ГОСТ 3240.8-76

ГОСТ 3240.8-76 Сплави магнієві. Метод визначення кремнію (зі зміною N 1)

ГОСТ 3240.8-76

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

СПЛАВИ МАГНІЄВІ

Метод визначення кремнію

Magnesium alloys.
Метод для визначення силикон

МКС 77.120.20
ОКСТУ 1709

Дата введення 1978-01-01

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. Розроблено та внесено Міністерством авіаційної промисловості СРСР

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету стандартів Ради Міністрів СРСР від 28.12.76 N 2889

3. ВЗАМІН ГОСТ 3240-56 у частині розд. IV

4. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

5. Обмеження терміну дії знято за протоколом N 2-92 Міждержавної ради зі стандартизації, метрології та сертифікації (ІВД 2-93)

6. ВИДАННЯ зі Зміною N 1, затвердженим у червні 1987 р. (ІВС 11-87)


Цей стандарт встановлює фотометричний метод визначення кремнію (при масовій частці кремнію від 0,003 до 0,6%).

Метод заснований на утворенні пофарбованого комплексного з'єднання кремнію з амонієм молібденовокислим при рН 1,35-1,50 з подальшим відновленням комплексу аскорбінової кислотою. Забарвлений розчин фотометрують при 680 нм.

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методу аналізу – за ГОСТ 3240.0.

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ ТА РОЗЧИНИ

Спектрофотометр або фотоелектроколориметр.

рН-метр, з скляним електродом

Бром згідно з ГОСТ 4109 .

Вода бромна, розчин насичений при 15-18 °С.

Кислота сірчана за ГОСТ 4204 та розчини з молярною концентрацією (½ H SO )=1 моль/дм (1 М) та 10 моль/дм (10 М).

Кислота сірчана, розчин з молярною концентрацією (½ H SO )=10 моль/дм (10 М): до 700 см води додають 280 см сірчаної кислоти, охолоджують, переливають у мірну колбу місткістю 1 дм , розбавляють водою до мітки та перемішують.

Кислота сірчана, розчин з молярною концентрацією (½ H SO )=1 моль/дм (1 М): 100 см 10 М розчину сірчаної кислоти розбавляють водою до 1 дм. .

Кислота борна за ГОСТ 9656 насичений при 20 °C розчин; готують наступним чином: 40 г борної кислоти розчиняють у гарячій воді, розбавляють приблизно до 900 см , охолоджують, розбавляють до об'єму 1 дм. і перемішують.

Амоній фтористий, 5% розчин.

Амоній молібденовокислий за ГОСТ 3765 , перекристалізований; готують наступним чином: 140 г молібденовокислого амонію розчиняють в 1 дм води. При необхідності перед застосуванням відфільтровують. рН розчину має бути близько 7.

Магній ступеня чистоти 99,99% згідно з ГОСТ 804 , розчин; готують наступним чином: 10,0 г магнію поміщають у склянку місткістю 600 см , додають 200 см води та невеликими порціями 140 см 1 М розчину сірчаної кислоти. Після закінчення розчинення розчин кип'ятять протягом 5 хв.

Розчин охолоджують, переносять з промивною водою у мірну колбу місткістю 1 дм. . Склянку обполіскують, розчин розбавляють водою до мітки і перемішують.

Натрій безводний вуглекислий за ГОСТ 83 .

Вуглекислий калій безводний за ГОСТ 4221 .

Кислота винна за ГОСТ 5817 , 30%-ний розчин.

Ексікатори з ГОСТ 25336 .

Кислота аскорбінова, 2%-ний свіжоприготовлений розчин.

Кремнія двоокис за ГОСТ 9428 , тонкоподрібнена, попередньо прожарена при 1000 ° C до постійної маси і охолоджена в ексикаторі.

Стандартні розчини кремнію.

Розчин А; готують наступним чином: у платиновому тиглі зважують 0,2140 г двоокису кремнію, додають 2 г суміші рівних кількостей безводного натрію вуглекислого і безводного вуглекислого калію. Добре перемішують платиновим шпателем та обережно розплавляють до отримання прозорої маси. Плав охолоджують, розчиняють у гарячій воді та переливають розчин у пластмасову склянку. Тигель промивають водою та промивні води приєднують до основного розчину. Потім розчин розбавляють водою приблизно до 700 см. , охолоджують, переливають у мірну колбу місткістю 1 дм. , розбавляють водою до мітки та перемішують.

1 см розчину, А містить 0,1 мг кремнію.

Розчин Б; готують наступним чином: 50 см розчину, А відбирають у мірну колбу місткістю 500 см , доливають водою до мітки та перемішують.

1 см розчину містить Б 0,01 мг кремнію.

Для приготування розчинів та для проведення аналізу використовують бідистильовану воду.

Розчини та реактиви, за винятком бромної води, слід зберігати в поліетиленових судинах.

(Змінена редакція, зміна N 1).

3. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

3.1. Наважку сплаву беруть залежно від масової частки кремнію відповідно до табл.1.

Таблиця 1

Наважку поміщають у склянку місткістю 400 см , додають бромну воду, а потім невеликими порціями при охолодженні додають 10 М розчин сірчаної кислоти у кількостях, зазначених у табл.1. Під час розчинення бромну воду треба підливати таким чином, щоб розчин завжди був забарвлений. Прокип'ятив розчин до видалення брому, його розбавляють водою приблизно 100 см і переливають у пластмасову склянку місткістю 300 см . Склянку, в якій проводили розчинення, промивають водою і промивні води приєднують до основного розчину, потім додають 5 см розчину фтористого амонію перемішують пластмасовою паличкою і залишають на 15-20 хв при 60-70 °С. Після цього додають 50 см розчину борної кислоти та перемішують.

Розчин охолоджують до кімнатної температури, переливають у мірну колбу місткістю 250 см. , доливають водою до мітки та перемішують.

Розчин переливають у пластмасову склянку та відбирають дві аліквотні частини, кількості яких зазначені у табл.1. Одну з аліквотних частин переносять у склянку місткістю 100 см і при необхідності розбавляють до 50 см .

До аліквотної частини, що знаходиться в склянці, додають 5 см молібденовокислого амонію і перемішують, рН розчину перевіряють за допомогою рН-метра (значення рН має дорівнювати 1,35-1,50). При необхідності значення рН коригують, додаючи 1 М розчин сірчаної кислоти з бюретки. Після кожної добавки розчин перемішують. Потім об'єм розчину доводять до 65 см. та ще раз перевіряють рН.

До відповідної аліквотної частини, що знаходиться у мірній колбі місткістю 100 см , додають 1 н. розчин сірчаної кислоти у кількості, зазначеній у попередньому досвіді при контролі рН, розбавляють, якщо необхідно, до 60 см і перемішують, потім додають 5 см розчину молібденовокислого амонію, перемішують та залишають на 10 хв. Після цього додають 5 см розчину винної кислоти, 10 см 10 н. розчину сірчаної кислоти та 5 см розчину аскорбінової кислоти, розбавляють водою до мітки та перемішують.

Через 10 хв вимірюють оптичну щільність розчину при 680 нм, користуючись відповідними кюветами.

Паралельно проводять контрольний досвід із використанням реактивів, кількості яких вказані в табл.2.

Таблиця 2

(Змінена редакція, Змін. N 1)

3.2. Побудова градуювального графіка

3.2.1. Побудова градуювального графіка для навішування масою 1 г

У вісім пластмасових склянок місткістю по 250 см кожен вводять по 100 см розчину сірчанокислого магнію, що містить 1 г магнію, потім доливають 0; 3,0; 5,0; 7,0 та 9,0 см розчину Б та 1,0; 3,0 та 5,0 см розчину А, що відповідає 0; 0,03; 0,05; 0,07; 0,09; 0,10; 0,30; 0,50 мг кремнію.

Після цього в кожну склянку додають по 5 см. розчину фтористого амонію, перемішують пластмасовою паличкою і залишають на 15-20 хв при 60-70 ° С, потім додають 50 см розчину борної кислоти перемішують, охолоджують до кімнатної температури і переливають розчини в мірні колби місткістю по 250 см . Склянки обполіскують, промивні води приєднують до основного розчину, після чого розбавляють до мітки водою, перемішують і далі ведуть аналіз, як зазначено в п. 3.1

.

3.2.2. Побудова градуювального графіка для навішування масою 0,5 г

У шість пластмасових склянок місткістю по 250 см кожен вводять по 50 см розчину сірчанокислого магнію, що містить 0,5 г магнію, 25 см 10 М розчину сірчаної кислоти та 0; 2,5; 5,0; 10,0; 25,0 та 30,0 см стандартного розчину А, що відповідає 0; 0,25; 0,50; 1,00; 2,50 та 3,00 мг кремнію.

Розчини розбавляють до 100 см , вводять у кожну склянку по 5 см розчину фтористого амонію перемішують пластмасовою паличкою і залишають на 15-20 хв при 60-70 °С.

Потім додають 50 см борної кислоти, перемішують, охолоджують до кімнатної температури, переливають розчини в мірні колби місткістю по 250 см , доливають до мітки водою, перемішують і далі ведуть аналіз, як зазначено в п. 3.1.

За знайденими значеннями оптичних щільностей розчинів будують градуювальні графіки.

4. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

4.1. Масову частку кремнію ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Маса кремнію, знайдена за градуювальним графіком, г;

- Об'єм вихідного розчину, см ;

- Об'єм аліквотної частини розчину, см ;

- Маса навішування сплаву, р.

(Змінена редакція, зміна N 1).

4.2. Абсолютні розбіжності результатів паралельних визначень, що допускаються, не повинні перевищувати значень, зазначених у табл.

Таблиця 3

5. КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТІ ВИМІРЮВАНЬ

Для контролю точності вимірювань масової частки кремнію від 0,003 до 0,6% використовують державні стандартні зразки магнієвих сплавів, а також галузеві стандартні зразки та стандартні зразки підприємства магнієвих сплавів, випущені відповідно до ГОСТ 8.315. Контроль точності вимірювань проводять відповідно до ГОСТ 25086 .

Допускається проводити контроль точності вимірювань масової частки кремнію шляхом добавок.

Розд.5. (Запроваджено додатково, Зм. N 1).