Відвідуючи цей сайт, ви приймаєте програму використання cookie. Докладніше про нашу політику використання cookie .

ГОСТ 3240.3-76

ГОСТ 3240.3-76 Сплави магнієві. Методи визначення цинку (зі зміною N 1)

ГОСТ 3240.3-76

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

СПЛАВИ МАГНІЄВІ

Методи визначення цинку

Magnesium alloys.
Методи для визначення zinc

МКС 77.120.20
ОКСТУ 1709

Дата введення 1978-01-01

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. Розроблено та внесено Міністерством авіаційної промисловості СРСР

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету стандартів Ради Міністрів СРСР від 28.12.76 N 2889

3. ВЗАМІН ГОСТ 3240-56 у частині розд. IV

4. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

Позначення НТД, на який дано посилання
Номер пункту
ГОСТ 8.315-97
2.5
ГОСТ 195-77
2.2
ГОСТ 804-93
2.2, 3.2
ГОСТ 3118-77
2.2, 3.2
ГОСТ 3240.0-76
1.1
ГОСТ 3640-94
2.2, 3.2
ГОСТ 3760-79
2.2
ГОСТ 3773-72
2.2
ГОСТ 4517-87
3.2
ГОСТ 5457-75
3.2
ГОСТ 25086-87
2.5

5. Обмеження терміну дії знято за протоколом N 2-92 Міждержавної ради зі стандартизації, метрології та сертифікації (ІВД 2-93)

6. ВИДАННЯ зі Зміною N 1, затвердженим у червні 1987 р. (ІВС 11-87)


Цей стандарт встановлює полярографічний та атомно-абсорбційний методи визначення цинку (при масовій частці цинку від 0,02 до 8%).

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методів аналізу – за ГОСТ 3240.0.

2. ПОЛЯРОГРАФІЧНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ ЗМІСТ ЦИНКУ

2.1. Сутність методу

Метод заснований на відновленні цинку на ртутному електроді, що капає в аміачному електролітному тлі в області потенціалів від мінус 1,0 до 1,4 В.

2.2. Апаратура, реактиви та розчини

Полярограф типу ВП або інший, що забезпечує цю чутливість.

Кислота соляна за ГОСТ 3118 , розведена 1:1.

Аміак згідно з ГОСТ 3760 .

Амоній хлористий згідно з ГОСТ 3773 .

Натрій сірчистокислий за ГОСТ 195 насичений розчин.

Електролітний фон; готують так: на 1000 см ГОСТ 3240.3-76 Сплави магнієві. Методи визначення цинку (зі зміною N 1) розчину беруть 100 г хлористого амонію, 100 см ГОСТ 3240.3-76 Сплави магнієві. Методи визначення цинку (зі зміною N 1) аміаку, 50 г сірчистокислого натрію.

Цинк згідно з ГОСТ 3640 марки Ц0.

Стандартний розчин цинку: 1 г цинку розчиняють 30 см ГОСТ 3240.3-76 Сплави магнієві. Методи визначення цинку (зі зміною N 1) розчину соляної кислоти, переводять у мірну колбу місткістю 1 дм ГОСТ 3240.3-76 Сплави магнієві. Методи визначення цинку (зі зміною N 1) , розбавляють водою до мітки та перемішують.

1 см ГОСТ 3240.3-76 Сплави магнієві. Методи визначення цинку (зі зміною N 1) розчину містить 1 мг цинку.

Магній первинний у чушках за ГОСТ 804 у вигляді стружки.

2.3. Масу навішування металу визначають залежно від масової частки цинку в кількостях, зазначених у табл.1. Пробу поміщають у склянку місткістю 250 см. ГОСТ 3240.3-76 Сплави магнієві. Методи визначення цинку (зі зміною N 1) і розчиняють у 30 см ГОСТ 3240.3-76 Сплави магнієві. Методи визначення цинку (зі зміною N 1) розчину соляної кислоти та переводять у мірну колбу місткістю, зазначеною в табл.1. До розчину додають 15 см ГОСТ 3240.3-76 Сплави магнієві. Методи визначення цинку (зі зміною N 1) аміаку і доливають до мітки електролітним тлом, перемішують і полярографують при потенціалі від мінус 1,0 до мінус 1,4 Ст.

Таблиця 1

Масова частка цинку, %
Маса навішування, г

Об'єм мірної колби, см ГОСТ 3240.3-76 Сплави магнієві. Методи визначення цинку (зі зміною N 1)

Від 0,02 до 0,1
1
250
Св. 0,1 «1
0,25
250
» 1 «5
0,25
500
5 8
0,1
500

2.1-2.3. (Змінена редакція, зміна N 1).

2.3.1. Побудова градуювального графіка

Масу навішування металевого магнію беруть залежно від масової частки цинку в кількостях, зазначених у табл.1, п'ять склянок місткістю 100 см ГОСТ 3240.3-76 Сплави магнієві. Методи визначення цинку (зі зміною N 1) , розчиняють у 30 см ГОСТ 3240.3-76 Сплави магнієві. Методи визначення цинку (зі зміною N 1) розчину соляної кислоти, додають послідовно в кожну склянку 0; 0,5; 1,0; 5,0; 10,0 та 20,0 см ГОСТ 3240.3-76 Сплави магнієві. Методи визначення цинку (зі зміною N 1) стандартного розчину цинку, що відповідає 0; 0,5; 1,0; 5,0; 10,0 та 20,0 мг цинку. Розчин переводять у мірну колбу місткістю 100 см ГОСТ 3240.3-76 Сплави магнієві. Методи визначення цинку (зі зміною N 1) доливають до мітки електролітним фоном, перемішують і знімають дифузійні хвилі цинку при потенціалі від мінус 1,0 до мінус 1,4 В.

(Запроваджено додатково, Зм. N 1).

2.4. Обробка результатів

2.4.1. Масову частку цинку ( ГОСТ 3240.3-76 Сплави магнієві. Методи визначення цинку (зі зміною N 1) ) у відсотках обчислюють за формулою

ГОСТ 3240.3-76 Сплави магнієві. Методи визначення цинку (зі зміною N 1) ,


де ГОСТ 3240.3-76 Сплави магнієві. Методи визначення цинку (зі зміною N 1) - Висота хвилі досліджуваного розчину, мм;

ГОСТ 3240.3-76 Сплави магнієві. Методи визначення цинку (зі зміною N 1) - Висота хвилі досліджуваного розчину з добавкою стандартного розчину цинку, мм;

ГОСТ 3240.3-76 Сплави магнієві. Методи визначення цинку (зі зміною N 1) - кількість цинку, що відповідає взятій стандартній добавці, г;

ГОСТ 3240.3-76 Сплави магнієві. Методи визначення цинку (зі зміною N 1) - Маса навішування сплаву, р.

2.4.1а. Масову частку цинку ( ГОСТ 3240.3-76 Сплави магнієві. Методи визначення цинку (зі зміною N 1) ) за градуювальним графіком у відсотках обчислюють за формулою

ГОСТ 3240.3-76 Сплави магнієві. Методи визначення цинку (зі зміною N 1) ,


де ГОСТ 3240.3-76 Сплави магнієві. Методи визначення цинку (зі зміною N 1) - Висота хвилі випробуваного розчину, мм;

ГОСТ 3240.3-76 Сплави магнієві. Методи визначення цинку (зі зміною N 1) - загальний об'єм розчину, см ГОСТ 3240.3-76 Сплави магнієві. Методи визначення цинку (зі зміною N 1) ;

ГОСТ 3240.3-76 Сплави магнієві. Методи визначення цинку (зі зміною N 1) - Відношення висоти хвилі стандартного розчину в мм до концентрації свинцю в мг/дм ГОСТ 3240.3-76 Сплави магнієві. Методи визначення цинку (зі зміною N 1) ;

ГОСТ 3240.3-76 Сплави магнієві. Методи визначення цинку (зі зміною N 1) - Маса навішування сплаву, р.

(Запроваджено додатково, Зм. N 1).

2.4.2. Абсолютні розбіжності результатів паралельних визначень, що допускаються, не повинні перевищувати значень, зазначених у табл.2.

Таблиця 2

Масова частка цинку, %
Абсолютна допускається розбіжність, %
Від 0,02 до 0,05
0,005
Св. 0,05 «0,10
0,010
0,10 0,3
0,03
0,3 1,0
0,05
1,0 3,0
0,10
3,0 8,0
0,2



(Змінена редакція, зміна N 1).

2.5. Контроль точності вимірів

Контроль точності вимірювання масової частки цинку від 0,02 до 8,0% проводять з використанням Державного стандартного зразка ДСО 3363.

Крім того, можуть бути використані державні стандартні зразки магнієвих сплавів, знову випущені, а також галузеві стандартні зразки та стандартні зразки підприємства магнієвих сплавів, випущені відповідно до ГОСТ 8.315. Контроль точності вимірювань проводять відповідно до ГОСТ 25086 .

Допускається проводити контроль точності вимірювань масової частки цинку шляхом добавок.

(Запроваджено додатково, Зм. N 1).

3. АТОМНО-АБСОРБЦІЙНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ ЗМІСТ ЦИНКУ

3.1. Сутність методу

Метод заснований на розчиненні проби в соляній кислоті у присутності азотної кислоти та подальшому вимірі атомної абсорбції цинку при довжині хвилі 213,9 нм у полум'ї ацетилен-повітря. Висота ділянки, що фотометрується, 1 см. Компоненти, а також домішки, що містяться в магнієвих сплавах, на результати аналізу не впливають, однак для ідентифікації умов розпилення аналізованих і градуювальних розчинів в останніх зрівнюються вмісту основи проби, а також кислот.

3.2. Апаратура, реактиви та розчини

Спектрофотометр атомно-абсорбційний.

Кислота соляна за ГОСТ 3118 , перегнана, розведена 1:1.

Магній за ГОСТ 804 марки МГ96.

Розчин магнію 50 г/дм ГОСТ 3240.3-76 Сплави магнієві. Методи визначення цинку (зі зміною N 1) : 50 г магнію обережно розчиняють у 800 см. ГОСТ 3240.3-76 Сплави магнієві. Методи визначення цинку (зі зміною N 1) розчину соляної кислоти Розчин охолоджують, переносять у мірну колбу місткістю 1 дм. ГОСТ 3240.3-76 Сплави магнієві. Методи визначення цинку (зі зміною N 1) , доливають водою до мітки та перемішують.

1 см ГОСТ 3240.3-76 Сплави магнієві. Методи визначення цинку (зі зміною N 1) розчину містить 0,05 г магнію.

Цинк згідно з ГОСТ 3640 марки Ц0.

Стандартні розчини цинку

Розчин А; готують наступним чином: 0,5 г цинку розчиняють у 50 см ГОСТ 3240.3-76 Сплави магнієві. Методи визначення цинку (зі зміною N 1) соляної кислоти, переводять у мірну колбу місткістю 500 см ГОСТ 3240.3-76 Сплави магнієві. Методи визначення цинку (зі зміною N 1) , розбавляють бідистильованою водою до мітки і перемішують.

1 см ГОСТ 3240.3-76 Сплави магнієві. Методи визначення цинку (зі зміною N 1) розчину містить 0,001 г цинку.

Розчин Б; готують наступним чином: 100 см ГОСТ 3240.3-76 Сплави магнієві. Методи визначення цинку (зі зміною N 1) розчину, А відбирають у мірну колбу місткістю 1 дм ГОСТ 3240.3-76 Сплави магнієві. Методи визначення цинку (зі зміною N 1) і розбавляють бидистильованою водою до мітки.

1 см ГОСТ 3240.3-76 Сплави магнієві. Методи визначення цинку (зі зміною N 1) розчину містить 0,0001 г цинку.

Вода бідистильована за ГОСТ 4517 .

Ацетилен у балонах за ГОСТ 5

457.

3.3. Проведення аналізу

3.3.1. Наважку проби масою 1 г поміщають у склянку або конічну колбу місткістю 250-300 см ГОСТ 3240.3-76 Сплави магнієві. Методи визначення цинку (зі зміною N 1) , розчиняють у 30 см ГОСТ 3240.3-76 Сплави магнієві. Методи визначення цинку (зі зміною N 1) соляної кислоти з додаванням 5-10 крапель азотної кислоти і кип'ятять для видалення оксидів азоту. Розчин охолоджують, переносять у мірну колбу місткістю 100 см. ГОСТ 3240.3-76 Сплави магнієві. Методи визначення цинку (зі зміною N 1) доливають водою до мітки, перемішують і проводять розведення відповідно до табл.3.

Таблиця 3

Вміст цинку, %

Розведення розчину, см ГОСТ 3240.3-76 Сплави магнієві. Методи визначення цинку (зі зміною N 1)

Від 0,02 до 0,08
-
Св. 0,08 «0,7
10/100
0,7 5
10/100 та 10/100
5 10
10/100 та 10/250



Паралельно пробі проводять аналіз контрольного досвіду.

Вимірюють атомну абсорбцію цинку в розчині проби, розчині контрольного досвіду та розчинах для побудови градуювального графіка на атомно-абсорбційному спектрофотометрі щодо бідистильованої води при довжині хвилі 213,9 нм в полум'ї ацетилен-повітря.

Масову частку цинку в пробі та розчині контрольного досвіду визначають за градуювальним графіком.

3.3.2 Побудова градуювального графіка

Для побудови градуювального графіка при масовій частці цинку від 0,02 до 0,08% у серію мірних колб місткістю 100 см ГОСТ 3240.3-76 Сплави магнієві. Методи визначення цинку (зі зміною N 1) вводять по 20 см ГОСТ 3240.3-76 Сплави магнієві. Методи визначення цинку (зі зміною N 1) розчину магнію, а також 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 та 10 см ГОСТ 3240.3-76 Сплави магнієві. Методи визначення цинку (зі зміною N 1) розчину Б, що відповідає 0; 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 та 1,0 мг цинку.

При масовій частці цинку від 0,08 до 0,7% серію мірних колб місткістю 100 см ГОСТ 3240.3-76 Сплави магнієві. Методи визначення цинку (зі зміною N 1) вводять по 2 см ГОСТ 3240.3-76 Сплави магнієві. Методи визначення цинку (зі зміною N 1) розчину магнію, а також 0; 0,8; 2,0; 4,0; 6,0 та 8,0 см ГОСТ 3240.3-76 Сплави магнієві. Методи визначення цинку (зі зміною N 1) розчину Б, що відповідає 0; 0,08; 0,20; 0,40; 0,60 та 0,80 мг цинку.

При масовій частці цинку від 0,7 до 5,0% серію мірних колб місткістю 100 см ГОСТ 3240.3-76 Сплави магнієві. Методи визначення цинку (зі зміною N 1) вводять по 0,2 см ГОСТ 3240.3-76 Сплави магнієві. Методи визначення цинку (зі зміною N 1) розчину магнію, а також 0; 0,6; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 та 5,0 см ГОСТ 3240.3-76 Сплави магнієві. Методи визначення цинку (зі зміною N 1) розчину Б, що відповідає 0; 0,06; 0,10; 0,20; 0,30; 0,40 та 0,50 мг цинку.

При масовій частці цинку від 5 до 10% серію мірних колб місткістю 250 см ГОСТ 3240.3-76 Сплави магнієві. Методи визначення цинку (зі зміною N 1) вводять по 0,2 см ГОСТ 3240.3-76 Сплави магнієві. Методи визначення цинку (зі зміною N 1) розчину магнію, а також 0; 5,0; 7,5; 10,0; 12,5 см ГОСТ 3240.3-76 Сплави магнієві. Методи визначення цинку (зі зміною N 1) розчину Б, що відповідає 0; 0,50; 0,75; 1,00; 1,25 мг цинку.

Розчини для градуювання доливають водою до мітки, перемішують та вимірюють атомну абсорбцію цинку згідно з п. 3.3.1.

З отриманих значень атомної абсорбції розчинів, що містять стандартний розчин, віднімають значення атомної абсорбції розчину, що не містить стандартного розчину, і за отриманими значеннями атомної абсорбції розчину і відповідним вмістом цинку будують градуювальний г

рафік.

3.1-3.3.2. (Змінена редакція, зміна N 1).

3.4. Обробка результатів

3.4.1. Масову частку цинку ( ГОСТ 3240.3-76 Сплави магнієві. Методи визначення цинку (зі зміною N 1) ) у відсотках обчислюють за формулою

ГОСТ 3240.3-76 Сплави магнієві. Методи визначення цинку (зі зміною N 1) ,


де ГОСТ 3240.3-76 Сплави магнієві. Методи визначення цинку (зі зміною N 1) - Маса цинку в розчині проби, знайдена за градуювальним графіком, г;

ГОСТ 3240.3-76 Сплави магнієві. Методи визначення цинку (зі зміною N 1) - Маса цинку в розчині контрольного досвіду, знайдена за градуювальним графіком, г;

ГОСТ 3240.3-76 Сплави магнієві. Методи визначення цинку (зі зміною N 1) - Маса навішування проби, взята для спектрофотометрування, р.

(Змінена редакція, зміна N 1).

3.4.2. Абсолютні розбіжності результатів паралельних визначень, що допускаються, не повинні перевищувати значень, зазначених у табл.4.

Таблиця 4

Масова частка цинку, %
Абсолютна допускається розбіжність, %
Від 0,02 до 0,05
0,0015
Св. 0,05 «0,10
0,007
0,10 0,25
0,006
0,25 0,75
0,025
0,75 2,0
0,06
2,0 5,0
0,10
5,0 8,0
0,25

3.5. Контроль точності вимірювань проводять за п. 2.5.

(Запроваджено додатково, Зм. N 1).