ГОСТ 3240.17-76 Сплави магнієві. Методи визначення срібла (зі зміною N 1)

ГОСТ 3240.17-76

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

СПЛАВИ МАГНІЄВІ

Методи визначення срібла

Magnesium alloys.
Методи для визначення Silver

МКС 77.120.20
ОКСТУ 1709

Дата введення 1978-01-01

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. Розроблено та внесено Міністерством авіаційної промисловості історична система стандартів

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету стандартів Ради Міністрів історична система стандартів від 28.12.76 N 2889

3. ВВЕДЕНО ВПЕРШЕ

4. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

5. Обмеження терміну дії знято за протоколом N 2-92 Міждержавної ради зі стандартизації, метрології та сертифікації (ІВД 2-93)

6. ВИДАННЯ зі Зміною N 1, затвердженим у червні 1987 р. (ІВС 11-87)


Цей стандарт встановлює титриметричний та атомно-абсорбційний методи визначення срібла (при масовій частці срібла від 0,5 до 2%).

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методів аналізу – за ГОСТ 3240.0.

2. ТИТРИМЕТРИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ ЗМІСТ СРІБЛА

2.1. Сутність методу

Метод заснований на утворенні сріблом з роданідом амонію важкорозчинної солі білого кольору. Перша зайва крапля розчину роданіду амонію реагує із залізоамонійними галуном, утворюючи роданід заліза червоного кольору.

2.2. Реактиви та розчини

Кислота азотна за ГОСТ 4461, розведена 1:1, 1:6.

Срібло азотнокисле згідно з ГОСТ 1277 .

Натрій хлористий згідно з ГОСТ 4233 .

Стандартний розчин срібла; готують наступним чином: 3,146 г попередньо висушеної в сушильній шафі при 150 °C до постійної маси азотнокислого срібла розчиняють у бидистильованій воді, вводять 1 см азотної кислоти, переносять у мірну колбу місткістю 100 см , розбавляють бідистильованою водою до мітки і ретельно перемішують.

1 см розчину містить 2,0 мг срібла.

Залізоамонійні галун за ТУ 6-09-5359-87 розчин; готують наступним чином: 3 г залізоамонійних галунів і 2 см сірчаної кислоти розчиняють у 100 см води.

Амонію роданід за ГОСТ 27067, 0,02 М розчин; готують наступним чином: 1,52 г роданіду амонію розчиняють у 1000 см води. Титр розчину роданіду амонію встановлюють за нітратом срібла.

Для цього 25 см нітрату срібла поміщають у конічну колбу місткістю 250 см , додають 5 см 3%-ного розчину залізоамонійних галунів і титрують розчином роданіду амонію до початку зміни забарвлення (блідо-червоного кольору).

Титр розчину роданіду амонію ( ), виражений в г/см срібла, обчислюють за формулою

,

де - Кількість нітрату срібла, взяте для титрування, г;

— кількість роданіду амонію, витрачена на титрування, см .

2.3. Проведення аналізу

Наважку сплаву масою 2 г розчиняють у конічній колбі місткістю 250 см , доливають 10 см азотної кислоти, розведеної 1:6 40 см азотної кислоти, розведеної 1:1, що не містить хлору, кип'ятять до видалення оксидів азоту, потім стінки колби обмивають водою, охолоджують, додають 5 см розчину залізоамонійних галунів та титрують 0,02 М розчином роданіду амонію до початку зміни забарвлення (блідо-червоного кольору). Розчин сильно збовтують і, якщо забарвлення зникне, додають по краплях титрований розчин роданіду амонію до появи стійкого забарвлення.

2.2; 2.3. (Змінена редакція, зміна N 1).

2.4. Обробка результатів

2.4.1. Масову частку срібла ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Кількість 0,02 н. розчину роданіду амонію, витрачене на титрування, см ;

- Маса навішування сплаву, г;

- Титр розчину роданіду амонію, виражений в г/см срібло.

2.4.2. Абсолютні розбіжності результатів паралельних визначень, що допускаються, не повинні перевищувати значень, зазначених у табл.1.

Таблиця 1

2.5. Контроль точності вимірів

Контроль точності вимірювань масової частки срібла від 0,5 до 2% проводять методом добавок відповідно до ГОСТ 25086 .

(Запроваджено додатково, Зм. N 1).

3. АТОМНО-АБСОРБЦІЙНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ ЗМІСТ СРІБЛА

3.1. Сутність методу

Метод заснований на вимірюванні атомної абсорбції срібла при довжині хвилі 328,8 нм у полум'ї ацетилен-повітря.

3.2. Апаратура, реактиви та розчини

Спектрофотометр атомно-абсорбційний.

Вода бідистильована, перевірена відсутність іонів хлору, отримана за ГОСТ 4517 .

Розведення всіх розчинів проводять тільки бидистильованою водою.

Срібло азотнокисле за ГОСТ 1277, х.ч. або ч.д.а.

Кислота азотна за ГОСТ 11125, ос.ч., що не містить іонів хлору.

Стандартні розчини срібла азотнокислого.

Розчин А; готують наступним чином: 1,5730 г попередньо висушеної в сушильній шафі при 150 °C до постійної маси азотнокислого срібла розчиняють у бидистильованій воді, вводять 1 см азотної кислоти, переносять у мірну колбу місткістю 1000 см , розбавляють до мітки водою і ретельно перемішують.

1 см розчину, містить А 1 мг срібла.

Розчин Б; готують наступним чином: 50 см розчину, А відбирають у колбу місткістю 50 см , розбавляють до мітки водою і перемішують.

1 см розчину містить 0,1 мг срібла.

Ацетилен у балонах за ГОСТ 5457

.

3.1; 3.2. (Змінена редакція, зміна N 1).

3.3. Проведення аналізу

3.3.1. 0,1 г проби поміщають у конічну колбу з термостійкого скла місткістю 100 см , попередньо промиту азотною кислотою та бідистильованою водою до негативної реакції на хлор-іон. Потім промивають двома порціями бідистильованої води по 20 см. кожна, розчиняють у 10 см азотної кислоти при слабкому нагріванні на плиті, закривши після додавання азотної кислоти колбу годинниковим склом, щоб уникнути передчасного випарювання азотної кислоти. Після закінчення розчинення розчин переносять у мірну колбу місткістю 100 см. . Колбу, в якій проводили розчинення, ополіскують 25 см бідистильованої води та промивні води приєднують до основного розчину. Отриману суміш охолоджують, розбавляють бидистиллированной водою до мітки, перемішують і вводять спектрофотометра в розпилювач.

Значення оптичної щільності полум'я відкладають на градуювальному графіку. Щоб уникнути помилок при нестабільній роботі приладу через кожні чотири проби перевіряють нахил градуювального графіка повторним фотометрування одного з раніше проаналізованих розчинів. При зміні оптичної щільності більш ніж 2% аналіз останніх чотирьох проб повторюють.

3.3.2. Побудова градуювального графіка

У сім мірних колб місткістю по 100 см вводять по 10 см азотної кислоти; 0; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0; 25,0 та 30 см розчину Б, що відповідає: 0; 0,05; 0,10; 0,15; 0,20; 0,25 та 0,30 мг срібла. Розчини розбавляють водою до мітки, перемішують, фотометрируют, як зазначено в п. 3.3.1, і будують графік градуювання.

3.3.1; 3.3.2. (Змінена редакція, зміна N 1).

3.4. Обробка результатів

3.4.1. Масову частку срібла ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Маса срібла, знайдена за градуювальним графіком, г.

- Маса навішування сплаву, р.

3.4.2. Абсолютні розбіжності результатів паралельних визначень, що допускаються, не повинні перевищувати значень, зазначених у табл.2.

Таблиця 2

3.4.1; 3.4.2. (Змінена редакція, зміна N 1).

3.5. Контроль точності вимірів

Контроль точності вимірів за п. 2.5.1.

(Запроваджено додатково, Зм. N 1).