ГОСТ 3240.7-76

ГОСТ 3240.7-76 Сплави магнієві. Метод визначення кальцію (зі зміною N 1)

ГОСТ 3240.7-76

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

СПЛАВИ МАГНІЄВІ

Метод визначення кальцію

Magnesium alloys.
Метод для визначення calcium

МКС 77.120.20
ОКСТУ 1709

Дата введення 1978-01-01

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. Розроблено та внесено Міністерством авіаційної промисловості СРСР

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету стандартів Ради Міністрів СРСР від 28.12.76 N 2889

3. ВЗАМІН ГОСТ 3240-56 розд. IX у частині визначення вмісту кальцію

4. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

5. Обмеження терміну дії знято за протоколом N 2-92 Міждержавної ради зі стандартизації, метрології та сертифікації (ІВД 2-93)

6. ВИДАННЯ зі Зміною N 1, затвердженим у червні 1987 р. (ІВС 11-87)


Цей стандарт встановлює полум'яно-фотометричний метод визначення кальцію (при масовій частці кальцію від 0,01 до 0,2%).

Метод заснований на розчиненні проби в соляній кислоті, додаванні розчину 8-оксихіноліну для придушення гасіння випромінювання кальцію та вимірювання інтенсивності молекулярної смуги окису кальцію, що збуджується в ацетиленово-повітряному полум'ї в області 622,3 нм. Висота ділянки, що фотометрується, 3 см.

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методу аналізу – за ГОСТ 3240.0.

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ ТА РОЗЧИНИ

Фотометр полум'я або спектрофотометр.

Кислота соляна за ГОСТ 3118 , розведена 1:1.

Кислота оцтова за ГОСТ 61 , 10%-ний розчин.

8-оксихінолін 5%-ний розчин в оцтовій кислоті.

Магній хлористий; готують наступним чином: 100 г магнію згідно з ГОСТ 804 марки Мг1 розчиняють 1500 см соляної кислоти та розбавляють водою до 2000 см .

1 см розчину містить 0,05 г магнію.

Алюміній хлористий; готують наступним чином: 100 г алюмінію за ГОСТ 11069 марки А7 розчиняють 1600 см соляної кислоти та розбавляють водою до 2000 см .

1 см розчину містить 0,05 г алюмінію.

хлористий кальцій, стандартний розчин; готують наступним чином: 0,140 г окису кальцію за ГОСТ 8677 , прожареною при 700±10 °С до постійної маси, розчиняють у 25 см соляної кислоти та розбавляють водою до 1000 см .

1 см розчину містить 0,1 мг кальцію.

Ацетилен у балонах за ГОСТ 5457 .

Вода бідистильована, отримана за ГОСТ 4517 .

(Змінена редакція, зміна N 1).

3. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

3.1. 1 г сплаву поміщають у конічну колбу місткістю 250 см , ретельно вимиту соляною кислотою та водою. Потім додають 15 см води, розчиняють пробу 15 см соляної кислоти, вводять 50 см розчину 8-оксихіноліну, розчин переводять у мірну колбу місткістю 100 см , розбавляють водою, ретельно перемішують, вводять у розпилювач фотометра та фотометрують, використовуючи молекулярну смугу окису кальцію. 622,3 нм. Розчином порівняння є розчин контрольного досвіду. Масову частку кальцію знаходять за градуювальним графіком.

3.2. Побудова градуювального графіка

У шість мірних колб місткістю по 100 см вводять розчин хлористого алюмінію, кількість мілілітрів якого розраховують за формулою , де - масова частка алюмінію у зразках у відсотках, розчин хлористого магнію в кількості , а також 0; 1,0; 2,0; 5,0; 10,0 та 20,0 см стандартного розчину кальцію, що відповідає масовій частці кальцію у пробах 0,0; 0,01; 0,02; 0,05; 0,1 та 0,2%, додають 50 см розчину 8-оксихіноліну, розбавляють бідистильованою водою до мітки та фотометрують, як зазначено в п. 3.1.

Градуювальний графік будують, відкладаючи на осі абсцис масову частку кальцію у відсотках, а на осі ординат - різниця показань приладу, отриманих при фотометруванні розчинів, що містять кальцій, та нульового розчину.

4. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

4.1. Масову частку кальцію у відсотках визначають за градуювальним графіком.

4.2. Абсолютні розбіжності результатів паралельних визначень, що допускаються, не повинні перевищувати значень, зазначених у таблиці.

5. КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТІ ВИМІРЮВАНЬ

Для контролю точності вимірювань масової частки кальцію від 0,01 до 0,2% використовують галузеві стандартні зразки та стандартні зразки підприємства магнієвих сплавів, випущені відповідно до ГОСТ 8.315. Контроль точності вимірювань проводять відповідно до ГОСТ 25086 .

Контроль точності вимірювань масової частки кальцію допускається проводити шляхом добавок.

Розд.5. (Запроваджено додатково, Зм. N 1).