

Вимірювання атомної абсорбції алюмінію проводять у режимі згідно з 3.3.1.

Потім вводять у графітову кювету розчини контрольного досвіду та проби та проводять вимірювання атомної абсорбції алюмінію в режимі 3.3.1.

Після кожних 4-5 вимірювань атомної абсорбції алюмінію здійснюють очищення графітової кювети: мікрошприцом у неї вводять воду і проводять процес атомізації в режимі 3.3.1.

3.4 Обробка результатів аналізу

3.4.1 Масову частку алюмінію ( ) у відсотках обчислюють за формулою

, (2)

де - Масова концентрація алюмінію в розчині проби, мкг/см ;

масова концентрація алюмінію в розчині контрольного досвіду, мкг/см ;

- Об'єм розчину проби, см ;

- Маса навішування, г

.

3.4.2 Норми точності результатів аналізу

Значення характеристик похибки визначень: розбіжності результатів паралельних визначень ( - Показник збіжності) і результатів аналізу однієї і тієї ж проби, отриманих у двох лабораторіях або в одній, але в різних умовах ( - Показник відтворюваності), і межі похибки визначень ( - Показник точності) при довірчій ймовірності =0,95 вказані у таблиці 4.

Таблиця 4

3.4.3 Контроль точності результатів аналізу

Контроль точності результатів аналізу проводять за державним стандартним зразком відповідно до ГОСТ 25086 .