ГОСТ 851.7-93

ГОСТ 851.7-93 Магній первинний. Метод визначення хлору

ГОСТ 851.7-93

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

МАГНІЙ ПЕРВИННИЙ

Метод визначення хлору

Primary magnesium.
Метод для визначення chlorine

МКС 77.120.20
ОКСТУ 1709

Дата введення 1997-01-01

Передмова

1 РОЗРОБЛЕН Українським науково-дослідним та проектним інститутом титану

ВНЕСЕН Держстандартом України

2 ПРИЙНЯТЬ Міждержавною радою зі стандартизації, метрології та сертифікації (протокол N 3 від 17 лютого 1993 р.)

За ухвалення проголосували:

3 Постановою Комітету Російської Федерації зі стандартизації, метрології та сертифікації від 20 лютого 1996 р. N 78 міждержавний стандарт ГОСТ 851.7-93 введено в дію безпосередньо як державний стандарт Російської Федерації з 1 січня 1997 р.

4 ВЗАМІН ГОСТ 851.7-87

5 ПЕРЕВИДАННЯ

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

ПОСИЛУВАЛЬНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

Цей стандарт встановлює турбідиметричний метод визначення хлору (при масовій частці хлору від 0,002% до 0,010%) у первинному магнії.

Метод заснований на утворенні дрібнодисперсного золю хлориду срібла та подальшому вимірі оптичної щільності розчину.

1 Загальні вимоги

1.1 Загальні вимоги до методу аналізу - за ГОСТ 25086 .

1.2 Масову частку хлору визначають із двох паралельних наважок.

2 Апаратура, реактиви та розчини

Колориметри фотоелектричні.

Кислота сірчана - за ГОСТ 4204 , Розведена 1:3.

Кислота азотна - за ГОСТ 4461 , розведена 1:3.

Натрій хлористий – особливо чистий – за ГОСТ 4233 .

Срібло азотнокисле - за ГОСТ 1277 , розчин з масовою концентрацією 2 г/дм ; зберігають у посуді із темного скла.

Аміак водний - за ГОСТ 3760 , розчин з масовою концентрацією 100 г/дм .

Стандартні розчини хлору:

Розчин А: 1,650 г хлористого натрію, висушеного при температурі 378-388 К, розчиняють у воді, переводять у мірну колбу місткістю 1000 см , доливають водою до мітки та перемішують; придатний для застосування протягом 6 міс.

1 см розчину, містить А 1 мг хлору.

Розчин Б: 10 см розчину, А поміщають у мірну колбу місткістю 500 см , доливають водою до мітки та перемішують; готують перед застосуванням.

1 см розчину містить 0,02 мг хлору.

3 Проведення аналізу

3.1 Наважку масою 1,0 г поміщають у склянку місткістю 200 см , змочують водою та приливають невеликими порціями 20 см розчину сірчаної кислоти (або 35 см розчину азотної кислоти). Після повного розчинення навішування розчин охолоджують до кімнатної температури, переводять у мірну колбу місткістю 50 см. , додають 5 см розчину азотної кислоти (якщо розчинення проводилося розчином сірчаної кислоти), 5 см розчину азотнокислого срібла та залишають у темному місці на 15 хв. Потім розчин доливають водою до мітки, перемішують та вимірюють оптичну густину при довжині хвилі 400 нм. Розчином порівняння є розчин контрольного досвіду.

3.2 Для приготування розчину контрольного досвіду у мірну колбу місткістю 50 см поміщають 5 см азотної кислоти, додають 40 см води, 5 см розчину азотнокислого срібла і далі надходять, як зазначено у 3.1.

3.3 Побудова градуювального графіка

Для побудови градуювального графіка в сім із восьми мірних колб місткістю 50 см поміщають 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 4,0; 5,0 см стандартного розчину Б, що відповідає 0,02; 0,03; 0,04; 0,05; 0,06; 0,10 мг хлору. Розчин восьмої колби є розчином контрольного досвіду.

У всі колби доливають 5 см розчину азотної кислоти, води до об'єму 40 см , 5 см розчину азотнокислого срібла і далі надходять, як зазначено у 3.1.

За отриманими значеннями оптичної щільності будують градуювальний графік відповідно до ГОСТ 25086 .

При побудові градуювального графіка кожну градуювальну точку будують за середнім арифметичним результатом трьох визначень оптичної щільності.

Після виконання аналізу мірні колби кип'ятять у розчині аміаку для видалення зі стінок залишків хлористого срібла.

4 Обробка результатів

4.1 Масову частку хлору ( ) у відсотках обчислюють за формулою

, (1)

де - Маса хлору в розчині проби, знайдена за градуювальним графіком, г;

- Маса навішування, р.

4.2 Норми точності результатів аналізу

Значення характеристик похибки визначень: розбіжності результатів паралельних визначенні ( - Показник збіжності) і результатів аналізу однієї і тієї ж проби, отриманих у двох лабораторіях або в одній, але в різних умовах ( - Показник відтворюваності), і межі похибки визначень ( - Показник точності) при довірчій ймовірності =0,95 вказані у таблиці 1.

Таблиця 1

4.3 Контроль точності результатів аналізу

Контроль точності результатів аналізу проводять методом добавок відповідно до ГОСТ 25086 .

Добавками є стандартний розчин Б.

4.4 При оформленні результатів аналізу роблять посилання на цей стандарт та наводять результати контролю точності.