ГОСТ 3240.15-76

ГОСТ 3240.15-76 Сплави магнієві. Методи визначення нікелю (зі зміною N 1)

ГОСТ 3240.15-76

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

СПЛАВИ МАГНІЄВІ

Методи визначення нікелю

Magnesium alloys.
Методи для визначення нікель

МКС 77.120.20
ОКСТУ 1709

Дата введення 1978-01-01

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. Розроблено та внесено Міністерством авіаційної промисловості СРСР

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету стандартів Ради Міністрів СРСР від 28.12.76 N 2889

3. ВЗАМІН ГОСТ 3240-56 у частині розд. VIII

4. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

5. Обмеження терміну дії знято за протоколом N 2-92 Міждержавної ради зі стандартизації, метрології та сертифікації (ІВД 2-93)

6. ВИДАННЯ зі Зміною N 1, затвердженим у червні 1987 р. (ІВС 11-87)


Цей стандарт встановлює екстракційно-фотометричні методи визначення нікелю (при масовій частці нікелю від 0,0005 до 0,4%).

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методів аналізу – за ГОСТ 3240.0.

2. ФОТОМЕТРИЧНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ НІКЕЛЯ (при вмісті нікелю від 0,001 до 0,4%)

2.1. Сутність методу

Метод заснований на утворенні сполуки нікелю з диметилгліоксимом, яку екстрагують хлороформом. Диметилгліоксимат нікелю фотометрують при довжині хвилі 360 нм при 536 нм.

(Змінена редакція, зміна N 1).

2.2. Апаратура, реактиви та розчини

Спектрофотометр типу СФ4а або фотоелектроколориметр типу ФЕК-56 або ФЕК-60.

Кислота соляна за ГОСТ 14261 , розведена 1:1.

Аміак водний за ГОСТ 3760 .

Амоній хлористий за ГОСТ 3773 , 25%-ний розчин.

Гідроксиламін солянокислий за ГОСТ 5456 10%-ний свіжоприготовлений розчин.

Диметилгліоксим за ГОСТ 5828 , 1%-ний розчин в етиловому спирті.

Спирт етиловий за ГОСТ 5962 *.
________________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ Р 51652-2000 (тут і далі).

Хлороформ.

Амоній виннокислий за ТУ 6-09-08-2007, 20% розчин, очищений від слідів нікелю.

Нікель сірчанокислий 7-водний за ГОСТ 4465 .

Вода бідистильована, отримана за ГОСТ 4517 .

Стандартні розчини нікелю

Розчин А; готують наступним чином: 0,4784 г сірчанокислого нікелю поміщають у мірну колбу місткістю 1 дм , розчиняють у воді, доливають 10 см соляної кислоти, розведеної 1:1, доливають водою до мітки та перемішують.

1 см розчину, містить А 0,1 мг нікелю.

Розчин Б; готують наступним чином: 20 см розчину, А поміщають у мірну колбу місткістю 1000 см , доливають 5 см соляної кислоти, розведеної 1:1, доливають водою до мітки та перемішують.

1 см розчину містить Б 0,002 мг нікелю.

Титр розчину А встановлюють наступним чином: 50 см стандартного розчину, А поміщають у склянку місткістю 300 см додають 100 см води, нейтралізують аміаком по лакмусовому паперу, нагрівають до температури близько 70 °C, додають 40 см розчину диметилгліоксиму і залишають на 2 години при температурі 30-50 °С.

Фільтрують осад на фільтр «біла стрічка», промивають теплою водою, поміщають осад з фільтром в прожарений до постійної маси і зважують фарфоровий тигель, висушують, озолюють і прожарюють при температурі 950-1000 ° С до постійної маси.

Одночасно проводять контрольний досвід із усіма реактивами. Титр розчину, А ( ), виражений в г/см нікелю, обчислюють за формулою

,

де - Маса осаду закису нікелю, г;

- Маса осаду контрольного досвіду, г;

0,7858 - коефіцієнт перерахунку закису нікелю на нікель.

2.1; 2.2. (Змінена редакція, зміна N 1).

2.3. Проведення аналізу

2.3.1. Наважку сплаву масою 1 г поміщають у склянку місткістю 250 см , змочують водою і обережно доливають невеликими порціями 20 см. соляної кислоти, розведеної 1:1. Після закінчення бурхливої реакції стінки склянки обполіскують водою і вміст склянки нагрівають до розчинення сплаву. Потім стінки склянки обмивають водою і переводять розчин у мірну колбу місткістю 100 см. або 250 см , після чого розбавляють водою до мітки та відбирають у склянку аліквотну частину розчину відповідно до табл.1.

Таблиця 1

Додають 1-3 см розчину солянокислого гідроксиламіну, 10 см розчину хлористого амонію та 5 см розчину виннокислого амонію, розчин розбавляють водою до 100 см і доливають по краплях розчин аміаку, спочатку розведений 2:3, а потім розбавленого 1:5, до отримання слаболужної реакції з лакмусового паперу. Розчин переводять у ділильну вирву місткістю 200-300 см. , додають 3 см розчину диметилгліоксиму, 6 см хлороформу і струшують протягом 1-2 хв.

Розчин залишають для розшаровування на 1-2 хв, а потім зливають хлороформний екстракт суху пробірку з притертою пробкою. Повторну екстракцію проводять протягом 1 хв із 5 см хлороформу.

Екстракт зливають у ту саму пробірку. Об'єднані екстракти фільтрують через сухий фільтр і вимірюють оптичну щільність розчину при 536 нм у кюветі з товщиною шару 20 мм.

Розчином порівняння є хлороформний екстракт контрольного досвіду. Для приготування розчину контрольного досвіду беруть соляну кислоту в кількості, що дорівнює взятому для аналізу, випарюють обсягу і потім проводять через усі стадії аналізу.

Масову частку нікелю визначають за градуювальним графом

іку.

2.3.2. Побудова градуювального графіка

У сім склянок місткістю по 100 см відбирають 0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 і так до 20 см з інтервалом 2,5 см розчину Б доливають водою до 70 см та доливають 5 см виннокислого амонію, 2-3 краплі розчину аміаку та проводять екстракцію хлороформом. Вимірюють оптичну густину розчину, як зазначено в п. 2.3.1.

За знайденими значеннями оптичної щільності будують градуювальний графік.

2.4. Обробка результатів

2.4.1. Масову частку нікелю ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Об'єм вихідного розчину, см ;

- Об'єм аліквотної частини розчину, см ;

- Маса нікелю, знайдена за градуювальним графіком, г;

- Маса навішування сплаву, р.

(Змінена редакція, зміна N 1).

2.4.2. Абсолютні розбіжності результатів паралельних визначень, що допускаються, не повинні перевищувати значень, зазначених у таблиці.

Таблиця 2

2.5. Контроль точності вимірів

Контроль точності вимірювання масової частки нікелю проводять з використанням Державного стандартного зразка ДСО 3363.

Крім того, використовують державні стандартні зразки магнієвих сплавів, випущені знову, а також галузеві стандартні зразки підприємства магнієвих сплавів, випущені відповідно до ГОСТ 8.315. Контроль точності вимірювань проводять відповідно до ГОСТ 25086 .

Допускається проводити контроль точності вимірювань масової частки нікелю шляхом добавок.

(Запроваджено додатково, Зм. N 1).

3. ФОТОМЕТРИЧНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ НІКЕЛЯ (при масовій частці нікелю від 0,0005 до 0,25%)

3.1. Сутність методу

Метод заснований на освіті -фурілдіоксимом з іонами нікелю важкорозчинної у воді комплексної сполуки, яка добре екстрагується хлороформом. Екстракцію проводять при рН 9. Мій вплив міді усувають додаванням тіосульфату натрію. Вплив марганцю усувають введенням розчин гідроксиламіну. Вплив магнію, цирконію, заліза, рідкісноземельних елементів, кадмію та цинку — введенням тартрату амонію. Вимір оптичної щільності проводять при 438 нм.

3.2. Апаратура, реактиви та розчини

Фотоелектроколориметр або спектрофотометр.

Кислота соляна за ГОСТ 14261 , розведена 1:1.

Кислота азотна згідно з ГОСТ 4461 .

Гідроксиламін солянокислий за ГОСТ 5456 , 10%-ний розчин.

Амоній виннокислий за ТУ 6-09-08-2007, 20%-ний розчин.

Натрій сірчанокислий (тіосульфат натрію), 50%-ний розчин.

Спирт етиловий за ГОСТ 5962 .

Аміак водний за ГОСТ 3760 , розведений 1:1, і 2%-ний розчин.

Нікель сірчанокислий 7-водний за ГОСТ 4465 .

-фурілдіоксим, 1%-ний спиртовий розчин.

Хлороформ, х.ч.

Стандартні розчини концентрації нікелю 1 мг/см (розчину А) та 0,001 мг/см (Розчин Б); готують та зберігають за ГОСТ 4212 .

Вода бідистильована, отримана за ГОСТ 4517 .

Папір індикаторний універсальний для визначення рН 7,0-14,0.

3.1; 3.2. (Змінена редакція, зміна N 1).

3.3. Проведення аналізу

3.3.1. Наважку сплаву масою 0,5 г розчиняють у 20 см соляної кислоти у склянках місткістю 300 см , окислюють 1-3 см азотної кислоти і кип'ятять до видалення оксидів азоту. Розчин випарюють до вологих солей, залишок розчиняють 20-30 см води при нагріванні та в склянці готують до фотометрування з усієї навішування при масовій частці нікелю до 0,003%. При масовій частці нікелю понад 0,003% вміст склянки переводять у мірну колбу місткістю 100 см. , розбавляють водою до мітки, перемішують і відбирають у склянку аліквотну частину розчину відповідно до табл.3.

Таблиця 3

Якщо після розчинення навішення є нерозчинний цирконій, останній відфільтровують.

До розчину у склянці додають 5 см. солянокислого гідроксиламіну, 30 см виннокислого амонію, 5 см тіосульфату натрію, 4 см розчину -фурилдіоксиму і встановлюють рН розчину універсального індикаторного паперу розчинами аміаку до рН=9.

Розчин переливають у ділильну вирву місткістю 200 см. , доводять об'єм водою до 100 см і через 15 хв екстрагують 5 см хлороформ протягом 5 хв. Екстракцію повторюють ще двічі по 5 хв, приливаючи ті ж кількості хлороформу, зливаючи кожну порцію екстракту хлороформного в мірну колбу місткістю 25 см. (попередньо вимиту та висушену), доливають до мітки хлороформом і добре перемішують. Якщо екстракти в мірних колбах каламутніють, їх відфільтровують через сухий фільтр середньої щільності в кювету для фотометрирования.

Вимірюють оптичну густину розчину на фотоколориметрі або спектрофотометрі при 438 нм у кюветі з товщиною шару 50 мм. Через весь перебіг аналізу проводять контрольний досвід. Як розчин використовують розчин хлороформу.

Масову частку нікелю визначають за градуювальним графом

іку.

3.3.2. Побудова градуювального графіка

У склянки місткістю по 250 см додають стандартний розчин нікелю Б0; 1; 3; 5; 7; 9; 11; 13; 15; 17; 19 та 20 см що відповідає 0; 0,001; 0,003; 0,005; 0,007; 0,009; 0,011; 0,013; 0,015; 0,017; 0,019 та 0,020 мг нікелю. У всі склянки додають по 5 см солянокислого гідроксиламіну, по 5 см виннокислого амонію, по 5 см тіосульфату натрію, по 4 см -фурілдіоксиму і розбавляють водою до 50 см . Встановлюють рН 9 і далі ведуть аналіз, як зазначено в п. 3.3.

1.

3.3.1; 3.3.2. (Змінена редакція, зміна N 1).

3.4. Обробка результатів

3.4.1. Масову частку нікелю ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - кількість нікелю, знайдена за градуювальним графіком, г;

- Об'єм вихідного розчину, см ;

- Об'єм аліквотної частини, см ;

- Маса навішування сплаву, р.

3.4.2. Абсолютні розбіжності результатів паралельних визначень, що допускаються, не повинні перевищувати значень, зазначених у табл.4.

Таблиця 4

3.5. Контроль точності вимірів

Контроль точності вимірювань проводять за п. 2.5.

(Запроваджено додатково, Зм. N 1).