ГОСТ 851.9-93

ГОСТ 851.9-93 Магній первинний. Методи визначення титану

ГОСТ 851.9-93

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

МАГНІЙ ПЕРВИННИЙ

Методи визначення титану

Primary magnesium.
Методи для визначення титанію

МКС 77.120.20
ОКСТУ 1709

Дата введення 1997-01-01

Передмова

1 РОЗРОБЛЕН Українським науково-дослідним та проектним інститутом титану

ВНЕСЕН Держстандартом України

2 ПРИЙНЯТЬ Міждержавною радою зі стандартизації, метрології та сертифікації (протокол N 3 від 17 лютого 1993 р.)

За ухвалення проголосували:

3 Постановою Комітету Російської Федерації по стандартизації, метрології та сертифікації від 20 лютого 1996 р. N 80 міждержавний стандарт ГОСТ 851.9-93 введено в дію безпосередньо як державний стандарт Російської Федерації з 1 січня 1997 р.

4 ВЗАМІН ГОСТ 851.9-87

5 ПЕРЕВИДАННЯ

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

ПОСИЛУВАЛЬНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

Цей стандарт встановлює фотометричний та атомно-абсорбційний методи визначення титану (при масовій частці титану від 0,0005 до 0,020%) у первинному магнії.

У разі розбіжностей аналіз проводять фотометричним методом.

1 Загальні вимоги

1.1 Загальні вимоги до методів аналізу - за ГОСТ 25086 .

1.2 Масову частку титану визначають із двох паралельних наважок.

1.3 При побудові градуювального графіка кожну точку будують за середнім арифметичним результатом трьох визначень оптичної густини або атомної абсорбції.

1.4 Розбіжності результатів аналізу однієї і тієї ж проби, отримані двома методами, розраховують за ГОСТ 25086 .

1.5 При оформленні результатів аналізу роблять посилання на цей стандарт, вказують метод визначення, а також метод та результати контролю точності результатів аналізу.

2 Фотометричний метод визначення титану

2.1 Сутність методу

Метод заснований на утворенні в кислому середовищі золотаво-жовтого комплексного з'єднання титану з діантіпірілметаном та подальшому вимірі оптичної щільності розчину.

2.2 Апаратура, реактиви та розчини

Спектрофотометр або фотоелектричний колориметр.

Кислота азотна - за ГОСТ 4461 .

Кислота сірчана - за ГОСТ 4204 , розведена 1:4 та 1:9.

Кислота соляна - за ГОСТ 3118 , розведена 1:1 та розчин з молярною концентрацією 1 моль/дм .

Кислота аскорбінова за Державною фармакопеєю , свіжоприготовлений розчин з масовою концентрацією 20 г/дм .

Мідь сірчанокисла 5-водна - за ГОСТ 4165 , розчин з масовою концентрацією 50 г/дм .

Калій піросернокислий - за ГОСТ 7172 .

Діантипірилметан - за ТУ 6-09-3835, розчин з масовою концентрацією 50 г/дм у розчині соляної кислоти з молярною концентрацією 1 моль/дм .

Державні стандартні зразки, виготовлені відповідно до ГОСТ 8.315.

Діоксид титану - за ТУ 6-10-727.

Титан марки BTi-0 – за ГОСТ 19807 або титан губчастий ТГ-90 – за ГОСТ 17746 .

Стандартні розчини титану:

Розчин А: 0,167 г діоксиду титану, попередньо прожареного при температурі 1153-1193 До протягом 1 год, змішують з 3 г піросернокислого калію і сплавляють платиновому тиглі при температурі 1063-1193 До отримання прозорого плава.

Охолоджений плав вилуговують при нагріванні 300 см розчину сірчаної кислоти (1:9) у склянці місткістю 500 см і наливають у мірну колбу місткістю 1000 см доливають розчином сірчаної кислоти (1:9) до мітки і перемішують; придатний для застосування протягом 6 міс.

1 см розчину, містить А 0,1 мг титану.

Розчин Б: 0,100 г титану розчиняють 20 см розчину сірчаної кислоти (1:4) під час нагрівання. Після повного розчинення навішування додають азотну кислоту до знебарвлення розчину. Потім розчин випарюють до появи пари сірчаної кислоти, охолоджують до кімнатної температури, додають 100 см. розчину сірчаної кислоти (1:9), переводять у мірну колбу місткістю 1000 см доливають розчином сірчаної кислоти (1:9) до мітки і перемішують; придатний для застосування протягом 6 міс.

1 см розчину містить 0,1 мг титану.

Розчин: 10 см розчину А або розчину Б наливають у мірну колбу місткістю 100 см , доливають розчином соляної кислоти 1 моль/дм до мітки та перемішують; готують перед застосуванням.

1 см розчину містить 0,0

1 мг титану.

2.3 Проведення аналізу

2.3.1 Наважку масою 1,0 г поміщають у склянку місткістю 300 см , змочують водою та обережно, невеликими порціями додають 20 см. розчину соляної кислоти (1:1) Після закінчення бурхливої реакції стінки склянки обмивають водою та нагрівають розчин до повного розчинення навішування. Розчин охолоджують до кімнатної температури та переводять у мірну колбу місткістю 100 см. , додають наступні розчини: 15 см соляної кислоти (1:1), 1 см аскорбінової кислоти (масова частка аскорбінової кислоти повинна бути не менше десятикратної кількості її по відношенню до масової частки заліза), дві краплі розчину сірчанокислої міді перемішують і залишають на 10 хв. Потім додають 10 см розчину діантіпірілметану, доливають водою до мітки і перемішують. Через 40 хв вимірюють оптичну густину розчину при довжині хвилі 400 нм. Розчином порівняння є розчин контрольного досвіду.

2.3.2 Побудова градуювального графіка

Для побудови градуювального графіка дев'ять із десяти мірних колб місткістю 100 см наливають 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 15,0; 20,0 см стандартного розчину, що відповідає 0,005; 0,010; 0,020; 0,040; 0,060; 0,080; 0,100; 0,150; 0,200 мг титану, і доливають водою до 20 см . Розчин десятої колби є розчином контрольного досліду. На всі колби наливають по 15 см розчину соляної кислоти (1:1), по 1 см аскорбінової кислоти по дві краплі розчину сірчанокислої міді і далі надходять, як зазначено в 2.3.1.

Розчином порівняння є розчин контрольного досвіду.

За отриманими даними оптичної щільності будують градуювальний графік відповідно до ГОСТ 25086 .

2.4 Обробка результатів аналізу

2.4.1 Масову частку титану ( ) у відсотках обчислюють за формулою

, (1)

де - Маса титану в розчині проби, знайдена за градуювальним графіком, г;

- Маса навішування, р.

2.4.2 Норми точності результатів аналізу

Значення характеристик похибки визначень: розбіжності результатів паралельних визначень ( - Показник збіжності) і результатів аналізу однієї і тієї ж проби, отриманих у двох лабораторіях або в одній, але в різних умовах ( - Показник відтворюваності), і межі похибки визначень ( - Показник точності) при довірчій ймовірності =0,95 вказані у таблиці 1.

Таблиця 1

2.4.3 Контроль точності результатів аналізу.

Контроль точності результатів аналізу проводять за державним стандартним зразком відповідно до ГОСТ 25086 .

Допускається проводити контроль точності результатів аналізу методом добавок відповідно до ГОСТ 25086 .

Добавками є стандартний розчин.

3 Атомно-абсорбційний метод визначення титану

3.1 Сутність методу

Метод ґрунтується на вимірюванні атомної абсорбції титану при довжині хвилі 364,3 нм в електротермічному режимі атомізації. Визначення проводять методом стандартних добавок.

3.2 Апаратура, реактиви та розчини

Спектрофотометр атомно-абсорбційний, оснащений графітовим атомізатором з джерелом збудження спектральної лінії титану.

Мікрошприц місткістю 20х10 м (20 мкл).

Кислота соляна - за ГОСТ 14261 , розведена 1:1.

Аргон - за ГОСТ 10157 .

Титан марки ВТ1-0 - за ГОСТ 19807 або губчатий титан ТГ-90 - за ГОСТ 17746 .

Державні стандартні зразки, виготовлені відповідно до ГОСТ 8.315.

Вода дистильована - за ГОСТ 6709 .

Стандартні розчини титану:

Розчин А: 1,000 г титану розчиняють 100 см розчину соляної кислоти під час нагрівання. Після повного розчинення навішування розчин охолоджують до кімнатної температури, переливають у мірну колбу місткістю 1000 см. доливають розчином соляної кислоти до мітки і перемішують; придатний для застосування протягом 6 міс.

1 см розчину, А містить 1 мг титану.

Розчин Б: 1 см розчину, А наливають у мірну колбу місткістю 200 см , доливають водою до мітки та перемішують; готують перед застосуванням.

1 см розчину містить 5 мкг титану.

Розчин: 2,5 см розчину, А наливають у мірну колбу місткістю 200 см , доливають водою до мітки та перемішують; готують перед застосуванням.

1 см розчину містить 12,5 мкг ти

тана.

3.3 Проведення аналізу

3.3.1 Наважки масою по 0,25 г або 0,5 г поміщають у шість склянок місткістю 300 см . Потім їх змочують водою і додають у кожну склянку невеликими порціями по 5 або 10 см. розчину соляної кислоти Після повного розчинення наважок розчини переводять у мірні колби місткістю 100 або 250 см. (Таблиця 2).

Таблиця 2

У п'ять із шести мірних колб з розчинами проби додають 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 см стандартного розчину Б або (див. таблицю 2), що відповідає масової концентрації доданого титану 0,025; 0,050; 0,100; 0,150; 0,200 мкг/см .

Розчини у всіх колбах доливають водою до мітки та перемішують.

Для приготування розчину контрольного досвіду у мірну колбу місткістю 100 або 250 см наливають 5 чи 10 см розчину соляної кислоти доливають водою до мітки і перемішують (див. таблицю 2).

Мікрошприцом послідовно вводять у графітову кювету розчин контрольного досвіду, розчин проби та в порядку зростання концентрації титану розчини, що містять добавки стандартного розчину титану. Вимірювання атомної абсорбції проводять у режимі:

Стадію атомізації проводять у струмі аргону.

Зі значень атомної абсорбції розчинів, що містять добавки стандартного розчину титану, віднімають значення атомної абсорбції розчину проби. За отриманими даними різниці атомної абсорбції та відповідним їм масовим концентраціям доданого титану в мкг/см будують градуювальний графік, яким знаходять масову концентрацію титану в розчинах контрольного досвіду і проби.

3.3.2 У тому випадку, коли прилад працює в автоматизованому режимі та проводиться його градуювання, навішування проби масою по 0,25 г або 0,5 г (див. таблицю 2) поміщають у чотири склянки місткістю 300 см і далі проводять розчинення, як зазначено у 3.3.1. Розчини переводять у мірні колби місткістю 100 чи 250 см. (Див. таблицю 2).

У три із чотирьох мірних колб з розчинами проби додають 0,5; 2,0; 4,0 см стандартного розчину Б або (див. таблицю 2), що відповідає масової концентрації доданого титану 0,025; 0,100; 0,200 мкг/см .

Розчини у всіх колбах доливають водою до мітки та перемішують.

Розчин контрольного досвіду готують, як зазначено у 3.3.1.

Мікрошприц вводять у графітову кювету розчин проби, потім у порядку зростання концентрації титану розчини, що містять добавки стандартного розчину титану, і проводять градуювання приладу. Вимірювання атомної абсорбції проводять у режимі 3.3.1.

Потім вводять у графітову кювету розчини контрольного досвіду та проби, після чого проводять вимірювання атомної абсорбції титану в режимі 3.3.1.

Після кожних 4-5 вимірювань атомної абсорбції проводять очищення графітової кювети: мікрошприцом вводять у неї воду і здійснюють процес атомізації в режимі 3.3.1.

3.4 Обробка результатів аналізу

3.4.1 Масову частку титану ( ) у відсотках обчислюють за формулою

, (2)

де - Масова концентрація титану в розчині проби, мкг/см ;

масова концентрація титану в розчині контрольного досвіду, мкг/см ;

- Об'єм розчину проби, см ;

- Маса навішування, г

.

3.4.2 Норми точності результатів аналізу

Значення характеристик похибки визначень: розбіжності результатів паралельних визначень ( - Показник збіжності) і результатів аналізу однієї і тієї ж проби, отриманих у двох лабораторіях або в одній, але в різних умовах ( - Показник відтворюваності), і межі похибки визначень ( - Показник точності) при довірчій ймовірності =0,95 вказані у таблиці 3.

Таблиця 3

3.4.3 Контроль точності результатів аналізу

Контроль точності результатів аналізу проводять за державним стандартним зразком відповідно до ГОСТ 25086 .