ГОСТ 851.8-93

ГОСТ 851.8-93 Магній первинний. Спектральний метод визначення натрію та калію

ГОСТ 851.8-93

Група В39*
__________________________________________
* У покажчику «Національні стандарти» 2006 рік
група В59. - Примітка "КОДЕКС".

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

МАГНІЙ ПЕРВИННИЙ

Спектральний метод визначення натрію та калію

Primary magnesium.
Spectral method for determination of sodium and potassium

МКС 77.120.20
ОКСТУ 1709

Дата введення 1997-01-01

Передмова

1 РОЗРОБЛЕН Українським науково-дослідним та проектним інститутом титану

ВНЕСЕН Держстандартом України

2 ПРИЙНЯТЬ Міждержавною радою зі стандартизації, метрології та сертифікації (протокол N 3 від 17 лютого 1993 р.)

За ухвалення проголосували:

3 Постановою Комітету Російської Федерації по стандартизації, метрології та сертифікації від 20 лютого 1996 р. N 79 міждержавний стандарт ГОСТ 851.8-93 введено в дію безпосередньо як державний стандарт Російської Федерації з 1 січня 1997 р.

4 ВЗАМІН ГОСТ 851 .8-87

5 ПЕРЕВИДАННЯ

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

ПОСИЛУВАЛЬНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

Цей стандарт встановлює спектральний метод визначення натрію та калію в первинному магнії.

Метод дозволяє визначати масові частки натрію та калію від 0,001% до 0,02% кожного.

Заснований на збудженні атомів натрію і калію в полум'ї або високочастотній індукційній плазмі, вимірюванні інтенсивності аналітичних сигналів і визначенні масової частки елементів за допомогою градуювальних характеристик.

1 Загальні вимоги

1.1 Загальні вимоги до методу аналізу - за ГОСТ 25086 .

1.2 За результат аналізу приймають середнє арифметичне результати двох паралельних визначень.

2 Апаратура, реактиви та розчини

Полум'яний спектрофотометр або фотометр, що забезпечує виділення резонансних ліній натрію та калію.

Плазмовий атомно-емісійний спектрометр PS-4 фірми BAIRD, або аналогічні прилади.

Ацетилен - за ГОСТ 5457 , очищений сірчаною кислотою.

Пропан-бутан - за ГОСТ 20448 .

Природний газ.

Аргон - за ГОСТ 10157 .

Вода дистильована - за ГОСТ 6709 .

Кислота соляна - за ГОСТ 14261 , розведена 1:1.

Натрій хлористий - за ГОСТ 4233 .

Калій хлористий - за ГОСТ 4234 .

Магній металевий марки Мг95 з НД з масовою часткою натрію і калію менше 0,001%.

Стандартні розчини натрію та калію:

Розчин А: 0,635 г хлористого натрію та 0,477 г хлористого калію, попередньо висушених при температурі 378-388 К, розчиняють у 50 см води, переводять у мірну колбу місткістю 100 см , доливають водою до мітки та перемішують; придатний для застосування протягом 6 міс.

Розчин зберігають у поліетиленовому посуді.

1 см розчину, А містить по 2,5 мг натрію та калію.

Розчин Б: 5 см розчину, А поміщають у мірну колбу місткістю 1000 см , доливають водою до мітки та перемішують; готують перед застосуванням.

1 см розчину Б містить по 0,0125 мг натрію та калію.

Розчин хлористого магнію.

100 г магнію поміщають у кварцову склянку місткістю 2000 см , доливають 50 см води та обережно, невеликими порціями додають розчин соляної кислоти до повного розчинення магнію (витратжується близько 1600 см розчину соляної кислоти). Потім розчин випарюють до отримання вологих солей, осад, що утворився, розчиняють у воді, переводять у мірну колбу місткістю 2000 см. , доливають водою до мітки та перемішують; придатний для застосування протягом 6 міс.

Розчин зберігають у поліетиленовому посуді.

1 см розчину містить 0,05 г магнію.

3 Проведення аналізу

3.1 Наважку масою 2,5 г поміщають у склянку місткістю 200 см , доливають 10 см води та обережно, невеликими порціями додають 40 см розчину соляної кислоти Після повного розчинення навішування розчин переносять у мірну колбу місткістю 100 см. , доливають водою до мітки і перемішують, далі надходять, як зазначено в 3.3 та 3.4.

3.2 Для побудови градуювальних графіків у вісім мірних колб місткістю 100 см поміщають по 50 см розчин магнію. У сім колб із восьми доливають 2,0; 4,0; 6,0; 10,0; 20,0; 30,0; 40,0 см розчину Б, що відповідає 0,001; 0,002; 0,003; 0,005; 0,010; 0,015 і 0,020 масових часток натрію та калію у відсотках. Всі колби доливають до мітки водою та перемішують. Розчин восьмої колби є розчином контрольного досвіду.

3.3 Розчини, за допомогою стисненого повітря, у вигляді дрібної суспензії - аерозолю подають у полум'я пальника полум'яного спектрофотометра і фотометрируют, спочатку в порядку зростання масової частки натрію і калію, а потім у зворотній послідовності, розпорошуючи після кожного визначення воду.

3.4 При виконанні аналізу на плазмовому спектрометрі розчини в порядку, зазначеному в 3.3, подають індукційну плазму за допомогою аргону. Вимірюють за наступних умов збудження та реєстрації спектрів: вихідна потужність високочастотного генератора - (1,2-1,3) кВт; витрата аргону, що транспортує аерозоль, - 0,7 дм /хв; плазмоутворюючого - 12,0 дм /хв; час інтегрування - 3 с; кількість інтеграцій - 5; висота спостереження – 16 мм над верхнім краєм плазмового пальника.

Довжина хвиль аналітичних ліній, нм:

натрію - 589,59;

калію - 766,40.

3.5 За отриманими з двох паралельних визначень середнім арифметичним значенням інтенсивності спектральних ліній для кожного розчину і відповідним масовим часткам натрію і калію будують градуювальні графіки.

Побудову градуювального графіка роблять перед кожним проведенням аналізу.

3.6 Допускається використання інших аналітичних ліній, режимів збудження та реєстрації спектрів, а також зміна процедури пробопідготовки за 3.1 з метою концентрування проби за умови отримання метрологічних характеристик, що відповідають вимогам цього стандарту.

4 Обробка результатів аналізу

4.1 Масову частку натрію ( ) або калію ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - масова частка натрію або калію в розчині проби, знайдена за градуювальним графіком, %;

- масова частка натрію або калію в розчині контрольного досвіду, знайдена за градуювальним графіком, %.

4.2 Норми точності результатів аналізу

Розбіжності між результатами паралельних визначень ( ) та результатами двох аналізів, виконаних у різних умовах ( ) не повинні перевищувати (при довірчій ймовірності 0,95) значень, наведених у таблиці 1. При цьому похибка результатів аналізу (при довірчій ймовірності 0,95) не перевищує межі , наведеного у таблиці 1.

Таблиця 1

4.3 Контроль точності результатів аналізу

Контроль точності результатів аналізу проводять методом добавок відповідно до ГОСТ 25086 .

Добавками є стандартний розчин А або Б.

Для контролю точності результатів аналізу можуть бути використані державні стандартні зразки відповідно до ГОСТ 8.315.