ГОСТ 3240.2-76 Сплави магнієві. Методи визначення марганцю (зі зміною N 1)

ГОСТ 3240.2-76

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

СПЛАВИ МАГНІЄВІ

Методи визначення марганцю

Magnesium alloys.
Методи для визначення manganese

МКС 77.120.20
ОКСТУ 1709

Дата введення 1978-01-01

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. Розроблено та внесено Міністерством авіаційної промисловості історична система стандартів

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету стандартів Ради Міністрів історична система стандартів від 28.12.76 N 2889

3. ВЗАМІН ГОСТ 3240-56 у частині розд. V

4. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

5. Обмеження терміну дії знято за протоколом N 2-92 Міждержавної ради зі стандартизації, метрології та сертифікації (ІВД 2-93)

6. ВИДАННЯ зі Зміною N 1, затвердженим у червні 1987 р. (ІВС 11-87)


Цей стандарт встановлює титриметричний метод визначення марганцю (при масовій частці марганцю від 0,2 до 3%), фотометричний метод визначення марганцю (при масовій частці марганцю від 0,01 до 0,2%) та атомно-абсорбційний метод визначення марганцю (при масовій частці марганцю від 0,01 до 3%).

(Змінена редакція, зміна N 1).

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методів аналізу – за ГОСТ 3240.0.

2. ТИТРИМЕТРИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ ЗМІСТ МАРГАНЦЯ

2.1. Сутність методу

Метод заснований на окисленні марганцю надсірчанокислим амонієм у присутності каталізатора до семивалентного стану та титрування розчином арсенітно-нітритної суміші.

(Змінена редакція, зміна N 1).

2.2. Апаратура, реактиви та розчини

Кислота сірчана за ГОСТ 4204 і розведена 1:1, 1:2 та 1:5.

Кислота азотна згідно з ГОСТ 4461 .

Кислота ортофосфорна за ГОСТ 6552 .

Суміш кислот; готують так: до 600 см сірчаної кислоти, розведеної 1:5, додають 250 см азотної кислоти, 125 см ортофосфорної кислоти та ретельно перемішують.

Срібло азотнокисле за ГОСТ 1277, 0,01 М розчин; готують наступним чином: 1,7 г азотнокислого срібла розчиняють у 1000 см води та перемішують.

Натрій азотистокислий згідно з ГОСТ 4197 .

Амоній надсірчанокислий за ГОСТ 20478, 10- і 25%-ний розчин.

Натрій хлористий за ГОСТ 4233, 1%-ний розчин.

Натрію гідроксид за ГОСТ 4328, 5%-ний розчин.

Калій марганцевокислий за ГОСТ 20490, 0,05 М розчин.

Натрій кислий вуглекислий за ГОСТ 4201 .

Суміш арсенітно-нітритна; титрований розчин; готують наступним чином: 1,3 г миш'яковистого ангідриду розчиняють у 20 см розчину гідроксиду натрію, розбавляють водою до 100-150 см і нейтралізують по лакмусовому папірці сірчаною кислотою, розведеною 1:1, вводячи 0,5-1 см її надлишок, який нейтралізують кислим вуглекислим натрієм по лакмусовому папері, після чого до розчину додають 0,85 г азотистокислого натрію, розбавляють водою до 1000 см і перемішують.

Розчин арсенітно-нітритної суміші зберігають у темних суліях, закритих гумовою пробкою з хлоркальцієвою трубкою.

Титр арсенітно-нітритної суміші встановлюють по 0,05 М розчину марганцевокислого калію. У колбу місткістю 250 см наливають 30 см суміші кислот, додають 50 см води, 2 см розчину азотнокислого срібла та 10 см 10%-ного розчину надсірчанокислого амонію. Суміш кип'ятять 1 хв. Після охолодження з бюретки доливають 200-250 см 0,05 М розчину марганцевокислого калію, 5 см 1%-ного розчину хлористого натрію та 10 см сірчаної кислоти, розведеної 1:2, титрують розчином арсенітно-нітритної суміші до отримання блідо-рожевого забарвлення. Перед закінченням титрування арсенітно-нітритну суміш додають по краплях з інтервалом між ні.

ми 5-10 с.

2.3. Проведення аналізу

Наважку сплаву беруть залежно від масової частки марганцю у кількості, наведеній у табл.1.

Таблиця 1

Наважку поміщають у конічну колбу місткістю 250 см , доливають 10 см води та невеликими порціями 30 см суміші кислот. Після припинення бурхливої реакції внутрішні стінки колби обмивають невеликою кількістю води і нагрівають розчин на плиті не вище 80 °C до повного розчинення сплаву. Обмивають стінки колби 50 см води, що вводять 10 см розчину азотнокислого срібла, 15 см надсірчанокислого амонію, нагрівають до кипіння і кип'ятять протягом 1-2 хв. Колбу з розчином знімають з плити, обережним обертанням видаляють кисень, що залишився на стінках колби, охолоджують до 15-20 °С, додають 10 см розчину хлористого натрію, 10 см сірчаної кислоти, розведеної 1:1, і титрують розчином арсенітно-нітритної суміші до зникнення рожевого забарвлення

в.

2.4. Обробка результатів

2.4.1. Масову частку марганцю ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Об'єм арсенітно-нітритного розчину, витрачений на титрування, см ;

- Титр миш'яковистого ангідриду, виражений у грамах марганцю на мілілітр;

- Маса навішування сплаву, р.

2.4.2. Абсолютні розбіжності результатів паралельних визначень, що допускаються, не повинні перевищувати значень, зазначених у табл.2.

Таблиця 2

2.5. Контроль точності вимірів

Контроль точності вимірювання масової частки марганцю від 0,2 до 3,0% проводять з використанням Державного стандартного зразка ДСО 3363.

Крім того, використовують державні стандартні зразки магнієвих сплавів, знову випущені, а також галузеві стандартні зразки та стандартні зразки підприємства магнієвих сплавів, випущені відповідно до ГОСТ 8.315. Контроль точності вимірювань проводять відповідно до ГОСТ 25086 .

Допускається проводити контроль точності вимірів масової частки марганцю, використовуючи метод добавок.

(Змінена редакція, зміна N 1).

3. ФОТОМЕТРИЧНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ ЗМІСТ МАРГАНЦЯ

3.1. Сутність методу

Метод заснований на окисленні двовалентного марганцю до семивалентного йоднокислого калію з вимірюванням оптичної щільності отриманого міжнародний промисловий регіонанганат-іона при 545 нм.

3.2. Апаратура, реактиви та розчини

Спектрофотометр типу СФ4А чи фотоелектроколориметр типів ФЕК-56, ФЕК-60.

Кислота сірчана за ГОСТ 4204, розведена 1:3.

Кислота азотна за ГОСТ 4461, що не містить оксидів азоту.

Для звільнення від оксидів азоту кислоту кип'ятять або пропускають через неї струм двоокису вуглецю.

Калій йоднокислий.

Вода дистильована, що не містить відновлювальних речовин; готують наступним чином: 1000 см дистильованої води, підкисленої 10 см сірчаної кислоти, доводять до кипіння, додають кілька кристаликів йоднокислого калію та кип'ятять протягом 10 хв.

Калій марганцевокислий за ГОСТ 20490 .

Натрій сірчистокислий за ГОСТ 195 .

Водню перекис за ГОСТ 10929, 30%-ний розчин.

Натрій азотистокислий за ГОСТ 4197, 2%-ний розчин.

Стандартні розчини марганцю.

Розчин А; готують наступним чином: у високій склянці місткістю 400 см , Що містить 200 см води, розчиняють 2,8770 г марганцевокислого калію, додають 40 см сірчаної кислоти і відновлюють марганцевокислий калій за допомогою декількох кристалів натрію сірчистокислого або перекису водню. Розчин кип'ятять до видалення надлишку двоокису сірки або перекису водню, охолоджують, переносять у мірну колбу місткістю 1000 см. , розбавляють водою до мітки та перемішують.

1 см розчину, А містить 1 мг марганцю.

Розчин Б; готують наступним чином: 100 см розчину, А відбирають у мірну колбу місткістю 1000 см , розбавляють до мітки водою і перемішують.

1 см розчину містить 0,1 мг марг

танцю.

3.3. Проведення аналізу

3.3.1. Наважку сплаву беруть залежно від масової частки марганцю у кількості, наведеній у табл.3.

Таблиця 3

Наважку сплаву поміщають у колбу місткістю 250 см додають 10 см води, а потім невеликими порціями сірчану кислоту, кількість якої вказано в табл.3, і накривають колбу годинниковим склом. Як тільки розчинення закінчиться, додають 25 см. розчину азотної кислоти та кип'ятять кілька хвилин. Отримані розчини розбавляють водою до 60 см , доводять до кипіння і додають 0,5 г йоднокислого калію, потім знову кип'ятять 5 хв і залишають розчини в гарячому стані (близько 98 ° С) на 15 хв. Після охолодження розчини переливають у мірну колбу місткістю 100 см. і розбавляють до мітки водою, що не містить відновників. Одночасно проводять контрольний досвід.

У платинову чашку поміщають 25 см азотної кислоти та сірчану кислоту відповідно до табл.3 і випарюють вміст чашки насухо. Потім розчиняють осад невеликою кількістю гарячої води, розчин переливають в колбу місткістю 250 см , розбавляють водою до 40 см , додають 20 см сірчаної кислоти і далі аналіз ведуть, як зазначено вище під час аналізу проби.

Оптичну щільність випробуваного розчину ( ) та розчину контрольного досвіду ( ) вимірюють у відповідних кюветах при 545 нм, застосовуючи як порівняння воду. Потім випробуваний розчин і розчин контрольного досвіду вводять по краплях розчин азотистокислого натрію до знебарвлення і повторюють вимірювання оптичної щільності випробуваного розчину ( ) та розчину контрольного досвіду ( ). Розчином порівняння є вода.

Оптичну щільність випробуваного розчину ( ) обчислюють за формулою

.

3.3.2. Побудова градуювального графіка

3.3.2.1. Приготування розчину, що компенсує.

У платинову чашку поміщають 20 см азотної кислоти та випарюють насухо. Чашку обмивають невеликою кількістю гарячої води, розчин переливають у мірну колбу місткістю 250 см. , розбавляють до 40 см водою та додають 15 см сірчаної кислоти та 5 см азотної кислоти.

У шість мірних колб місткістю 250 см вводять 1,0; 2,0; 5,0; 10,0; 15,0 та 20,0 см розчину Б, що відповідає 0,0001; 0,0002; 0,0005; 0,0010; 0,0015 та 0,0020 г марганцю і розбавляють вміст колб водою до 40 см потім додають по 15 см сірчаної кислоти, по 25 см азотної кислоти і далі аналіз ведуть, як зазначено в п. 3.3, використовуючи як контрольний досвід компенсуючий розчин.

За знайденими значеннями оптичної щільності будують градуювальну гра

фік.

3.1-3.3. (Змінена редакція, зміна N 1).

3.4. Обробка результатів

3.4.1. Масову частку марганцю ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - кількість марганцю, знайдена за градуювальним графіком, г;

- Маса навішування сплаву, р.

3.4.2. Абсолютні розбіжності результатів паралельних визначень, що допускаються, не повинні перевищувати значень, зазначених у табл.4.

Таблиця 4

3.1-3.4. (Змінена редакція, зміна N 1).

3.5. Контроль точності вимірів

Контроль точності вимірювання масової частки марганцю від 0,01 до 0,2% проводять з використанням Державного стандартного зразка ДСО 3363.

Крім того, використовують державні стандартні зразки магнієвих сплавів, знову випущені, а також галузеві стандартні зразки та стандартні зразки підприємства магнієвих сплавів, випущені відповідно до ГОСТ 8.315. Контроль точності вимірювань проводять відповідно до ГОСТ 25086 .

Допускається проводити контроль точності вимірів масової частки марганцю, використовуючи метод добавок.

(Запроваджено додатково, Зм. N 1).

4. АТОМНО-АБСОРБЦІЙНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ ЗМІСТ МАРГАНЦЯ

4.1. Сутність методу

Метод заснований на розчиненні проби в соляній кислоті в присутності азотної кислоти та подальшому вимірі атомної абсорбції марганцю при довжині хвилі 279,5 нм в полум'ї ацетилен-повітря.

4.2. Апаратура, реактиви та розчини

Атомно-абсорбційний спектрофотометр з усім приладдям.

Ацетилен у балонах за ГОСТ 5457 .

Кислота соляна за ГОСТ 3118, розведена 1:1.

Кислота азотна за ГОСТ 4461, розведена 1:1.

Марганець металевий ГОСТ 6008 у вигляді стружки.

Стандартні розчини марганцю

Розчин А: 1 г марганцю розчиняють при нагріванні 50 см розчин азотної кислоти. Розчин кип'ятять до видалення оксидів, охолоджують, переводять у мірну колбу місткістю 1 дм. , доливають водою до мітки та перемішують.

1 см розчину, А містить 1 мг марганцю.

Розчин Б: 50 см розчину, А переносять у мірну колбу місткістю 500 см , розбавляють водою до мітки та перемішують.

1 см розчину містить 0,1 мг марганцю.

Магній металевий у чушках за ГОСТ 804 у вигляді стружки з вмістом марганцю трохи більше 0,0005%.

Розчин магнію 50 г/дм : 50 г магнію обережно розчиняють у 800 см. соляної кислоти, розведеної 1:1. Розчин охолоджують, переносять у мірну колбу місткістю 1 дм.

оплата ON-LINE

Легкий спосіб оплатити ваше замовлення

Платіть у рублях чи гривні? Можна по Ощадбанку або Приватбанку. передзвоніть для реквізитів

дол. руб. Євр. Грн.