ГОСТ 3240.6-76

ГОСТ 3240.6-76 Сплави магнієві. Методи визначення кадмію (зі зміною N 1)

ГОСТ 3240.6-76

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

СПЛАВИ МАГНІЄВІ

Методи визначення кадмію

Magnesium alloys.
Методи для визначення cadmium

МКС 77.120.20
ОКСТУ 1709

Дата введення 1978-01-01

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. Розроблено та внесено Міністерством авіаційної промисловості СРСР

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету стандартів Ради Міністрів СРСР від 28.12.76 N 2889

3. ВВЕДЕНО ВПЕРШЕ

4. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

5. Обмеження терміну дії знято за протоколом N 2-92 Міждержавної ради зі стандартизації, метрології та сертифікації (ІВД 2-93)

6. ВИДАННЯ зі Зміною N 1, затвердженим у червні 1987 р. (ІВС 11-87)


Цей стандарт встановлює полярографічний та атомно-абсорбційний методи визначення кадмію (при масовій частці кадмію від 0,02 до 2%).

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методів аналізу – за ГОСТ 3240.0.

2. ПОЛЯРОГРАФІЧНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ ЗМІСТ КАДМІЮ

2.1. Метод заснований на відновленні кадмію на ртутному електроді, що капає, на аміачному електролітному тлі в області потенціалів від мінус 0,6 до мінус 0,8 В.

2.2. Апаратура, реактиви та розчини

Осцилографічний полярограф типу ВП-2 або прилад іншого типу.

Аміак водний за ГОСТ 3760 .

Амоній хлористий згідно з ГОСТ 3773 .

Кислота соляна згідно з ГОСТ 3118 .

Натрій сірчистокислий за ГОСТ 195 .

Електролітне тло; готують наступним чином: 500 см гарячої води послідовно розчиняють 100 см аміаку, 50 г безводної солі сірчистокислого натрію і 100 г хлористого амонію, перемішують і фільтрують у мірну колбу місткістю 1 дм. , після чого охолоджують. Потім до фільтрату додають 170 см. аміаку і доводять водою до мітки.

Кадмій за ГОСТ 1467 .

Магній первинний у чушках за ГОСТ 804 у вигляді стружки.

Стандартний розчин кадмію; готують наступним чином: 1 г кадмію чистоти 99,9% розчиняють у 20 см соляної кислоти, переводять у мірну колбу місткістю 1 дм , розбавляють водою до мітки та перемішують.

1 см розчину містить 1 мг кадмію

.

2.1; 2.2. (Змінена редакція, зміна N 1).

2.3. Проведення аналізу

2.3.1. Наважку сплаву в залежності від масової частки кадмію (табл.1) розчиняють у 20 см соляної кислоти і переводять у мірну колбу місткістю 250 см . Розчин доливають до мітки електролітним тлом, перемішують і полярографують при потенціалі мінус 0,6 до мінус 0,8 В.

Таблиця 1

Масову частку кадмію знаходять за добавками або за градуювальним графіком.

(Змінена редакція, зміна N 1).

2.3.2. Побудова градуювального графіка

У шість склянок поміщають по 1 г чистого магнію, розчиняють у 20 см соляної кислоти, додають 1-2 см розчину надсірчанокислого амонію, випарюють до отримання вологих солей, розчиняють солі в 10 см соляної кислоти та переводять розчини в мірні колби місткістю 100 см . Приливають із бюретки 0; 0,2; 0,6; 0,8; 1,0; 2,0 та 3,0 см стандартного розчину кадмію. Розчин розбавляють до мітки електролітним тлом, перемішують та полярографують.

2.4. Обробка результатів

2.4.1. Масову частку кадмію ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Висота хвилі досліджуваного розчину, мм;

- Висота хвилі досліджуваного розчину з добавкою стандартного розчину кадмію, мм;

- Маса кадмію, що відповідає взятій стандартній добавці, г;

- Маса навішування сплаву, р.

(Змінена редакція, зміна N 1).

2.4.1а. Масову частку кадмію ( ) у відсотках за градуювальним графіком обчислюють за формулою

,

де - Висота хвилі випробуваного розчину, мм;

- загальний об'єм розчину, см ;

- Відношення висоти стандартного розчину в мм до концентрації кадмію в мг/дм ;

- Маса навішування сплаву, р.

(Запроваджено додатково, Зм. N 1).

2.4.2. Абсолютні розбіжності результатів паралельних визначень, що допускаються, не повинні перевищувати значень, зазначених у табл.2.

Таблиця 2

2.5 Контроль точності вимірів

Для контролю точності вимірювання масової частки кадмію від 0,02 до 2% використовують державні стандартні зразки магнієвих сплавів, а також галузеві стандартні зразки підприємства магнієвих сплавів, випущені відповідно до ГОСТ 8.315. Контроль точності вимірювань проводять відповідно до ГОСТ 25086 .

Допускається проводити контроль точності вимірів масової частки кадмію методом добавок.

(Запроваджено додатково, Зм. N 1).

3. АТОМНО-АБСОРБЦІЙНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ ЗМІСТ КАДМІЮ

3.1. Сутність методу

Метод заснований на розчиненні проби в соляній кислоті у присутності азотної кислоти та подальшому вимірі атомної абсорбції кадмію при довжині хвилі 228,8 нм у полум'ї ацетилен-повітря. Висота ділянки полум'я, що фотометрується, 1 см. Компоненти магнієвих сплавів, а також домішки на результати визначень не впливають, однак, для ідентифікації умов розпилення аналізованих і градуювальних розчинів необхідне зрівняння вмісту кислот і основи сплаву.

3.2. Апаратура, реактиви та розчини

Атомно-абсорбційний спектрофотометр.

Кислота соляна за ГОСТ 3118 , розведена 1:1.

Кислота азотна за ГОСТ 4461 , розведена 1:1.

Магній хлористий; готують наступним чином: 50 г магнію марки Мг96 за ГОСТ 804 розчиняють 800 см соляної кислоти, переносять у мірну колбу місткістю 1 дм , розбавляють дистильованою водою до мітки та перемішують.

1 см розчину містить 0,05 г магнію.

Стандартні розчини хлористого кадмію.

Розчин А; готують наступним чином: 1 г кадмію високої чистоти за ГОСТ 1467 розчиняють при нагріванні 25 см азотної кислоти, додають 50 см соляної кислоти, переводять у мірну колбу місткістю 1 дм і розбавляють водою до мітки.

1 см розчину містить 1 мг кадмію.

Розчин Б; готують наступним чином: 100 см розчину, А відбирають у мірну колбу місткістю 1 дм , розбавляють водою до мітки та перемішують.

1 см розчину містить 0,1 мг кадмію.

Ацетилен у балонах за ГОСТ 5

457.

3.3. Проведення аналізу

3.3.1. Наважку проби масою 1 г поміщають у склянку місткістю 300 см , розчиняють у 30 см розчину соляної кислоти, додають 5-10 крапель азотної кислоти і кип'ятять до видалення оксидів азоту. Розчин охолоджують, переносять у мірну колбу місткістю 100 см. , доливають водою до мітки, перемішують і проводять розведення відповідно до табл.3.

Таблиця 3

Паралельно пробі проводять аналіз контрольного досвіду.

Вимірюють атомну абсорбцію кадмію в розчині проби, розчині контрольного досвіду та розчинах для побудови градуювального графіка на атомно-абсорбційному спектрофотометрі щодо дистильованої води при довжині хвилі 228,8 нм в полум'ї ацетилен-повітря.

Концентрацію кадмію в пробі та розчині контрольного досвіду визначають за градуювальним графіком.

3.3.2. Побудова градуювального графіка

Для побудови градуювального графіка при масовій частці кадмію від 0,02 до 0,15% у серію мірних колб місткістю 100 см вводять по 20 см розчину магнієвих, а також 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0 та 15,0 см розчину Б, що відповідає 0; 0,10; 0,20; 0,40; 0,60; 0,80; 1,00; 1,20 та 1,50 мг кадмію.

При масовій частці кадмію від 0,15 до 1,00% серію мірних колб місткістю 100 см вводять по 2 см розчину магнію, а також 0; 0,15; 0,20; 0,40; 0,80 та 1,00 мг кадмію, що відповідає кількості розчину Б 0; 1,5; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 та 10,0 см .

При масовій частці кадмію від 1,0 до 2,0% серію мірних колб місткістю 100 см вводять по 1 см розчину магнію, а також 0; 5,0; 6,0; 8,0 та 10,0 см розчину Б, що відповідає 0; 0,5; 0,6; 0,8 та 1,0 мг кадмію.

Розчини для градуювання доливають водою до мітки, перемішують та вимірюють атомну абсорбцію кадмію згідно з п. 3.3.1.

З отриманих значень атомної абсорбції розчинів, що містять стандартний розчин, віднімають значення атомної абсорбції розчину, що не містить стандартного розчину, і за отриманими значеннями атомної абсорбції і відповідним вмістом кадмію будують градуювальний граф

гик.

3.4. Обробка результатів

3.4.1. Масову частку кадмію ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Маса кадмію в розчині проби, знайдена за градуювальним графіком, г;

- Маса кадмію в розчині контрольного досвіду, знайдена за градуювальним графіком, г;

- Маса навішування проби, взята для спектрофотометрування, р.

3.4.2. Абсолютні розбіжності результатів паралельних визначень, що допускаються, не повинні перевищувати значень, зазначених у табл.4.

Таблиця 4

3.1-3.4.2. (Змінена редакція, зміна N 1).

3.5. Контроль точності вимірів

Контроль точності вимірювань проводять за п. 2.5.

(Запроваджено додатково, Зм. N 1).