ГОСТ 851.12-93

ГОСТ 851.12-93 Магній первинний. Метод визначення свинцю

ГОСТ 851.12-93

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

МАГНІЙ ПЕРВИННИЙ

Метод визначення свинцю

Primary magnesium.
Метод для визначення ліжок

МКС 77.120.20
ОКСТУ 1709

Дата введення 1997-01-01

Передмова

1 РОЗРОБЛЕН Українським науково-дослідним та проектним інститутом титану

ВНЕСЕН Держстандартом України

2 ПРИЙНЯТЬ Міждержавною радою зі стандартизації, метрології та сертифікації (протокол N 3 від 17 лютого 1993 р.)

За ухвалення проголосували:

3 Постановою Комітету Російської Федерації по стандартизації, метрології та сертифікації від 20 лютого 1996 р. N 83 міждержавний стандарт ГОСТ 851.12-93 введено в дію безпосередньо як державний стандарт Російської Федерації з 1 січня 1997 р.

4 ВВЕДЕНО ВПЕРШЕ

5 ПЕРЕВИДАННЯ

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

ПОСИЛУВАЛЬНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

Цей стандарт встановлює атомно-абсорбційний метод визначення свинцю (при масовій частці свинцю від 0,0005 до 0,01%) у первинному магнії.

Метод ґрунтується на вимірюванні атомної абсорбції свинцю при довжині хвилі 283,3 нм в електротермічному режимі атомізації.

Визначення проводять методом стандартних добавок.

1 Загальні вимоги

1.1 Загальні вимоги до методу аналізу - за ГОСТ 25086 .

1.2 Масову частку свинцю визначають із двох паралельних наважок.

2 Апаратура, реактиви та розчини

Спектрофотометр атомно-абсорбційний, оснащений графітовим атомізатором з джерелом збудження спектральної лінії свинцю.

Мікрошприц місткістю 2 мкм .

Аргон - за ГОСТ 10157 .

Кислота азотна - за ГОСТ 11125 , розведена 1:1.

Кислота аскорбінова за державною фармакопеєю .

Свинець у паличках - за ТУ 6-09-1490.

Державні стандартні зразки, виготовлені відповідно до ГОСТ 8.315.

Вода дистильована - за ГОСТ 6709 .

Стандартні розчини свинцю

Розчин А: 0,100 г свинцю розчиняють 20 см розчину азотної кислоти під час нагрівання. Розчин охолоджують до кімнатної температури, переводять у мірну колбу місткістю 1000 см. , доливають водою до мітки та перемішують; придатний для застосування протягом 6 міс.

1 см розчину, містить А 0,1 мкг свинцю.

Розчин Б: 1 см розчину, А поміщають у мірну колбу місткістю 100 см , доливають водою до мітки та перемішують; готують перед застосуванням.

1 см розчину містить Б 1 мкг свинцю.

Розчин: 10 см розчину, А поміщають у мірну колбу місткістю 250 см , доливають водою до мітки та перемішують; готують перед застосуванням.

1 см розчину містить 4 мкг свинцю.

3 Проведення аналізу

3.1 Наважки масою по 0,5 г поміщають у шість склянок місткістю 200-300 см. , змочують їх водою і додають невеликими порціями в кожну склянку по 30 см розчин азотної кислоти.

Розчин виробляють спочатку при кімнатній температурі, а потім нагріванні на електроплиті. Після повного розчинення навішування розчини охолоджують до кімнатної температури і переводять у мірні колби місткістю 50 або 200 см. (Див. таблицю 1).

Таблиця 1

У п'ять із шести мірних колб, з розчинами проби, додають 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 12,5 см стандартного розчину Б або (див. таблицю 1), що відповідає масової концентрації доданого свинцю 0,05; 0,10; 0,15; 0,20; 0,25 мкг/см .

Кожну колбу додають по 0,5 г аскорбінової кислоти, доливають водою до мітки і перемішують.

Для приготування контрольного досвіду у мірну колбу місткістю 50 або 200 см (див. таблицю 1) поміщають 30 см розчину азотної кислоти, додають 0,5 г аскорбінової кислоти, доливають водою до мітки та перемішують.

Мікрошприцем вводять у графітову кювету послідовно розчин контрольного досвіду, розчин проби та в порядку зростання концентрації свинцю розчини, що містять стандартний розчин свинцю.

Вимірювання атомної абсорбції проводять у наступному режимі:

тип атомізації - електротермічний;

струм лампи, мА - 7,5;

довжина хвилі, нм - 283,3;

ширина щілини приладу, нм – 1,3;

температура сушіння I стадії, К - 353-373;

II стадії, К - 373-473;

час сушіння I стадії, з - 10;

II стадії, з - 10;

температура озолення I стадії, К - 473-573;

II стадії, К - 623-693;

час озолення I стадії, з - 10;

II стадії, з - 10;

температура атомізації, К - 1473-2273;

час атомізації, с - 7;

температура очищення, К - 2273-2473;

час очищення, з - 3;

швидкість аргону, см /хв - 200.

На стадії атомізації подачу аргону припиняють.

Зі значень атомної абсорбції розчинів, що містять добавки стандартного розчину свинцю, віднімають значення атомної абсорбції розчину проби. За отриманими результатами різниці атомної абсорбції та відповідним їм масовим концентраціям доданого свинцю в мкг/см будують градуювальний графік, яким знаходять масову концентрацію свинцю в розчинах контрольного досвіду і проби.

При побудові градуювального графіка кожну точку будують за середнім арифметичним результатом трьох визначень атомної абсорбції.

3.2 При роботі приладу в автоматизованому режимі проводять його градуювання: у чотири склянки місткістю 200-300 см заважають навішування проби масою по 0,5 г і далі проводять розчинення, як зазначено в 3.1. Розчини переводять у мірні колби місткістю 50 чи 200 см. (Див. таблицю 1).

У три із чотирьох мірних колб з розчинами проби додають 2,5; 7,5; 12,5 см стандартного розчину Б або (див. таблицю 1), що відповідає масової концентрації доданого свинцю 0,05; 0,15; 0,25 мкг/см .

Кожну колбу додають по 0,5 г аскорбінової кислоти, доливають водою до мітки і перемішують.

Розчин контрольного досвіду готують, як зазначено у 3.1.

Мікрошприц вводять у графітову кювету розчин проби, потім у порядку зростання концентрації свинцю - розчини, що містять добавки стандартного розчину свинцю, і проводять градуювання приладу.

Вимірювання атомної абсорбції свинцю проводять у режимі 3.1.

Потім вводять у графітову кювету розчини контрольного досвіду, проби та проводять вимірювання атомної абсорбції свинцю в режимі 3.1.

Після кожних 4-5 вимірювань атомної абсорбції свинцю проводять очищення графітової кювети: мікрошприц вводять у неї воду і проводять процес атомізації в режимі 3.1.

4 Обробка результатів аналізу

4.1 Масову частку свинцю ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - масова концентрація свинцю в розчині проби, мкг/см ;

масова концентрація свинцю в розчині контрольного досвіду, мкг/см ;

- Об'єм розчину проби, см ;

- Маса навішування, г

.

4.2. Норми точності результатів аналізу

Значення характеристик похибки визначень: розбіжності результатів паралельних визначень ( - Показник збіжності) і результатів аналізу однієї і тієї ж проби, отриманих у двох лабораторіях або в одній, але в різних умовах ( - Показник відтворюваності), і межі похибки визначень ( - Показник точності) при довірчій ймовірності =0,95 вказані у таблиці 2.

Таблиця 2

4.3 Контроль точності результатів аналізу

Контроль точності результатів аналізу проводять за державним стандартним зразком відповідно до ГОСТ 25086 .

4.4 При оформленні результатів аналізу роблять посилання на цей стандарт та наводять результати контролю точності.