ГОСТ 851.4-93

ГОСТ 851.4-93 Магній первинний. Методи визначення міді

ГОСТ 851.4-93

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

МАГНІЙ ПЕРВИННИЙ

Методи визначення міді

Primary magnesium.
Методи для визначення copper

МКС 77.120.20
ОКСТУ 1709

Дата введення 1997-01-01

Передмова

1 РОЗРОБЛЕН Українським науково-дослідним та проектним інститутом титану

ВНЕСЕН Держстандартом України

2 ПРИЙНЯТЬ Міждержавною радою зі стандартизації, метрології та сертифікації (протокол N 3 від 17 лютого 1993 р.)

За ухвалення проголосували:

3 Постановою Комітету Російської Федерації по стандартизації, метрології та сертифікації від 20 лютого 1996 р. N 75 міждержавний стандарт ГОСТ 851.4-93 введено в дію безпосередньо як державний стандарт Російської Федерації з 1 січня 1997 р.

4 ВЗАМІН ГОСТ 851.4-87

5 ПЕРЕВИДАННЯ

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

ПОСИЛУВАЛЬНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

Цей стандарт встановлює фотометричні (при масовій частці міді від 0,0003% до 0,05%) та атомно-абсорбційні (при масовій частці міді від 0,0005% до 0,05%) методи визначення міді у первинному магнії.

У разі розбіжностей аналіз проводять фотометричним методом.

1 Загальні вимоги

1.1 Загальні вимоги до методів аналізу - за ГОСТ 25086 .

1.2 Масову частку міді визначають із двох паралельних наважок.

1.3 При побудові градуювального графіка кожну точку будують за середнім арифметичним результатом трьох визначень оптичної густини або атомної абсорбції.

1.4 Допустимі розбіжності результатів аналізу однієї й тієї ж проби, отриманих двома методами, розраховують за ГОСТ 25086 .

1.5 При оформленні результатів аналізу роблять посилання на цей стандарт, вказують метод визначення, а також метод та результати контролю точності.

2 Фотометричний метод визначення міді із застосуванням 1,5-ди-(2-окси-4-нітрофеніл)-3-ацетилформазана

2.1 Сутність методу

Метод заснований на утворенні розчинного у водно-ацетоновому середовищі забарвленого в синій колір комплексної сполуки міді з 1,5-ди-(2-окси-4-нітрофеніл)-3-ацетилформазаном та подальшому вимірі оптичної щільності розчину.

2.2 Апаратура, реактиви та розчини

Спектрофотометр.

Електромагнітна мішалка.

Папір індикаторний універсальний, рН 1:10 - за ТУ 6-09-1181.

Кислота соляна - за ГОСТ 14261 , розведена 1:1 та розчин з молярною концентрацією 0,5 моль/дм .

Кислота азотна - за ГОСТ 4461 , розведена 1:1.

Кислота ортофосфорна - за ГОСТ 6552 , розчин з молярною концентрацією 1 моль/дм .

Гідроокис натрію - за ГОСТ 4328 , розчин з масовою концентрацією 100 г/см .

Ацетон - за ГОСТ 2603 .

1,5-ді-(2-окси-4-нітрофеніл)-3-ацетилформазан - за ТУ 6-09-07-1440, розчин з масовою концентрацією 0,25 г/дм : 0,025 г 1,5-ди-(2-окси-4-нітрофеніл)-3-ацетилформазана розчиняють у 70-80 см ацетону при перемішуванні за допомогою електромагнітної мішалки, доливають до об'єму 100 см ацетоном і знову перемішують.

Мідь марки МО - за ГОСТ 859 .

Державні стандартні зразки, виготовлені відповідно до ГОСТ 8.315.

Вода бідистильована.

Стандартні розчини міді:

Розчин А: 1,0 г металевої міді розчиняють у розчині азотної кислоти, видаляють оксиди азоту кип'ятінням, охолоджують до кімнатної температури, переводять у мірну колбу місткістю 1000 см. , доливають водою до мітки та перемішують; придатний для застосування протягом 6 міс.

1 см розчину, А містить 1 мг міді.

Розчин Б: 2 см розчину, А наливають у мірну колбу місткістю 1000 см , доливають водою до мітки та перемішують; готують перед застосуванням.

1 см розчину містить Б 0,002 мг

міді.

2.3 Проведення аналізу

2.3.1 Наважку масою 0,5-2,0 г (таблиця 1) поміщають у склянку місткістю 200 см і розчиняють у 30-40 см розчину соляної кислоти (1:1), приливаючи його порціями по 2-3 см . Розчинення ведуть спочатку при кімнатній температурі, а після бурхливої реакції - при нагріванні. Після повного розчинення навішування розчин упарюють до густого сиропу. Розчин контрольного досвіду упарюють насухо. Потім залишок розчиняють 10-20 см води при нагріванні, переводять у мірну колбу місткістю 50 см , доливають водою до мітки та перемішують.

Аліквотну частину розчину (див. таблицю 1) поміщають у мірну колбу місткістю 50 см , встановлюють рН 4-5 розчином натрію гідроксиду по універсальному папері, додають 4 см розчину соляної кислоти з молярною концентрацією 0,5 моль/дм , 2 см розчину ортофосфорної кислоти, 30 см ацетону, 2 см розчину 1,5-ді-(2-окси-4-нітрофеніл)-3-ацетилформазана, доливають водою до мітки і перемішують. Через 15 хв вимірюють оптичну густину розчину при довжині хвилі 640 нм. Розчином порівняння є розчин контрольного досвіду.

Таблиця 1

2.3.2 Побудова градуювального графіка

Для побудови градуювального графіка в шість із семи мірних колб місткістю 50 см поміщають 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 см стандартного розчину Б, що відповідає 0,001; 0,002; 0,004; 0,008; 0,012; 0,016 мг міді. Розчин сьомої колби є розчином контрольного досліду. У кожну колбу додають по 4 см розчину соляної кислоти з молярною концентрацією 0,5 моль/см і далі надходять, як зазначено у 2.3.1.

Розчином порівняння є розчин контрольного досвіду.

За отриманими значеннями оптичної щільності будують градуювальний графік відповідно до ГОСТ 25086 .

2.4 Обробка результатів аналізу

2.4.1 Масову частку міді ( ) у відсотках обчислюють за формулою

, (1)

де - Маса міді в розчині проби, знайдена за градуювальним графіком, г;

- загальний обсяг розчину проби, см ;

- Маса навішування, г;

- Об'єм аліквотної частини розчину проби, см .

2.4.2 Норми точності результатів аналізу

Значення характеристик похибки визначень: розбіжності результатів паралельних визначень ( - Показник збіжності) і результатів аналізу однієї і тієї ж проби, отриманих у двох лабораторіях або в одній, але в різних умовах ( - Показник відтворюваності), і межі похибки визначень ( - Показник точності) при довірчій ймовірності =0,95 вказані у таблиці 2.

Таблиця 2

2.4.3 Контроль точності результатів аналізу

Контроль точності результатів аналізу проводять за державним стандартним зразком відповідно до ГОСТ 25086 .

Допускається проводити контроль точності результатів аналізу методом добавок відповідно до ГОСТ 25086 .

Домішками є стандартний розчин А.

3 Фотометричний метод визначення міді із застосуванням оксалілдигідразиду

3.1 Сутність методу

Метод заснований на утворенні забарвленого в бузковий колір комплексного з'єднання міді з ацетальдегідроксалілгідразидом і подальшому вимірі оптичної щільності розчину.

3.2 Апаратура, реактиви та розчини

Спектрофотометр або фотоелектричний колориметр.

Кислота соляна - за ГОСТ 3118 , розведена 1:1.

Кислота азотна - за ГОСТ 4461 , розведена 1:1.

Аміак водний - за ГОСТ 3760 , розбавлений 1:1.

Амоній лимоннокислий - за ТУ 6-09-01-768, розчин з масовою концентрацією 400 г/дм .

Спирт етиловий - за ГОСТ 18300 розчин з масовою концентрацією 960 г/дм .

Нейтральний червоний - за ТУ 6-09-07-1634, розчин з масовою концентрацією 1 г/дм у етиловому спирті.

Пара-нітрофенол - за ТУ 6-09-3973, розчин з масовою концентрацією 0,5 г/дм .

Амоній хлористий - за ГОСТ 3773 розчин з масовою концентрацією 200 г/дм .

Буферний розчин із рН 9,9: 500 см розчину хлористого амонію змішують із 500 см розчину аміаку.

Альдегід оцтовий розчин з масовою концентрацією 400 г/дм : у мірну колбу ємністю 1000 см. поміщають 500 см води, що охолоджують до температури 278-283 К, повільно доливають невеликими порціями з охолодженої ампули 400 г оцтового альдегіду, перемішують і охолоджують колбу у воді з льодом. Доливають до мітки водою і перемішують. Всі операції проводять у витяжній шафі.

Оксалілдигідразид - за ТУ 6-09-09-566, розчин з масовою концентрацією 2,5 г/дм : 2,5 г оксалілдигідразиду розчиняють у воді, нагрітій до температури 313-323 К, охолоджують, доливають водою до 1000 см і перемішують.

Мідь марки МО - за ГОСТ 859 .

Державні стандартні зразки, виготовлені відповідно до ГОСТ 8.315.

Стандартні розчини міді:

Розчин А: готують за 2.2.

Розчин Б: 5 см розчину, А поміщають у мірну колбу місткістю 1000 см , доливають водою до мітки та перемішують; готують перед застосуванням.

1 см розчину містить Б 0,005

мг міді.

3.3 Проведення аналізу

3.3.1 Наважку масою 1,0 г поміщають у склянку місткістю 300 см , змочують водою і розчиняють 15 см розчину соляної кислоти Після розчинення навішування додають 3-4 краплі азотної кислоти і кип'ятять до видалення оксидів азоту та зайвої кислотності (приблизно до об'єму 10 см ). Отриманий розчин переносять у мірну колбу місткістю 50 см (При масовій частці міді до 0,003%) або 100 см (при масовій частці міді понад 0,003%) доливають водою до мітки і перемішують. Аліквотну частину розчину, що містить від 2,5 до 15 мкг міді, поміщають у мірну колбу місткістю 50 см , додають 5 см розчину лимоннокислого амонію; 1 краплю розчину нейтрального червоного або паранітрофенолу. Нейтралізують розчином аміаку до переходу забарвлення у жовтий колір, додають 5 см. розчину оцтового альдегіду, 10 см буферного розчину, 5 см розчину оксалілдигідразиду, доливають водою до мітки і перемішують. Через 15 хв вимірюють оптичну густину розчину при довжині хвилі 540 нм.

Розчином порівняння служить розчин контрольного оп

ита.

3.3.2 Побудова градуювального графіка

Для побудови градуювального графіка в шість із семи мірних колб місткістю 50 см поміщають 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 см стандартного розчину Б, що відповідає 0,0025; 0,0050; 0,0075; 0,0100; 0,0125; 0,0150 мг міді. Розчин сьомої колби є розчином контрольного досліду. У кожну колбу додають по 5 см розчину лимоннокислого амонію і далі надходять, як зазначено у 3.3.1.

Розчином порівняння є розчин контрольного досвіду.

За отриманими значеннями оптичної щільності будують градуювальний графік відповідно до ГОСТ 25086 .

3.4 Обробка результатів аналізу

3.4.1 Масову частку міді ( ) у відсотках обчислюють за формулою

, (2)

де - Маса міді в розчині проби, знайдена за градуювальним графіком, г;

- загальний обсяг розчину проби, см ;

- Маса навішування, г;

- Об'єм аліквотної частини розчину проби, см .

3.4.2 Норми точності результатів аналізу

Значення характеристик похибки визначень: розбіжності результатів паралельних визначень ( - Показник збіжності) і результатів аналізу однієї і тієї ж проби, отриманих у двох лабораторіях або в одній, але в різних умовах ( - Показник відтворюваності), і межі похибки визначень ( - Показник точності) при довірчій ймовірності =0,95 вказані у таблиці 3.

Таблиця 3

3.4.3 Контроль точності результатів аналізу

Контроль точності результатів аналізу проводять за державним стандартним зразком відповідно до ГОСТ 25086 .

Допускається проводити контроль точності результатів аналізу відповідно до ГОСТ 25086 .

Добавками є стандартний розчин Б.

4 Фотометричний метод визначення міді із застосуванням 2,2'-біцінхонінової кислоти

4.1 Сутність методу

Метод заснований на утворенні забарвленого в червоно-фіолетовий колір комплексного з'єднання міді з 2,2'-біцінхоніновокислим калієм та подальшому вимірі оптичної щільності розчину.

4.2 Апаратура, реактиви та розчини

Спектрофотометр або фотоелектричний колориметр.

Кислота соляна - за ГОСТ 3118 , розведена 1:1.

Аміак водний - за ГОСТ 3760 , розчин з масовою концентрацією 100 г/дм .

Гідроксиламін солянокислий - за ГОСТ 5456 , розчин з масовою концентрацією 100 г/дм .

Калій-натрій виннокислий - за ГОСТ 5845 розчин з масовою концентрацією 500 г/дм .

Калію гідроксид - за ТУ 6-09-50-5437, розчин з масовою концентрацією 20 г/дм .

2,2'-біцінхонінова кислота - за ТУ 6-09-11-1203.

2,2'-біцінхоніновокислий калій, розчин з масовою концентрацією 1 г/дм : 0,1 г 2,2'-біцінхонінової кислоти розчиняють в 100 см розчину гідроксиду калію.

Кислота оцтова - за ГОСТ 61 розчин з молярною концентрацією 2 моль/дм .

Натрій оцтовокислий - за ГОСТ 199 розчин з молярною концентрацією 2 моль/дм .

Буферний розчин з рН 6: у мірну колбу місткістю 500 см поміщають 33 см розчину оцтової кислоти доливають розчином оцтовокислого натрію до мітки і перемішують.

Мідь марки МО - за ГОСТ 859 .

Державні стандартні зразки, виготовлені відповідно до ГОСТ 8.315.

Стандартні розчини міді:

Розчин А: готують відповідно до 2.2.

Розчин Б: 10 см розчину, А поміщають у мірну колбу місткістю 1000 см , доливають водою до мітки та перемішують; готують перед застосуванням.

1 см розчину містить Б 0,01 м

г міді.

4.3 Проведення аналізу

4.3.1 Наважку масою 1,0 г поміщають у склянку місткістю 100 см , змочують водою і розчиняють у 20 см розчину соляної кислоти

Після повного розчинення навішування розчин упарюють до об'єму 10 см , охолоджують до кімнатної температури і переводять у мірну колбу місткістю 50 см. . Потім додають 1 см розчину солянокислого гідроксиламіну, 2 см розчину виннокислого калію-натрію, що нейтралізують розчином аміаку по паперу «конго», додають 5 см буферного розчину, 2 см розчину 2,2'-біцінхоніновокислого калію, доливають водою до мітки і перемішують. Через 10 хв вимірюють оптичну густину розчину при довжині хвилі 560 нм.

Розчином порівняння служить розчин контрольного досвіду

а.

4.3.2 Побудова градуювального графіка

Для побудови градуювального графіка п'ять із шести мірних колб місткістю 50 см поміщають 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 см стандартного розчину Б, що відповідає 0,005; 0,010; 0,020; 0,030; 0,040 мг міді. Розчин шостої колби є розчином контрольного досліду. У всі колби додають по 1 см розчину солянокислого гідроксиламіну, по 2 см розчину виннокислого калію-натрію і далі надходять, як зазначено у 4.3.1.

Розчином порівняння є розчин контрольного досвіду.

За отриманими значеннями оптичної щільності будують градуювальний графік відповідно до ГОСТ 25086 .

4.4 Обробка результатів аналізу

4.4.1 Масову частку міді ( ) у відсотках обчислюють за формулою

, (3)

де - Маса міді в розчині проби, знайдена за градуювальним графіком, г;

- Маса навішування, р.

4.4.2 Норми точності результатів аналізу

Значення характеристик похибок визначень: розбіжності результатів паралельних визначень, що допускаються: ( - Показник збіжності) і результатів аналізу однієї і тієї ж проби, отриманих у двох лабораторіях або в одній, але в різних умовах ( - Показник відтворюваності), і межі похибки визначень ( - Показник точності) при довірчій ймовірності =0,95 вказані у таблиці 4.

Таблиця 4

4.4.3 Контроль точності результатів аналізу

Контроль точності результатів аналізу проводять за державним стандартним зразком відповідно до ГОСТ 25086 .

Допускається проводити контроль точності результатів аналізу методом добавок відповідно до ГОСТ 25086 .

Добавками є стандартний розчин Б.

5 Атомно-абсорбційний метод визначення міді при масовій частці від 0,0005 до 0,0025%

5.1 Сутність методу

Метод ґрунтується на вимірюванні атомної абсорбції міді при довжині хвилі 324,8 нм в електротермічному режимі атомізації.

Визначення проводять методом стандартних добавок.

5.2 Апаратура, реактиви та розчини

Спектрофотометр атомно-абсорбційний оснащений графітовим атомізатором з джерелом збудження спектральної лінії міді.

Мікрошприц місткістю 2 мкм .

Аргон - за ГОСТ 10157 .

Кислота азотна - за ГОСТ 11125 , розведена 1:1.

Кислота соляна - за ГОСТ 14261 , розведена 1:1 та 1:99.

Державні стандартні зразки, виготовлені відповідно до ГОСТ 8.315.

Мідь марки МО - за ГОСТ 859 .

Вода бідистильована - за ГОСТ 6709 .

Стандартні розчини міді:

Розчин А: 0,100 г міді розчиняють 10 см розчину азотної кислоти, доливають 10 см розчину соляної кислоти (1:1) та кип'ятять протягом 10 хв. Розчин охолоджують до кімнатної температури, переводять у мірну колбу місткістю 1000 см. , доливають водою до мітки та перемішують; придатний для застосування протягом 6 міс.

1 см розчину, А містить 0,1 мг міді.

Розчин Б: 5 см розчину, А наливають у мірну колбу місткістю 100 см доливають розчином соляної кислоти (1:99) до мітки і перемішують; готують перед застосуванням.

1 см розчину містить 5 мкг мед

в.

5.3 Проведення аналізу

5.3.1 Наважки проби масою по 0,5 г поміщають у шість склянок місткістю 300 см , доливають 10 см води, 10 см розчину соляної кислоти (1:1) і розчинення ведуть спочатку при кімнатній температурі, а потім при нагріванні на електроплиті.

Після повного розчинення навішування в кожну склянку додають по 3-4 краплі азотної кислоти і кип'ятять протягом 1-2 хв. Розчини охолоджують до кімнатної температури та переводять у мірні колби місткістю 50 см. .

У п'ять із шести мірних колб з розчинами проби додають 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 см стандартного розчину Б, що відповідає масовій концентрації доданої міді 0,05; 0,10; 0,15; 0,20; 0,25 мкг/см .

Розчини у всіх колбах доливають водою до мітки та перемішують.

Для приготування розчину контрольного досвіду у склянку місткістю 300 см наливають 10 см води, 10 см розчину соляної кислоти (1:1), нагрівають до кипіння, додають 3-4 краплі азотної кислоти і кип'ятять протягом 1-2 хв. Потім розчин охолоджують до кімнатної температури, переводять у мірну колбу місткістю 50 см. , доливають водою до мітки та перемішують.

Мікрошприцом вводять у графітову кювету послідовно розчин контрольного досвіду, розчин проби та в порядку зростання концентрації міді розчини, що містять добавки стандартного розчину міді. Вимірювання атомної абсорбції міді проводять у режимі:

тип атомізації - електротермічний;

струм лампи, мА - 7,5;

довжина хвилі, нм - 324,8;

ширина щілини приладу, нм – 1,3;

температура сушіння I стадії, К - 353-393;

II стадії, К - 393-473;

час сушіння I стадії, з - 5;

II стадії, з - 5;

температура озолення I стадії, К - 473-873;

II стадії, К - 873-1273;

час озолення I стадії, з - 5;

II стадії, з - 5;

температура атомізації, К - 2823;

час атомізації, с - 5;

температура очищення, К - 2823;

час очищення, з - 2;

швидкість аргону, см /хв - 200.

На стадії атомізації подачу аргону припиняють.

Зі значень атомної абсорбції розчинів, що містять добавки стандартного розчину міді, віднімають значення атомної абсорбції розчину проби. За отриманими значеннями різниці атомної абсорбції та відповідним їм масовим концентраціям доданої міді в мкг/см будують градуювальний графік, за яким знаходять масову концентрацію міді в розчинах контрольного досвіду та

проби.

5.3.2 У тому випадку, коли прилад працює в автоматизованому режимі та проводиться його градуювання, навішування проби масою по 0,5 г поміщають у чотири склянки місткістю 300 см. , доливають 10 см води, 10 см розчину соляної кислоти (1:1) і далі проводять розчинення, як зазначено в 5.3.1. Розчини переводять у мірні колби місткістю 50 см .

У три із чотирьох мірних колб з розчинами проби додають 0,5; 1,5; 2,5 см стандартного розчину Б, що відповідає масовій концентрації доданої міді 0,05; 0,15; 0,25 мкг/см .

Розчини у всіх колбах доливають водою до мітки та перемішують.

Розчин контрольного досвіду готують, як зазначено у 5.3.1.

Мікрошприцом вводять у графітову кювету розчин проби, потім, у порядку зростання концентрації міді, розчини, що містять добавки стандартного розчину міді, проводять градуювання приладу.

Вимірювання атомної абсорбції міді проводять у режимі 5.3.1.

Потім вводять у графітову кювету розчини контрольного досвіду та проби та проводять вимірювання атомної абсорбції міді в режимі 5.3.1.

Після кожних 4-5 вимірювань атомної абсорбції очищають графітову кювету: мікрошприц вводять у неї воду і проводять процес атомізації в режимі 5.3.1.

5.4 Обробка результатів аналізу

5.4.1 Масову частку міді ( ) у відсотках обчислюють за формулою

, (4)

де - масова концентрація міді у розчині проби, мкг/см ;

- масова концентрація міді у розчині контрольного досвіду, мкг/см ;

- Об'єм розчину проби, см .

- Маса наважок, г

.

5.4.2 Норми точності результатів аналізу

Значення характеристик похибки визначень: розбіжності результатів паралельних визначень ( - Показник збіжності) і результатів аналізу однієї і тієї ж проби, отриманих у двох лабораторіях або в одній, але в різних умовах ( - Показник відтворюваності), і межі похибки визначень ( - Показник точності) при довірчій ймовірності =0,95 вказані у таблиці 5.

Таблиця 5

5.4.3 Контроль точності результатів аналізу

Контроль точності результатів аналізу проводять за державним зразком відповідно до ГОСТ 25086 .

6 Атомно-абсорбційний метод визначення міді за масової частки від 0,002 до 0,050%

6.1 Сутність методу

Метод ґрунтується на вимірюванні атомної абсорбції міді в полум'ї ацетилен-повітря при довжині хвилі 324,8 нм.

6.2 Апаратура, реактиви та розчини

Спектрофотометр атомно-абсорбційний із джерелами збудження спектральної лінії міді та срібла (або молібдену).

Мідь марки МО - за ГОСТ 859 .

Ацетилен - за ГОСТ 5457 .

Кислота азотна - за ГОСТ 11125 , Розведена 1:1.

Кислота соляна - за ГОСТ 14261 , розведена 1:1 та 1:99.

Державні стандартні зразки, виготовлені відповідно до ГОСТ 8.315.

Стандартні розчини міді:

Розчин А: готують 5.2.

Розчин Б: 10 см розчину, А поміщають у мірну колбу місткістю 100 см доливають розчином соляної кислоти (1:99) до мітки і перемішують; готують перед застосуванням.

1 см розчину містить 0,01 мг міді.

6.3 Проведення аналізу

6.3.1 Наважку масою 0,5 г поміщають у склянку місткістю 300 см , доливають 10 см води, 10 см розчину соляної кислоти (1:1) і далі розчиняють, як зазначено в 5.3.1. Розчин переводять у мірну колбу місткістю 50 см .

Розчин контрольного досвіду готують, як зазначено у 5.3.1.

Розчини контрольного досвіду та проби розпорошують в полум'я ацетилен-повітря та вимірюють атомну абсорбцію при довжині хвилі 324,8 нм.

Перед вимірюванням атомної абсорбції розчинів проби та контрольного досвіду проводять побудову градуювального графіка або градуювання приладу, якщо він працює в автоматизованому режимі.

6.3.2 Побудова градуювальних графіків

При масовій частці міді від 0,002 до 0,010% п'ять із шести мірних колб місткістю 50 см поміщають 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см стандартного розчину Б, що відповідає масовій концентрації міді 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0 мкг/см .

Розчин шостої колби є розчином контрольного досліду.

При масовій частці міді від 0,01 до 0,05% п'ять із шести мірних колб місткістю 50 см поміщають 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 см стандартного розчину А, що відповідає масовій концентрації міді 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 мкг/см .

Розчин шостої колби є розчином контрольного досліду.

Розчини у всіх колбах доливають розчином соляної кислоти (1:99) до мітки, перемішують, розпорошують в полум'я ацетилен-повітря та вимірюють атомну абсорбцію при довжині хвилі 324,8 нм.

За отриманими значеннями атомної абсорбції та відповідним їм масовим концентраціям міді в мкг/см будують градуювальні графіки відповідно до ГОСТ 25086

.

6.3.3 Градуювання спектрофотометра

При масовій частці міді від 0,002 до 0,010% три з чотирьох мірних колб місткістю 50 см поміщають 1,0; 3,0; 5,0 см стандартного розчину Б, що відповідає масовій концентрації міді 0,2; 0,6; 1,0 мкг/см .

Розчин четвертої колби є розчином контрольного досліду.

При масовій частці міді від 0,01 до 0,05% у три з чотирьох мірних колб місткістю 50 см поміщають 0,5; 1,5; 2,5 см стандартного розчину А, що відповідає масовій концентрації міді 1,0; 3,0; 5,0 мкг/см . Розчин четвертої колби є розчином контрольного досліду.

Розчини у всіх колбах доливають розчином соляної кислоти (1:99) до мітки, перемішують, розпорошують в полум'я ацетилен-повітря в послідовності: розчин контрольного досвіду та стандартні розчини в порядку зростання концентрації міді та проводять градуювання приладу. Вимірювання атомної абсорбції проводять при довжині хвилі 324,8 нм.

6.3.4 У тому випадку, коли прилад не проводить корекцію фону, після вимірювання атомної абсорбції міді в розчинах проби та контрольного досвіду замінюють джерело збудження спектральної лінії міді на джерело збудження спектральної лінії срібла або молібдену та розпорошують розчини проби та контрольного досвіду в полум'я ацетилен- повітря. Вимірювання атомної абсорбції проводять при довжині хвилі 328 нм для срібла або 313 нм для молібдену. Отримані сигнали атомної абсорбції віднімають відповідно до значень атомної абсорбції міді в розчинах проби та контрольного досвіду.

6.4 Обробка результатів аналізу

6.4.1 Масову частку міді ( ) у відсотках обчислюють за формулою

, (5)

де - масова концентрація міді у розчині проби, мкг/см ;

- масова концентрація міді у розчині контрольного досвіду, мкг/см ;

- Об'єм розчину проби, см ;

- Маса навішування, г

.

6.4.2 Норми точності результатів аналізу

Значення характеристик похибки визначень: розбіжності результатів паралельних визначень ( - Показник збіжності) і результатів аналізу однієї і тієї ж проби, отриманих у двох лабораторіях або в одній, але в різних умовах ( - Показник відтворюваності), і межі похибки визначень ( - Показник точності) при довірчій ймовірності =0,95 вказані у таблиці 6.

Таблиця 6

6.4.3 Контроль точності результатів аналізу

Контроль точності результатів аналізу проводять за державним стандартним зразком відповідно до ГОСТ 25086 .

Допускається проводити контроль точності результатів аналізу методом добавок відповідно до ГОСТ 25086 .

Добавками є стандартний розчин Б.