ГОСТ 851.2-93

ГОСТ 851.2-93 Магній первинний. Методи визначення кремнію

ГОСТ 851.2-93

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

МАГНІЙ ПЕРВИННИЙ

Методи визначення кремнію

Primary magnesium.
Методи для визначення silicon

МКС 77.120.20
ОКСТУ 1709

Дата введення 1997-01-01

Передмова

1 РОЗРОБЛЕН Українським науково-дослідним та проектним інститутом титану

ВНЕСЕН Держстандартом України

2 ПРИЙНЯТЬ Міждержавною радою зі стандартизації, метрології та сертифікації (протокол N 3 від 17 лютого 1993 р.)

За ухвалення проголосували:

3 Постановою Комітету Російської Федерації зі стандартизації, метрології та сертифікації від 20 лютого 1996 р. N 73 міждержавний стандарт ГОСТ 851.2-93 введений у дію безпосередньо як державний стандарт Російської Федерації з січня 1997 р.

4 ВЗАМІН ГОСТ 851.2-87

5 ПЕРЕВИДАННЯ

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

ПОСИЛУВАЛЬНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

Цей стандарт встановлює фотометричні методи визначення кремнію (при масовій частці кремнію від 0,002% до 0,060%) у первинному магнію.

1 Загальні вимоги

1.1 Загальні вимоги до методів аналізу - за ГОСТ 25086 .

1.2 Масову частку кремнію визначають із двох паралельних наважок.

1.3 При побудові градуювального графіка кожну точку будують за середнім арифметичним результатом трьох визначень оптичної щільності.

1.4 При оформленні результатів аналізу роблять посилання на цей стандарт, вказують метод визначення, а також метод та результати контролю точності.

2 Фотометричний метод визначення кремнію (при масовій частці кремнію від 0,002% до 0,020%)

2.1 Сутність методу

Метод заснований на утворенні забарвленого синій колір відновленого кремній-молібденового комплексного з'єднання з подальшим вимірюванням оптичної щільності розчину.

2.2 Апаратура, реактиви та розчини

Спектрофотометр або фотоелектричний колориметр.

Іонометр чи рН-метр.

Кислота сірчана - за ГОСТ 4204 , розведена 1:1, 1:3, 1:240 та розчин з молярною концентрацією 1 моль/дм .

Амоній молібденовокислий – за ГОСТ 3765 перекристалізований, розчин з масовою концентрацією 100 г/дм , зберігають у поліетиленовому посуді.

Амоній надсірчанокислий - за ГОСТ 20478 , свіжоприготовлений розчин з масовою концентрацією 50 г/дм .

Кислота аскорбінова за Державною фармакопеєю X, свіжоприготовлений розчин з масовою концентрацією 50 г/дм .

Натрій вуглекислий - ГОСТ 83 .

Аміак водний - за ГОСТ 3760 , розбавлений 1:1.

Магній сірчанокислий 7-водний - за ГОСТ 4523 , розчин з масовою концентрацією 250 г/дм .

Кремнія двоокис - за ГОСТ 9428 , попередньо прожарена при температурі 1273 К.

Державні стандартні зразки, виготовлені відповідно до ГОСТ 8.315.

Стандартні розчини кремнію:

Розчин А: 0,214 г діоксиду кремнію сплавляють платиновому тиглі з 5 г вуглекислого натрію при температурі 1273 До протягом 30 хв. Плав розчиняють у воді при нагріванні платинової чашці. Розчин охолоджують до кімнатної температури, фільтрують у мірну колбу місткістю 1000 см. , доливають водою до мітки та перемішують; придатний для застосування протягом 6 міс.

Розчин зберігають у поліетиленовому посуді з поліетиленовою кришкою, що щільно закривається.

1 см розчину, А містить 0,1 мг кремнію.

Розчин Б: 10 см розчину, А поміщають у мірну колбу місткістю 100 см , доливають водою до мітки та перемішують; готують перед застосуванням.

1 см розчину Б містить 0,01 мг крем

ня.

2.3 Проведення аналізу

2.3.1 Наважку масою 0,5 г поміщають у склянку місткістю 100 см , накривають годинниковим склом, додають 20 см розчину надсірчанокислого амонію. Через 10 хв після припинення бурхливої реакції додають 5 см розчину сірчаної кислоти (1:3). Кислоту доливають повільно (при перемішуванні) невеликими порціями (0,5 см) ).

Після розчинення навішування стінки склянки миють 5-10 см. води і ставлять на киплячу водяну лазню на 30 хв. Потім розчин охолоджують до кімнатної температури, доливають водою до об'єму 50 см. і встановлюють рН (1,4±0,1) за допомогою сірчаної кислоти розчину з молярною концентрацією 1 моль/дм або розчину аміаку (рН розчину контролюють іонометром).

Розчин переносять у мірну колбу місткістю 100 см , стінки склянки змивають 10 см. води, додаючи 5 см розчину молібденовокислого амонію і через 15 хв - 10 см розчину сірчаної кислоти (1:1). Через 15 хв додають 5 см. розчину аскорбінової кислоти і доливають до мітки водою. Після додавання кожного реактиву розчин перемішують. Через 20 хв вимірюють оптичну щільність розчину при довжині хвилі 810 нм на спектрофотометр або від 630 нм до 750 нм на фотоелектричному колориметрі. Розчином порівняння є розчин контрольного досвіду.

Забарвлення комплексного з'єднання стійке на протязі

е 1 год.

2.3.2 Для приготування розчину контрольного досвіду у мірну колбу місткістю 100 см поміщають 50 см розчину сірчаної кислоти (1:240), 5 см розчину молібденовокислого амонію і далі надходять, як зазначено у 2.3.1.

2.3.3 Побудова градуювального графіка

Для побудови градуювального графіка дев'ять склянок місткістю 100 см поміщають по 20 см розчину сірчанокислого магнію, у вісім з них додають 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см стандартного розчину Б, що відповідає 0,005; 0,010; 0,020; 0,030; 0,040; 0,060; 0,080; 0,100 мг кремнію. Розчин дев'ятої склянки є розчином контрольного досліду.

Додають у всі склянки по 50 см розчину сірчаної кислоти (1:240), встановлюють рН (1,4±0,1) за допомогою розчину сірчаної кислоти, з молярною концентрацією 1 моль/дм або розчину аміаку, розчини переводять у мірні колби місткістю 100 см змиваючи стінки склянки 10 см води, додають по 5 см розчину молібденовокислого амонію і далі надходять, як зазначено у 2.3.1.

Розчином порівняння є розчин контрольного досвіду.

За отриманими значеннями оптичної щільності будують градуювальний графік відповідно до ГОСТ 2508

6.

2.4 Обробка результатів аналізу

2.4.1 Масову частку кремнію ( ) у відсотках обчислюють за формулою

, (1)

де - Маса кремнію в розчині проби, знайдена за градуювальним графіком, г;

- Маса навішування, р.

2.4.2 Норми точності результатів аналізу

Значення характеристик похибки визначень: розбіжності результатів паралельних визначень ( - Показник збіжності) і результатів аналізу однієї і тієї ж проби, отриманих у двох лабораторіях або в одній, але в різних умовах ( - Показник відтворюваності), і межі похибки визначень ( - Показник точності) при довірчій ймовірності =0,95 вказані у таблиці 1.

Таблиця 1

2.4.3 Контроль точності результатів аналізу

Контроль точності результатів аналізу проводять за державним стандартним зразком відповідно до ГОСТ 25086 .

Допускається проводити контроль точності методом добавок відповідно до ГОСТ 25086 . Добавками є стандартний розчин Б.

3 Фотометричний метод визначення кремнію (при масовій частці від 0,005 до 0,060%)

3.1 Сутність методу

Метод заснований на утворенні забарвленого у жовтий колір кремній-молібденової комплексної сполуки з подальшим виміром оптичної густини розчину.

3.2 Апаратура, реактиви та розчини

Спектрофотометр або фотоелектричний колориметр.

Кислота сірчана - за ГОСТ 4204 , розведена 1:4.

Амоній молібденовокислий - за ГОСТ 3765 , перекристалізований, розчин з масовою концентрацією 100 г/дм , зберігають у поліетиленовому посуді.

Амоній надсірчанокислий - за ГОСТ 20478 .

Магній сірчанокислий - 7-водний - за ГОСТ 4523 , розчин з масовою концентрацією 250 г/дм .

Державні стандартні зразки, виготовлені відповідно до ГОСТ 8.315.

Стандартні розчини кремнію:

Розчин А: готують за 2.2.

Розчин Б: 50 см розчину, А поміщають у мірну колбу місткістю 100 см , доливають водою до мітки та перемішують; готують перед застосуванням.

1 см розчину містить Б 0,05 мг кремнію.

3.3 Проведення аналізу

3.3.1 Наважку масою 0,5 г поміщають у склянку місткістю 200 см , додають 25 см води, склянку поміщають у холодну воду та додають невеликими порціями (по 0,5 см) ) 7,5 см розчину сірчаної кислоти (1:4). Після повного розчинення навішування додають 1 см. розчину сірчаної кислоти (1:4) та 0,1 г надсірчанокислого амонію. Через 10 хв вміст склянки переводять у мірну колбу місткістю 100 см. , додають 5 см розчину молібденовокислого амонію, доливають водою до мітки та перемішують. Через 15 хв вимірюють оптичну густину розчину при довжині хвилі 400 нм. Розчином порівняння є розчин контрольного досвіду.

Забарвлення комплексного з'єднання стійке протягом 1 год.

.

3.3.2 Для приготування розчину контрольного досвіду у мірну колбу місткістю 100 см наливають 25 см води, додають 1 см розчину сірчаної кислоти (1:4), 0,1 г надсірчанокислого амонію і через 10 хв - 5 см розчину молібденовокислого амонію Далі надходять, як зазначено у 3.3.1.

3.3.3 Побудова градуювального графіка

Для побудови градуювального графіка в сім із восьми мірних колб місткістю 100 см поміщають 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 см стандартного розчину Б, що відповідає 0,025; 0,050; 0,100; 0,150; 0,200; 0,250; 0,300 мг кремнію.

Розчин восьмої колби є розчином контрольного досліду.

У всі колби додають 1 см розчину сірчаної кислоти (1:4), 20 см розчину сірчанокислого магнію, 5 см розчину молібденовокислого амонію і далі надходять, як зазначено у 3.3.1.

За отриманими значеннями оптичної щільності будують градуювальний графік відповідно до ГОСТ 25086 .

3.4 Обробка результатів аналізу

3.4.1 Масову частку кремнію ( ) у відсотках обчислюють за формулою

, (2)

де - Маса кремнію в розчині проби, знайдена за градуювальним графіком, г;

- Маса навішування, р.

3.4.2 Норми точності результатів аналізу

Значення характеристик похибки визначень: розбіжності результатів паралельних визначень ( - Показник збіжності) і результатів аналізу для однієї і тієї ж проби, отримані в двох лабораторіях або в одній, але в різних умовах ( - Показник відтворюваності), і межі похибки визначень ( - Показник точності) при довірчій ймовірності =0,95 вказані у таблиці 2.

Таблиця 2

3.4.3 Контроль точності результатів аналізу

Контроль точності результатів аналізу проводять за державним стандартним зразком відповідно до ГОСТ 25086 .

Допускається проводити контроль точності методом добавок відповідно до ГОСТ 25086 .

Добавками є стандартний розчин Б.