ГОСТ 3240.3-76
ГОСТ 3240.3-76 Сплави магнієві. Методи визначення цинку (зі зміною N 1)
ГОСТ 3240.3-76
Група В59
МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ
СПЛАВИ МАГНІЄВІ
Методи визначення цинку
Magnesium alloys.
Методи для визначення zinc
МКС 77.120.20
ОКСТУ 1709
Дата введення 1978-01-01
ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ
1. Розроблено та внесено Міністерством авіаційної промисловості СРСР
2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету стандартів Ради Міністрів СРСР
3. ВЗАМІН
4. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ
Позначення НТД, на який дано посилання | Номер пункту |
ГОСТ 8.315-97 | 2.5 |
ГОСТ 195-77 | 2.2 |
ГОСТ 804-93 | 2.2, 3.2 |
ГОСТ 3118-77 | 2.2, 3.2 |
ГОСТ 3240.0-76 | 1.1 |
ГОСТ 3640-94 | 2.2, 3.2 |
ГОСТ 3760-79 | 2.2 |
ГОСТ 3773-72 | 2.2 |
ГОСТ 4517-87 | 3.2 |
ГОСТ 5457-75 | 3.2 |
ГОСТ 25086-87 | 2.5 |
5. Обмеження терміну дії знято за протоколом N 2-92 Міждержавної ради зі стандартизації, метрології та сертифікації (ІВД 2-93)
6. ВИДАННЯ зі Зміною N 1, затвердженим у червні 1987 р. (ІВС 11-87)
Цей стандарт встановлює полярографічний та атомно-абсорбційний методи визначення цинку (при масовій частці цинку від 0,02 до 8%).
1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ
1.1. Загальні вимоги до методів аналізу – за
2. ПОЛЯРОГРАФІЧНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ ЗМІСТ ЦИНКУ
2.1. Сутність методу
Метод заснований на відновленні цинку на ртутному електроді, що капає в аміачному електролітному тлі в області потенціалів від мінус 1,0 до 1,4 В.
2.2. Апаратура, реактиви та розчини
Полярограф типу ВП або інший, що забезпечує цю чутливість.
Кислота соляна за
Аміак згідно з
Амоній хлористий згідно з
Натрій сірчистокислий за
Електролітний фон; готують так: на 1000 см розчину беруть 100 г хлористого амонію, 100 см аміаку, 50 г сірчистокислого натрію.
Цинк згідно з
Стандартний розчин цинку: 1 г цинку розчиняють 30 см розчину соляної кислоти, переводять у мірну колбу місткістю 1 дм , розбавляють водою до мітки та перемішують.
1 см розчину містить 1 мг цинку.
Магній первинний у чушках за
2.3. Масу навішування металу визначають залежно від масової частки цинку в кількостях, зазначених у табл.1. Пробу поміщають у склянку місткістю 250 см. і розчиняють у 30 см розчину соляної кислоти та переводять у мірну колбу місткістю, зазначеною в табл.1. До розчину додають 15 см аміаку і доливають до мітки електролітним тлом, перемішують і полярографують при потенціалі від мінус 1,0 до мінус 1,4 Ст.
Таблиця 1
Масова частка цинку, % | Маса навішування, г | Об'єм мірної колби, см |
Від 0,02 до 0,1 | 1 | 250 |
Св. 0,1 «1 | 0,25 | 250 |
» 1 «5 | 0,25 | 500 |
5 8 | 0,1 | 500 |
2.1-2.3. (Змінена редакція, зміна N 1).
2.3.1. Побудова градуювального графіка
Масу навішування металевого магнію беруть залежно від масової частки цинку в кількостях, зазначених у табл.1, п'ять склянок місткістю 100 см , розчиняють у 30 см розчину соляної кислоти, додають послідовно в кожну склянку 0; 0,5; 1,0; 5,0; 10,0 та 20,0 см стандартного розчину цинку, що відповідає 0; 0,5; 1,0; 5,0; 10,0 та 20,0 мг цинку. Розчин переводять у мірну колбу місткістю 100 см доливають до мітки електролітним фоном, перемішують і знімають дифузійні хвилі цинку при потенціалі від мінус 1,0 до мінус 1,4 В.
(Запроваджено додатково, Зм. N 1).
2.4. Обробка результатів
2.4.1. Масову частку цинку ( ) у відсотках обчислюють за формулою
,
де - Висота хвилі досліджуваного розчину, мм;
- Висота хвилі досліджуваного розчину з добавкою стандартного розчину цинку, мм;
- кількість цинку, що відповідає взятій стандартній добавці, г;
- Маса навішування сплаву, р.
2.4.1а. Масову частку цинку ( ) за градуювальним графіком у відсотках обчислюють за формулою
,
де - Висота хвилі випробуваного розчину, мм;
- загальний об'єм розчину, см ;
- Відношення висоти хвилі стандартного розчину в мм до концентрації свинцю в мг/дм ;
- Маса навішування сплаву, р.
(Запроваджено додатково, Зм. N 1).
2.4.2. Абсолютні розбіжності результатів паралельних визначень, що допускаються, не повинні перевищувати значень, зазначених у табл.2.
Таблиця 2
Масова частка цинку, % | Абсолютна допускається розбіжність, % |
Від 0,02 до 0,05 | 0,005 |
Св. 0,05 «0,10 | 0,010 |
0,10 0,3 | 0,03 |
0,3 1,0 | 0,05 |
1,0 3,0 | 0,10 |
3,0 8,0 | 0,2 |
(Змінена редакція, зміна N 1).
2.5. Контроль точності вимірів
Контроль точності вимірювання масової частки цинку від 0,02 до 8,0% проводять з використанням Державного стандартного зразка ДСО 3363.
Крім того, можуть бути використані державні стандартні зразки магнієвих сплавів, знову випущені, а також галузеві стандартні зразки та стандартні зразки підприємства магнієвих сплавів, випущені відповідно до
Допускається проводити контроль точності вимірювань масової частки цинку шляхом добавок.
(Запроваджено додатково, Зм. N 1).
3. АТОМНО-АБСОРБЦІЙНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ ЗМІСТ ЦИНКУ
3.1. Сутність методу
Метод заснований на розчиненні проби в соляній кислоті у присутності азотної кислоти та подальшому вимірі атомної абсорбції цинку при довжині хвилі 213,9 нм у полум'ї ацетилен-повітря. Висота ділянки, що фотометрується, 1 см. Компоненти, а також домішки, що містяться в магнієвих сплавах, на результати аналізу не впливають, однак для ідентифікації умов розпилення аналізованих і градуювальних розчинів в останніх зрівнюються вмісту основи проби, а також кислот.
3.2. Апаратура, реактиви та розчини
Спектрофотометр атомно-абсорбційний.
Кислота соляна за
Магній за
Розчин магнію 50 г/дм : 50 г магнію обережно розчиняють у 800 см. розчину соляної кислоти Розчин охолоджують, переносять у мірну колбу місткістю 1 дм. , доливають водою до мітки та перемішують.
1 см розчину містить 0,05 г магнію.
Цинк згідно з
Стандартні розчини цинку
Розчин А; готують наступним чином: 0,5 г цинку розчиняють у 50 см соляної кислоти, переводять у мірну колбу місткістю 500 см , розбавляють бідистильованою водою до мітки і перемішують.
1 см розчину містить 0,001 г цинку.
Розчин Б; готують наступним чином: 100 см розчину, А відбирають у мірну колбу місткістю 1 дм і розбавляють бидистильованою водою до мітки.
1 см розчину містить 0,0001 г цинку.
Вода бідистильована за
Ацетилен у балонах за
457.
3.3. Проведення аналізу
3.3.1. Наважку проби масою 1 г поміщають у склянку або конічну колбу місткістю 250-300 см , розчиняють у 30 см соляної кислоти з додаванням 5-10 крапель азотної кислоти і кип'ятять для видалення оксидів азоту. Розчин охолоджують, переносять у мірну колбу місткістю 100 см. доливають водою до мітки, перемішують і проводять розведення відповідно до табл.3.
Таблиця 3
Вміст цинку, % | Розведення розчину, см |
Від 0,02 до 0,08 | - |
Св. 0,08 «0,7 | 10/100 |
0,7 5 | 10/100 та 10/100 |
5 10 | 10/100 та 10/250 |
Паралельно пробі проводять аналіз контрольного досвіду.
Вимірюють атомну абсорбцію цинку в розчині проби, розчині контрольного досвіду та розчинах для побудови градуювального графіка на атомно-абсорбційному спектрофотометрі щодо бідистильованої води при довжині хвилі 213,9 нм в полум'ї ацетилен-повітря.
Масову частку цинку в пробі та розчині контрольного досвіду визначають за градуювальним графіком.
3.3.2 Побудова градуювального графіка
Для побудови градуювального графіка при масовій частці цинку від 0,02 до 0,08% у серію мірних колб місткістю 100 см вводять по 20 см розчину магнію, а також 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 та 10 см розчину Б, що відповідає 0; 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 та 1,0 мг цинку.
При масовій частці цинку від 0,08 до 0,7% серію мірних колб місткістю 100 см вводять по 2 см розчину магнію, а також 0; 0,8; 2,0; 4,0; 6,0 та 8,0 см розчину Б, що відповідає 0; 0,08; 0,20; 0,40; 0,60 та 0,80 мг цинку.
При масовій частці цинку від 0,7 до 5,0% серію мірних колб місткістю 100 см вводять по 0,2 см розчину магнію, а також 0; 0,6; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 та 5,0 см розчину Б, що відповідає 0; 0,06; 0,10; 0,20; 0,30; 0,40 та 0,50 мг цинку.
При масовій частці цинку від 5 до 10% серію мірних колб місткістю 250 см вводять по 0,2 см розчину магнію, а також 0; 5,0; 7,5; 10,0; 12,5 см розчину Б, що відповідає 0; 0,50; 0,75; 1,00; 1,25 мг цинку.
Розчини для градуювання доливають водою до мітки, перемішують та вимірюють атомну абсорбцію цинку згідно з п.
З отриманих значень атомної абсорбції розчинів, що містять стандартний розчин, віднімають значення атомної абсорбції розчину, що не містить стандартного розчину, і за отриманими значеннями атомної абсорбції розчину і відповідним вмістом цинку будують градуювальний г
рафік.
3.1-3.3.2. (Змінена редакція, зміна N 1).
3.4. Обробка результатів
3.4.1. Масову частку цинку ( ) у відсотках обчислюють за формулою
,
де - Маса цинку в розчині проби, знайдена за градуювальним графіком, г;
- Маса цинку в розчині контрольного досвіду, знайдена за градуювальним графіком, г;
- Маса навішування проби, взята для спектрофотометрування, р.
(Змінена редакція, зміна N 1).
3.4.2. Абсолютні розбіжності результатів паралельних визначень, що допускаються, не повинні перевищувати значень, зазначених у табл.4.
Таблиця 4
Масова частка цинку, % | Абсолютна допускається розбіжність, % |
Від 0,02 до 0,05 | 0,0015 |
Св. 0,05 «0,10 | 0,007 |
0,10 0,25 | 0,006 |
0,25 0,75 | 0,025 |
0,75 2,0 | 0,06 |
2,0 5,0 | 0,10 |
5,0 8,0 | 0,25 |
3.5. Контроль точності вимірювань проводять за п. 2.5.
(Запроваджено додатково, Зм. N 1).