ГОСТ 3240.9-76

ГОСТ 3240.9-76 Сплави магнієві. Методи визначення лантану (зі зміною N 1)

ГОСТ 3240.9-76

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

СПЛАВИ МАГНІЄВІ

Методи визначення лантану

Magnesium alloys.
Методи для визначення антануну

МКС 77.120.20
ОКСТУ 1709

Дата введення 1978-01-01

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. Розроблено та внесено Міністерством авіаційної промисловості СРСР

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету стандартів Ради Міністрів СРСР від 28.12.76 N 2889

3. ВВЕДЕНО ВПЕРШЕ

4. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

5. Обмеження терміну дії знято за протоколом N 2-92 Міждержавної ради зі стандартизації, метрології та сертифікації (ІВД 2-93)

6. ВИДАННЯ зі Зміною N 1, затвердженим у червні 1987 р. (ІВС 11-87)


Цей стандарт встановлює полум'яно-фотометричний метод визначення лантану (при масовій частці лантану від 0,5 до 2%) та фотометричний метод визначення лантану (при масовій частці лантану від 0,2 до 2%).

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методу аналізу – за ГОСТ 3240.0.

2. ПЛАМЕННО-ФОТОМЕТРИЧНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ ЗМІСТ ЛАНТАНУ

2.1. Сутність методу

Метод заснований на вимірюванні інтенсивності молекулярних смуг моноокису лантану з кантами при 794 і 743 нм, що збуджуються в ацетиленово-повітряному полум'ї. Гасіння випромінювання окису лантану в присутності магнію-цинку пригнічують введенням аналізовані розчини азотнокислого амонію.

2.2. Апаратура, реактиви та розчини

Спектрофотометр полум'яний.

Кислота соляна за ГОСТ 3118 , розведена 1:1.

Амоній азотнокислий за ГОСТ 22867 розчин готують наступним чином: 600 г реактиву розчиняють при нагріванні в дистильованій воді і розбавляють водою до 1 дм .

Магній первинний у чушках за ГОСТ 804 у вигляді стружки.

Розчин магнію 50 г/дм : 50 г магнію розчиняють у 800 см. розчину соляної кислоти та розбавляють водою до 1 дм .

Стандартний розчин лантану: 2,345 г прожареної при 600 °C протягом 2 год. і розчиняють у 100 см розчину соляної кислоти, розчин переносять у мірну колбу місткістю 1 дм , розбавляють водою до мітки та перемішують.

1 см розчину містить 0,002 г лантану.

Ацетилен у балонах за ГОСТ 545

7.

2.1, 2.2. (Змінена редакція, зміна N 1).

2.3. Проведення аналізу

2.3.1. Наважку сплаву масою 1 г переносять у конічну колбу місткістю 100 см розчиняють в 15 см соляної кислоти, додають 15 см розчину азотнокислого амонію, переносять у мірну колбу місткістю 50 см , розбавляють водою до мітки, ретельно перемішують, вводять у розпилювач полум'яного спектрофотометра та записують спектральні смуги окису лантану 743 нм або 794 нм. Вимірявши висоту піків окису лантану, знаходять вміст лантану за графіком, побудованим за градуйованими розчинами. Нахил градуювальних графіків періодично (через кожні чотири проби) перевіряють по градуювальних розчинах.

2.3.2. У п'ять мірних колб місткістю 100 см вводять по 40 см розчину магнію, по 30 см розчину азотнокислого амонію, 0; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 см стандартного розчину лантану, що відповідає 0; 0,010; 0,020; 0,030; 0,040 г лантану. Розчини доливають до мітки водою, перемішують, вводять у капіляр розпилювача та реєструють інтенсивність смуг моноокису лантану. За результатами вимірювань будують градуювальний графік.

(Змінена редакція, зміна N 1).

2.4. Обробка результатів

2.4.1. Масову частку лантану ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Маса лантану, знайдена за градуювальним графіком, г;

- Маса навішування проби, р.

(Змінена редакція, зміна N 1).

2.4.2. Абсолютні розбіжності результатів паралельних визначень, що допускаються, не повинні перевищувати значень, зазначених у табл.1.

Таблиця 1

2.5. Контроль точності вимірів

Для контролю точності вимірювань масової частки лантану від 0,5 до 2% використовують державні стандартні зразки магнієвих сплавів, а також галузеві стандартні зразки та стандартні зразки підприємства магнієвих сплавів, випущені відповідно до ГОСТ 8315. Контроль точності вимірювань проводять відповідно до ГОСТ 25086 .

Допускається проводити контроль точності вимірювань масової частки лантан методом добавок.

(Запроваджено додатково, Зм. N 1).

3. ФОТОМЕТРИЧНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ ЗМІСТ ЛАНТАНУ

3.1. Сутність методу

Лантан утворює з Арсеназ III комплексне з'єднання при рН 3,0-3,5, забарвлене в малиново-червоний колір. Для усунення заважаючого впливу заліза, міді та залишків алюмінію вводять тіомочевину та сульфосаліцилову кислоту. Для зв'язування цирконію комплекс додають фениларсоновую кислоту. Оптичну щільність вимірюють на фотоколориметрі або спектрофотометрі при 656 нм.

3.2. Апаратура, реактиви та розчини

Спектрофотометр типу СФД-2 чи СФ-4А або фотоелектроколориметр типу ФЕК-56.

Кислота соляна за ГОСТ 3118 , розведена 1:1, і 1%-ний розчин.

Магній первинний у чушках за ГОСТ 804 у вигляді стружки.

Розчин магнію 1 г/дм : 1 г металевого магнію розчиняють у 60 см. розчину соляної кислоти та доливають водою до 1 дм .

Індикатор пентаметоксичервоний, 0,1% розчин; готують та зберігають за ГОСТ 4919.1 .

Арсеназо III, 0,04%-ний розчин.

Тіомочевина за ГОСТ 6344 , 5%-ний розчин.

Сульфосаліцилова кислота за ГОСТ 4478 , 20%-ний розчин.

Кислота щавлева, насичений розчин та 3%-ний розчин.

Феніларсонова кислота, 5%-ний розчин.

Натрій оцтовокислий за ГОСТ 199 , 50%-ний розчин.

Стандартний розчин лантану.

Лантан хлористий LaCl ·7Н Про розчин; готують наступним чином: 2,6738 г солі розчиняють у 40-50 см соляної кислоти, розведеної 1:1, переводять у мірну колбу місткістю 1 дм. додають 100 см соляної кислоти, розведеної 1:1, охолоджують, доводять до мітки водою і ретельно перемішують.

Титр розчину встановлюють ваговим оксалатним методом наступним чином: 10 см розчину поміщають у склянку, випарюють на плиті майже насухо, додають 40 см. 1%-ного розчину соляної кислоти, доводять майже до кипіння, додають 30 см гарячого розчину щавлевої кислоти, ретельно перемішують скляною паличкою і розчин з осадом, що випав, залишають до наступного дня. Потім осад відфільтровують через фільтр «синя стрічка» і промивають 3% холодним розчином щавлевої кислоти. Осад з фільтром сушать, прожарюють при 950 °C протягом 1 години, охолоджують і зважують осад. Коефіцієнт перерахунку оксиду лантану на лантан 0,8529.

Розчин містить 1 мг лантану

1 см .

3.3. Проведення аналізу

3.3.1. Наважку сплаву масою 1 г (при масовій частці лантану менше 1,5%) та 0,5 г (при вмісті лантану більше 1,5%) розчиняють у 40 см розведеної соляної кислоти під час нагрівання.

Отриманий розчин переводять у мірну колбу місткістю 250 см , розбавляють водою до мітки та перемішують. Якщо необхідно, частину розчину відфільтровують, відбирають аліквотну частину 1 см. у мірну колбу місткістю 100 см і розбавляють водою до 30-40 см . До розчину доливають 2,0 см розчину тіомочевини, потім витримують розчин 3-4 хв і додають 5 см розчину сульфосаліцилової кислоти, 5 см розчину феніларсонової кислоти, після цього додають 5-6 крапель індикатора і нейтралізують розчином оцтовокислого натрію до зникнення рожевого забарвлення. Потім доливають 5 см арсеназо III, розбавляють водою до мітки, перемішують і вимірюють оптичну щільність розчину при 655 нм (червоний світлофільтр) у кюветі з товщиною шару 50 мм. Як розчин порівняння використовують розчин контрольного досвіду.

Зміст лантану визначають за градуювальним графом

іку.

3.3.2. Побудова градуювального графіка

У серію мірних колб місткістю 250 см вводять 0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0; 14,0; 16,0; 18,0 та 20,00 см стандартного розчину лантану, що відповідає 0; 0,002; 0,004; 0,006; 0,008; 0,010; 0,012; 0,014; 0,016; 0,018 та 0,020 г лантану, додають по 30 см розчину соляної кислоти доливають до мітки водою і перемішують.

Відбирають аліквотні частини по 1 см у мірні колби місткістю по 100 см , розбавляють водою приблизно до 20-30 см , додають 4 см розчину магнію і далі аналіз проводять, як зазначено у п. 3.3.1. За отриманими значеннями оптичних густин будують градуювальний графік.

(Змінена редакція, Змін. N 1)

.

3.4. Обробка результатів

3.4.1. Масову частку лантану ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Маса лантану, знайдена за градуювальним графіком, г;

- Об'єм вихідного розчину, см ;

- Об'єм аліквотної частини розчину, см ;

- Маса навішування сплаву, р.

(Змінена редакція, зміна N 1).

3.4.2. Абсолютні розбіжності результатів паралельних визначень, що допускаються, не повинні перевищувати значень, зазначених у табл.2.

Таблиця 2

3.5. Контроль точності вимірів

Контроль точності вимірювань проводять за п. 2.5.

(Запроваджено додатково, Зм. N 1).