ГОСТ 3240.21-76

ГОСТ 3240.21-76 Сплави магнієві. Метод визначення берилію (зі зміною N 1)

ГОСТ 3240.21-76

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

СПЛАВИ МАГНІЄВІ

Метод визначення берилію

Magnesium alloys.
Метод для визначення beryllium

МКС 77.120.20
ОКСТУ 1709

Дата введення 1978-01-01

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. Розроблено та внесено Міністерством авіаційної промисловості СРСР

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету стандартів Ради Міністрів СРСР від 28.12.76 N 2889

3. ВЗАМІН ГОСТ 3240–56 , розділ IX у частині визначення вмісту берилію

4. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

5. Обмеження терміну дії знято за протоколом N 2-92 Міждержавної ради зі стандартизації, метрології та сертифікації (ІВД 2-93)

6. ВИДАННЯ зі Зміною N 1, затвердженим у червні 1987 р. (ІВС 11-87)


Цей стандарт встановлює люмінесцентний метод визначення берилію (при масовій частці від 0,0001 до 0,015%).

Метод заснований на утворенні комплексу берилію з морином при рН 13, що флуоресціює зеленим кольором. Максимум спектра поглинання берилієвого комплексу знаходиться близько 430-440 нм, а максимум спектра випромінювання близько 530 нм. Тому при використанні флуориметрів для вимірювання інтенсивності флуоресценції слід збуджувати флуоресценцію світлом від лампи розжарювання.

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методу аналізу – за ГОСТ 3240.0.

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ ТА РОЗЧИНИ

Флюориметр типу КФЛ-2-1 або ІСП 51Ф з приставкою ФЕП-1 з освітлювачем ОІ18.

Кислота соляна за ГОСТ 3118 , розведена 1:1.

Кислота азотна згідно з ГОСТ 4461 .

Натрію гідроксид за ГОСТ 4328 , 20%-ний розчин.

Суміш комплексоутворювальних реагентів; готують наступним чином: 500 см води послідовно розчиняють (після додавання кожного реактиву необхідно добре перемішувати) 5 г піросульфіту натрію за ГОСТ 26838 , 12,5 г аскорбінової кислоти, 12,5 г лимонної кислоти за ГОСТ 3652 , 75 г трилону Б за ГОСТ 10652 та 6 20%-ного розчину гідроксиду натрію. Суміш нагрівають до розчинення всіх солей і відфільтровують. Суміш застосовують свіжоприготовлену.

Алізариновий синій, 0,1%-ний розчин; готують наступним чином: 0,1 г реагенту розчиняють у суміші 80 см етилового спирту за ГОСТ 5962 * та 20 см води.
________________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ Р 51652-2000.

Буферний розчин з рН 13; готують наступним чином: 28,60 г борної кислоти за ГОСТ 9656 розчиняють у 500 см гарячої води, переливають у мірну колбу місткістю 1 дм , додають гідроксиду натрію (розчин 96 г на 400 см води), розбавляють водою до мітки, добре перемішують та перевіряють рН розчину.

Морін, розчин: готують наступним чином: 0,02 г реагенту розчиняють у 100 см перегнаного етилового спирту.

Стандартний розчин берилію; готують наступним чином: 0,2800 г окису берилію розчиняють у 30 см соляної кислоти та розбавляють розчин до 1 дм водою. У день застосування розчин розбавляють у 100 разів і отримують розчин з вмістом берилію 0,001 мг/см .

Магній первинний у чушках за ГОСТ 804 у вигляді стружки.

3. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

3.1. Наважку сплаву (табл.1) поміщають у склянку місткістю 300 см , розчиняють у 20 см соляної кислоти, розведеної 1:1, окислюють 3-5 краплями азотної кислоти і випарюють розчин до невеликого об'єму та видалення оксидів азоту. Розчин переносять у мірну колбу місткістю відповідно до табл.1, розбавляють водою до мітки та перемішують. Відбирають аліквотну частину розчину 2 см і переносять у мірну колбу місткістю 100 см потім додають 25 см гарячої суміші комплексоутворюючих реагентів, 30 крапель алізаринового синього і нейтралізують 20%-ним розчином їдкого натру до зеленого забарвлення. Після цього додають 25 см буферного розчину, 1 см розчину морину доливають водою до мітки і перемішують. Через 10 хв заміряють флуоресценцію на приладі в кюветі з товщиною шару 3 см. Вміст берилію знаходять за графіком градуювання.

Таблиця 1

3.2. Побудова градуювального графіка

У п'ять склянок місткістю по 300 см поміщають по 1 г магнію, додають 1,0; 3,0; 5,0; 7,0 та 9,0 см стандартного розчину з 0,001 мг/см , Що відповідає: 0,001; 0,003; 0,005; 0,007 та 0,009 г берилію. У шосту склянку стандартний розчин не додають, він слугує для проведення контрольного досвіду. Суміш розчиняють і далі проводять аналіз, як зазначено в п. 3.1. За отриманими значеннями інтенсивності флуоресценції будують градуювальний графік за вирахуванням показань контрольного досвіду.

(Змінена редакція, зміна N 1).

4. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

4.1. Масову частку берилію ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - кількість берилію, знайдена за градуювальним графіком, г;

- Об'єм вихідного розчину, см ;

- Об'єм аліквотної частини вихідного розчину, см ;

- Маса навішування сплаву, р.

4.2. Абсолютні розбіжності результатів паралельних визначень, що допускаються, не повинні перевищувати значень, зазначених у табл.2.

Таблиця 2

5. КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТІ ВИМІРЮВАНЬ

Для контролю точності вимірювань масової частки берилію від 0,0001 до 0,015% використовують державні стандартні зразки магнієвих сплавів, а також галузеві стандартні зразки та стандартні зразки підприємства магнієвих сплавів, випущені відповідно до ГОСТ 8.315. Контроль точності вимірювань проводять відповідно до ГОСТ 25086 .

Допускається проводити контроль точності вимірювань масової частки Індія методом добавок.

Розд.5. (Запроваджено додатково, Зм. N 1).