ГОСТ 851.1-93

ГОСТ 851.1-93 Магній первинний. Методи визначення заліза

ГОСТ 851.1-93
Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

МАГНІЙ ПЕРВИННИЙ

Методи визначення заліза

Primary magnesium.
Методи для визначення ірон

МКС 77.120.20
ОКСТУ 1709

Дата введення 1997-01-01

Передмова

1 РОЗРОБЛЕН Українським науково-дослідним та проектним інститутом титану

ВНЕСЕН Держстандартом України

2 ПРИЙНЯТЬ Міждержавною радою зі стандартизації, метрології та сертифікації (протокол N 3 від 17 лютого 1993 р.)

За ухвалення проголосували:

3 Постановою Комітету Російської Федерації по стандартизації, метрології та сертифікації від 20 лютого 1996 р. N 72 міждержавний стандарт ГОСТ 851.1-93 введено в дію безпосередньо як державний стандарт Російської Федерації з 1 січня 1997 р.

4 ВЗАМІН ГОСТ 851.1-87

5 ПЕРЕВИДАННЯ

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

ПОСИЛУВАЛЬНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

Цей стандарт встановлює фотометричні (при масовій частці заліза від 0,002 до 0,060%) та атомно-абсорбційні (при масовій частці заліза від 0,0005 до 0,060%) методи визначення заліза у первинному магнії.

У разі розбіжностей аналіз проводять фотометричним методом.

1 Загальні вимоги

1.1 Загальні вимоги до методів аналізу - за ГОСТ 25086 .

1.2 Пробу попередньо відмагнічують за ГОСТ 24231 .

1.3 Масову частку заліза визначають із двох паралельних наважок.

1.4 При побудові градуювального графіка кожну точку будують за середнім арифметичним результатом трьох визначень оптичної густини або атомної абсорбції.

1.5 Розбіжності, що допускаються, між результатами аналізу однієї і тієї ж проби, отримані двома методами, розраховують за ГОСТ 25086 .

1.6 При оформленні результатів аналізу роблять посилання даний стандарт, вказують метод визначення, і навіть метод контролю точності аналізу.

2 Фотометричний метод визначення заліза

2.1 Сутність методу

Метод заснований на утворенні в слабокислому середовищі забарвленого в оранжево-червоний колір комплексної сполуки двовалентного заліза з профенантроліном або 2,2'-дипіридилом і подальшому вимірі оптичної щільності розчину.

2.2 Апаратура, реактиви та розчини

Спектрофотометр або фотоелектричний колориметр.

Кислота соляна - за ГОСТ 3118 , розведена 1:1, та розчин з молярною концентрацією 0,1 моль/дм .

Кислота соляна - за ГОСТ 14261 .

Гідроксиламін солянокислий - за ГОСТ 5456 , розчин з масовою концентрацією 200 г/дм .

о-фенантролін виробництва Чехословаччини, розчин з масовою концентрацією 2,5 г/дм .

2,2'-дипіриділ за ТУ 6-09-3673, розчин з масовою концентрацією 5 г/дм : 0,5 г 2,2'-дипіридилу розчиняють у 100 см. води з додаванням 0,5 см розчину соляної кислоти з молярною концентрацією 0,1 моль/дм .

Натрій оцтовокислий 3-водний - ГОСТ 199 .

Оцтова кислота - за ГОСТ 61 .

Буферний розчин з рН 5: 272 г оцтовокислого натрію розчиняють 500 см води, фільтрують, додають 240 см оцтової кислоти, доливають водою до 1000 см і перемішують.

Залізо металеве відновлене - за ТУ 6-09-2227.

Державні стандартні зразки, виготовлені відповідно до ГОСТ 8.315.

Стандартні розчини заліза:

Розчин А: 0,100 г заліза при нагріванні розчиняють 30 см соляної кислоти за ГОСТ 14261 . Розчин охолоджують до кімнатної температури, наливають у мірну колбу місткістю 1000 см. , доливають водою до мітки та перемішують; придатний для застосування протягом 6 міс.

1 см розчину, містить А 0,1 мг заліза.

Розчин Б: 10 см розчину, А поміщають у мірну колбу місткістю 100 см , доливають водою до мітки та перемішують; готують перед застосуванням.

1 см розчину містить Б 0,01

мг заліза.

2.3 Проведення аналізу

2.3.1 Наважку масою 1,0 г поміщають у склянку місткістю 100-150 см додають 10 см води, а також невеликими порціями 20 см розчину соляної кислоти (1:1) розчиняють спочатку при кімнатній температурі, а потім при нагріванні на електроплитці.

Розчин охолоджують до кімнатної температури, переводять у мірну колбу місткістю 100 см. , доливають водою до мітки та перемішують.

Аліквотну частину розчину 50 см (При масовій частці заліза до 0,03%) або 25 см (при масовій частці заліза понад 0,03%) наливають у мірну колбу місткістю 100 см , додають 2 см розчину гідроксиламіну солянокислого, 15 см буферного розчину, 5 см розчину о-фенантроліну або 5 см розчину 2,2'-дипіридилу, доливають водою до мітки і перемішують. Через 30 хв вимірюють оптичну щільність розчину при довжині хвилі 510 нм на спектрофотометр або від 490 до 540 нм на фотоелектричному колориметрі. Розчином порівняння служить розчин контрольного о

намага.

2.3.2 Для приготування розчину контрольного досліду 20 см розчину соляної кислоти (1:1) випарюють у склянці місткістю 100-150 см до об'єму 3 см , охолоджують до кімнатної температури, наливають у мірну колбу місткістю 100 см. , доливають водою до мітки та перемішують. Далі надходять, як зазначено у 2.3.1.

2.3.3 Побудова градуювальних графіків

Для побудови градуювального графіка при масовій частці заліза від 0,002 до 0,01% у шість із семи мірних колб місткістю 100 см поміщають 1,0; 1,5; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см стандартного розчину Б, що відповідає 0,010; 0,015; 0,020; 0,030; 0,040; 0,050 мг заліза.

Розчин сьомої колби є розчином контрольного досліду.

Для побудови градуювального графіка при масовій частці заліза від 0,01 до 0,06% у шість із семи мірних колб місткістю 100 см наливають 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 см стандартного розчину А, що відповідає 0,05; 0,10; 0,15; 0,20; 0,25; 0,30 мг заліза. Розчин сьомої колби є розчином контрольного досліду.

Розчини у всіх колбах розбавляють приблизно до 50 см. водою, додають по 2 см розчину гідроксиламіну солянокислого і далі надходять, як зазначено в 2.3.1.

Розчином порівняння є розчин контрольного досвіду.

За отриманими результатами оптичної щільності будують градуювальні графіки відповідно до ГОСТ 25086 .

2.4 Обробка результатів аналізу

2.4.1 Масову частку заліза ( ) у відсотках обчислюють за формулою

, (1)

де - Маса заліза в розчині проби, знайдена за градуювальним графіком, г;

- загальний обсяг розчину проби, см ;

- Маса навішування, г;

- Об'єм аліквотної частини розчину проби, см .

2.4.2 Норми точності результатів аналізу

Значення характеристик похибки визначень: розбіжності результатів паралельних визначень ( - показник збіжності) та результатів аналізу для однієї і тієї ж проби, отриманих у двох лабораторіях або в одній, але в різних умовах ( - Показник відтворюваності), і межі похибки визначень ( - Показник точності) при довірчій ймовірності =0,95 вказані у таблиці 1.

Таблиця 1

2.4.3 Контроль точності результатів аналізу

Контроль точності результатів аналізу проводять за державним стандартним зразком відповідно до ГОСТ 25086 .

Допускається проводити контроль точності результатів аналізу методом добавок відповідно до ГОСТ 25086 .

Домішками є стандартний розчин А.

3 Атомно-абсорбційний метод визначення заліза при масовій частці від 0,0005 до 0,0025%

3.1 Сутність методу

Метод ґрунтується на вимірюванні атомної абсорбції заліза при довжині хвилі 248,3 нм в електротермічному режимі атомізації.

Визначення проводять методом стандартних добавок.

3.2 Апаратура, реактиви та розчини

Спектрофотометр атомно-абсорбційний, оснащений графітовим атомізатором з джерелом збудження спектральної лінії заліза.

Мікрошприц місткістю 2 мкм .

Аргон - за ГОСТ 10157 .

Кислота соляна - за ГОСТ 14261 , розведена 1:1 та 1:99.

Кислота азотна - за ГОСТ 11125 .

Залізо металеве відновлене - за ТУ 6-09-2227.

Державні стандартні зразки, виготовлені відповідно до ГОСТ 8.315.

Вода бідистильована.

Стандартні розчини заліза:

Розчин А: готують за 2.2.

Розчин Б: 5 см розчину, А поміщають у мірну колбу місткістю 100 см доливають розчином соляної кислоти (1:99) до мітки і перемішують; готують перед застосуванням.

1 см розчину містить 5 мкг заліза.

3.3 Проведення аналізу

3.3.1 Наважки масою по 0,5 г поміщають у шість склянок місткістю 300 см додають по 10 см води, по 10 см розчину соляної кислоти (1:1) і розчинення ведуть, спочатку при кімнатній температурі, а потім при нагріванні на електроплиті.

Після повного розчинення навішування в кожну склянку додають по 3-4 краплі азотної кислоти і кип'ятять протягом 1-2 хв. Розчини охолоджують до кімнатної температури та наливають у мірні колби місткістю 50 см. .

У п'ять із шести мірних колб з розчинами проби додають 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 см стандартного розчину Б, що відповідає масовій концентрації доданого заліза 0,05; 0,10; 0,15; 0,20; 0,25 мкг/см .

Розчини у всіх колбах доливають водою до мітки та перемішують.

Для приготування розчину контрольного досвіду у склянку місткістю 300 см наливають 10 см води, 10 см розчину соляної кислоти (1:1); нагрівають до кипіння, додають 3-4 краплі азотної кислоти і кип'ятять протягом 1-2 хв. Потім розчин охолоджують до кімнатної температури, переводять у мірну колбу місткістю 50 см. , доливають водою до мітки та перемішують.

Послідовно в графітову кювету мікрошприцом вводять розчини: контрольного досвіду, проби і в порядку зростання концентрації заліза - розчини з добавками стандартного розчину заліза. Вимірювання атомної абсорбції заліза роблять у режимі;

тип атомізації - електротермічний;

струм лампи, ма - 10;

довжина хвилі, нм - 248,3;

ширина щілини приладу, нм – 0,2;

температура сушіння I стадії, К - 353-393;

II стадії, К - 393-473;

час сушіння I стадії, з - 5;

II стадії, з - 5;

температура озолення I стадії, К - 473-873;

II стадії, К-873-1473;

час озолення I стадії, з - 5;

II стадії, з - 5;

температура атомізації, К - 2773;

час атомізації, с - 5;

температура очищення, К - 2773;

час очищення, з - 2;

швидкість аргону, см /хв - 200.

На стадії атомізації подачу аргону припиняють.

Зі значень атомної абсорбції розчинів, що містять добавки стандартного розчину заліза, віднімають значення атомної абсорбції розчину проби. За отриманими значеннями різниці атомної абсорбції та відповідним їм масовим концентраціям доданого заліза в мкг/см будують градуювальний графік, за яким знаходять масову концентрацію заліза в розчинах контрольного досвіду та

проби.

3.3.2 У тому випадку, коли прилад працює в атоматизованому режимі та проводиться його градуювання, навішування проби масою по 0,5 г наливають у чотири склянки місткістю 300 см. , доливають 10 см води, 10 см розчину соляної кислоти (1:1) і далі проводять розчинення, як зазначено у 3.3.1. Розчини переводять у мірні колби місткістю 50 см .

У три із чотирьох мірних колб з розчинами проби додають 0,5; 1,5; 2,5 см стандартного розчину Б, що відповідає масовій концентрації доданого заліза 0,05; 0,15; 0,25 мкг/см .

Розчини у всіх колбах доливають водою до мітки та перемішують.

Розчин контрольного досвіду готують, як зазначено у 3.3.1.

Мікрошприц вводять у графітову кювету розчин проби, потім у порядку зростання концентрації заліза розчини, що містять добавки стандартного розчину заліза, і проводять градуювання приладу.

Вимірювання атомної абсорбції заліза проводять у режимі 3.3.1.

Потім вводять у графітову кювету розчини контрольного досвіду та проби, після цього проводять вимірювання атомної абсорбції в режимі 3.3.1.

Після кожних 4-5 вимірювань атомної абсорбції проводять очищення графітової кювети: мікрошприцом вводять у неї воду і здійснюють процес атомізації в режимі 3.3.1.

3.4 Обробка результатів аналізу

3.4.1 Масову частку заліза ( ) у відсотках обчислюють за формулою

, (2)

де - масова концентрація заліза в розчині проби, мкг/см ;

- Масова концентрація заліза в розчині контрольного досвіду, мкг/см ;

- Об'єм розчину проби, см ;

- Маса навішування, г

.

3.4.2 Норми точності результатів аналізу

Значення характеристик похибки визначень: розбіжності результатів паралельних визначень ( - показник збіжності) та результатів аналізу для однієї і тієї ж проби, отриманих у двох лабораторіях або в одній, але в різних умовах ( - Показник відтворюваності), і межі похибки визначень ( - Показник точності) при довірчій ймовірності =0,95 вказані у таблиці 2.

Таблиця 2

3.4.3 Контроль точності результатів аналізу

Контроль точності результатів аналізу проводять за державним стандартним зразком відповідно до ГОСТ 25086 .

4 Атомно-абсорбційний метод визначення заліза при масовій частці від 0,002 до 0,060%

4.1 Сутність методу

Метод ґрунтується на вимірюванні атомної абсорбції заліза в полум'ї ацетилен-повітря при довжині хвилі 248,3 нм.

4.2 Апаратура, реактиви та розчини

Спектрофотометр атомно-абсорбційний із джерелом збудження спектральної лінії заліза.

Ацетилен - за ГОСТ 5457 .

Кислота азотна - за ГОСТ 11125 .

Кислота соляна - за ГОСТ 14261 , розведена 1:1 та 1:99.

Залізо металеве відновлене - за ТУ 6-09-2227.

Державні стандартні зразки, виготовлені відповідно до ГОСТ 8.315.

Стандартні розчини заліза:

Розчин А: готують за 2.2.

Розчин Б: 10 см розчину, А поміщають у мірну колбу місткістю 100 см доливають розчином соляної кислоти (1:99) до мітки і перемішують; готують перед застосуванням.

1 см розчину містить 0,01 мг заліза.

4.3 Проведення аналізу

4.3.1 Наважку масою 0,5 г поміщають у склянку місткістю 200 см , доливають 10 см води, 10 см розчину соляної кислоти (1:1) і далі розчиняють, як зазначено в 3.3.1. Розчин наливають у мірну колбу місткістю 50 см. .

Розчин контрольного досвіду готують, як зазначено у 3.3.1.

Розчини контрольного досвіду та проби розпорошують у полум'я ацетилен-повітря та вимірюють атомну абсорбцію при довжині хвилі 248,3 нм.

Перед вимірюванням атомної абсорбції розчинів проби та контрольного досвіду проводять побудову градуювального графіка або градуювання приладу, якщо прилад працює в автоматизованому режимі.

4.3.2 Побудова градуювальних графіків

При масовій частці заліза від 0,002 до 0,010% у п'ять із шести мірних колб місткістю 50 см поміщають 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см стандартного розчину Б, що відповідає масовій концентрації заліза 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0 мкг/см . Розчин шостої колби є розчином контрольного досліду.

При масовій частці заліза від 0,01 до 0,06% у шість із семи мірних колб місткістю 50 см поміщають 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 см стандартного розчину А, що відповідає масовій концентрації заліза 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 мкг/см . Розчин сьомої колби є розчином контрольного досліду.

Розчини у всіх колбах доливають розчином соляної кислоти (1:99) до мітки, перемішують, розпорошують в полум'я ацетилен-повітря та вимірюють атомну абсорбцію при довжині хвилі 248,3 нм.

За отриманими результатами атомної абсорбції та відповідним їм масовим концентраціям заліза в мкг/см будують градуювальні графіки відповідно до ГОСТ 25086

.

4.3.3 Градуювання спектрофотометра

При масовій частці заліза від 0,002 до 0,010% у три з чотирьох мірних колб місткістю 50 см поміщають 1,0; 3,0; 5,0 см стандартного розчину Б, що відповідає масовим концентраціям заліза 02; 0,6; 1,0 мкг/см . Розчин четвертої колби є розчином контрольного досліду.

При масовій частці заліза від 0,01 до 0,06% у три з чотирьох мірних колб місткістю 50 см наливають 0,5; 1,5; 3,0 см стандартного розчину А, що відповідає масовій концентрації заліза 1,0; 3,0; 6,0 мкг/см . Розчин четвертої колби є розчином контрольного досліду.

Розчини у всіх колбах доливають розчином соляної кислоти (1:99) до мітки, перемішують і розпорошують в полум'я ацетилен-повітря в послідовності: розчин контрольного досвіду та стандартні розчини в порядку зростання концентрації заліза та проводять градуювання приладу.

Вимірювання атомної абсорбції проводять при довжині хвилі 248,3 нм.

4.4 Обробка результатів аналізу

4.4.1 Масову частку заліза ( ) у відсотках обчислюють за формулою

, (3)

де - масова концентрація заліза в розчині проби, мкг/см ;

- Масова концентрація заліза в розчині контрольного досвіду, мкг/см ;

- Об'єм розчину проби, см ;

- Маса навішування, г

.

4.4.2 Норми точності результатів аналізу

Значення характеристик похибки визначень: розбіжності результатів паралельних визначень ( - Показник збіжності) і результатів аналізу однієї і тієї ж проби, отриманих у двох лабораторіях або в одній, але в різних умовах ( - Показник відтворюваності), і межі похибки визначень ( - Показник точності) при довірчій ймовірності =0,95 вказані у таблиці 3.

Таблиця 3

4.4.3 Контроль точності результатів аналізу

Контроль точності результатів аналізу проводять за державним стандартним зразком відповідно до ГОСТ 25086 .

Допускається проводити контроль точності результатів аналізу методом добавок відповідно до ГОСТ 25086 .

Добавками є стандартні розчини А або Б.