ГОСТ 3240.17-76

ГОСТ 3240.17-76 Сплави магнієві. Методи визначення срібла (зі зміною N 1)

ГОСТ 3240.17-76

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

СПЛАВИ МАГНІЄВІ

Методи визначення срібла

Magnesium alloys.
Методи для визначення Silver

МКС 77.120.20
ОКСТУ 1709

Дата введення 1978-01-01

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. Розроблено та внесено Міністерством авіаційної промисловості СРСР

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету стандартів Ради Міністрів СРСР від 28.12.76 N 2889

3. ВВЕДЕНО ВПЕРШЕ

4. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

5. Обмеження терміну дії знято за протоколом N 2-92 Міждержавної ради зі стандартизації, метрології та сертифікації (ІВД 2-93)

6. ВИДАННЯ зі Зміною N 1, затвердженим у червні 1987 р. (ІВС 11-87)


Цей стандарт встановлює титриметричний та атомно-абсорбційний методи визначення срібла (при масовій частці срібла від 0,5 до 2%).

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методів аналізу – за ГОСТ 3240.0.

2. ТИТРИМЕТРИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ ЗМІСТ СРІБЛА

2.1. Сутність методу

Метод заснований на утворенні сріблом з роданідом амонію важкорозчинної солі білого кольору. Перша зайва крапля розчину роданіду амонію реагує із залізоамонійними галуном, утворюючи роданід заліза червоного кольору.

2.2. Реактиви та розчини

Кислота азотна за ГОСТ 4461 , розведена 1:1, 1:6.

Срібло азотнокисле згідно з ГОСТ 1277 .

Натрій хлористий згідно з ГОСТ 4233 .

Стандартний розчин срібла; готують наступним чином: 3,146 г попередньо висушеної в сушильній шафі при 150 °C до постійної маси азотнокислого срібла розчиняють у бидистильованій воді, вводять 1 см азотної кислоти, переносять у мірну колбу місткістю 100 см , розбавляють бідистильованою водою до мітки і ретельно перемішують.

1 см розчину містить 2,0 мг срібла.

Залізоамонійні галун за ТУ 6-09-5359-87 розчин; готують наступним чином: 3 г залізоамонійних галунів і 2 см сірчаної кислоти розчиняють у 100 см води.

Амонію роданід за ГОСТ 27067 , 0,02 М розчин; готують наступним чином: 1,52 г роданіду амонію розчиняють у 1000 см води. Титр розчину роданіду амонію встановлюють за нітратом срібла.

Для цього 25 см нітрату срібла поміщають у конічну колбу місткістю 250 см , додають 5 см 3%-ного розчину залізоамонійних галунів і титрують розчином роданіду амонію до початку зміни забарвлення (блідо-червоного кольору).

Титр розчину роданіду амонію ( ), виражений в г/см срібла, обчислюють за формулою

,

де - Кількість нітрату срібла, взяте для титрування, г;

— кількість роданіду амонію, витрачена на титрування, см .

2.3. Проведення аналізу

Наважку сплаву масою 2 г розчиняють у конічній колбі місткістю 250 см , доливають 10 см азотної кислоти, розведеної 1:6 40 см азотної кислоти, розведеної 1:1, що не містить хлору, кип'ятять до видалення оксидів азоту, потім стінки колби обмивають водою, охолоджують, додають 5 см розчину залізоамонійних галунів та титрують 0,02 М розчином роданіду амонію до початку зміни забарвлення (блідо-червоного кольору). Розчин сильно збовтують і, якщо забарвлення зникне, додають по краплях титрований розчин роданіду амонію до появи стійкого забарвлення.

2.2; 2.3. (Змінена редакція, зміна N 1).

2.4. Обробка результатів

2.4.1. Масову частку срібла ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Кількість 0,02 н. розчину роданіду амонію, витрачене на титрування, см ;

- Маса навішування сплаву, г;

- Титр розчину роданіду амонію, виражений в г/см срібло.

2.4.2. Абсолютні розбіжності результатів паралельних визначень, що допускаються, не повинні перевищувати значень, зазначених у табл.1.

Таблиця 1

2.5. Контроль точності вимірів

Контроль точності вимірювань масової частки срібла від 0,5 до 2% проводять методом добавок відповідно до ГОСТ 25086 .

(Запроваджено додатково, Зм. N 1).

3. АТОМНО-АБСОРБЦІЙНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ ЗМІСТ СРІБЛА

3.1. Сутність методу

Метод заснований на вимірюванні атомної абсорбції срібла при довжині хвилі 328,8 нм у полум'ї ацетилен-повітря.

3.2. Апаратура, реактиви та розчини

Спектрофотометр атомно-абсорбційний.

Вода бідистильована, перевірена відсутність іонів хлору, отримана за ГОСТ 4517 .

Розведення всіх розчинів проводять тільки бидистильованою водою.

Срібло азотнокисле за ГОСТ 1277 , х.ч. або ч.д.а.

Кислота азотна за ГОСТ 11125 , ос.ч., що не містить іонів хлору.

Стандартні розчини срібла азотнокислого.

Розчин А; готують наступним чином: 1,5730 г попередньо висушеної в сушильній шафі при 150 °C до постійної маси азотнокислого срібла розчиняють у бидистильованій воді, вводять 1 см азотної кислоти, переносять у мірну колбу місткістю 1000 см , розбавляють до мітки водою і ретельно перемішують.

1 см розчину, містить А 1 мг срібла.

Розчин Б; готують наступним чином: 50 см розчину, А відбирають у колбу місткістю 50 см , розбавляють до мітки водою і перемішують.

1 см розчину містить 0,1 мг срібла.

Ацетилен у балонах за ГОСТ 5457

.

3.1; 3.2. (Змінена редакція, зміна N 1).

3.3. Проведення аналізу

3.3.1. 0,1 г проби поміщають у конічну колбу з термостійкого скла місткістю 100 см , попередньо промиту азотною кислотою та бідистильованою водою до негативної реакції на хлор-іон. Потім промивають двома порціями бідистильованої води по 20 см. кожна, розчиняють у 10 см азотної кислоти при слабкому нагріванні на плиті, закривши після додавання азотної кислоти колбу годинниковим склом, щоб уникнути передчасного випарювання азотної кислоти. Після закінчення розчинення розчин переносять у мірну колбу місткістю 100 см. . Колбу, в якій проводили розчинення, ополіскують 25 см бідистильованої води та промивні води приєднують до основного розчину. Отриману суміш охолоджують, розбавляють бидистиллированной водою до мітки, перемішують і вводять спектрофотометра в розпилювач.

Значення оптичної щільності полум'я відкладають на градуювальному графіку. Щоб уникнути помилок при нестабільній роботі приладу через кожні чотири проби перевіряють нахил градуювального графіка повторним фотометрування одного з раніше проаналізованих розчинів. При зміні оптичної щільності більш ніж 2% аналіз останніх чотирьох проб повторюють.

3.3.2. Побудова градуювального графіка

У сім мірних колб місткістю по 100 см вводять по 10 см азотної кислоти; 0; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0; 25,0 та 30 см розчину Б, що відповідає: 0; 0,05; 0,10; 0,15; 0,20; 0,25 та 0,30 мг срібла. Розчини розбавляють водою до мітки, перемішують, фотометрируют, як зазначено в п. 3.3.1, і будують графік градуювання.

3.3.1; 3.3.2. (Змінена редакція, зміна N 1).

3.4. Обробка результатів

3.4.1. Масову частку срібла ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Маса срібла, знайдена за градуювальним графіком, г.

- Маса навішування сплаву, р.

3.4.2. Абсолютні розбіжності результатів паралельних визначень, що допускаються, не повинні перевищувати значень, зазначених у табл.2.

Таблиця 2

3.4.1; 3.4.2. (Змінена редакція, зміна N 1).

3.5. Контроль точності вимірів

Контроль точності вимірів за п. 2.5.1.

(Запроваджено додатково, Зм. N 1).