ГОСТ 3240.11-76

ГОСТ 3240.11-76 Сплави магнієві. Метод визначення калію (зі зміною N 1)

ГОСТ 3240.11-76

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

СПЛАВИ МАГНІЄВІ

Метод визначення калію

Magnesium alloys.
Method for determination of potassium

МКС 77.120.20
ОКСТУ 1709

Дата введення 1978-01-01

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. Розроблено та внесено Міністерством авіаційної промисловості СРСР

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету стандартів Ради Міністрів СРСР від 28.12.76 N 2889

3. ВВЕДЕНО ВПЕРШЕ

4. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

5. Обмеження терміну дії знято за протоколом N 2-92 Міждержавної ради зі стандартизації, метрології та сертифікації (ІВД 2-93)

6. ВИДАННЯ зі Зміною N 1, затвердженим у червні 1987 р. (ІВС 11-87)


Цей стандарт встановлює полум'яно-фотометричний метод визначення калію (при масовій частці калію від 0,002 до 0,02%).

Метод ґрунтується на вимірюванні інтенсивності резонансної атомної лінії калію 766,49 нм, що збуджується в ацетиленово-повітряному полум'ї. Для усунення ефекту часткового гасіння емісії калію в присутності основи сплаву, а також кислот, що застосовуються для розкладання проби, останні у відповідних кількостях вводять у розчини градуювання.

При аналізі сплавів, що містять літій, в градуювальні розчини вводять літій у кількості, що відповідає його масовій частці аналізованих зразках.

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методу аналізу – за ГОСТ 3240.0.

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ ТА РОЗЧИНИ

Фотометр полум'яний чи спектрофотометр.

Кислота соляна особливої чистоти за ГОСТ 14261 , розведена 1:1.

Кислота азотна особливої чистоти за ГОСТ 11125 , розведена 1:1.

Вода бідистильована, отримана за ГОСТ 4517 .

Магній первинний у чушках за ГОСТ 804 у вигляді стружки.

Розчин магнію 50 г/дм .

50 г магнію розчиняють 800 см розчину соляної кислоти, переводять у мірну колбу місткістю 1 дм , розбавляють бідистильованою водою до мітки, перемішують.

Калій хлористий, 0,1 М (0,1 н) стандарт-титр (фіксанал).

Стандартні розчини калію.

Розчин А: 0,1 М розчин фіксаналу хлористого калію переводять у мірну колбу місткістю 1 дм. , розбавляють бідистильованою водою до мітки і ретельно перемішують.

Розчин Б: 25,5 см розчину, А переносять у мірну колбу місткістю 1 дм , розбавляють бідистильованою водою до мітки і перемішують.

1 см розчину містить Б 0,0001 г калію.

Ацетилен у балонах за ГОСТ 5457 .

Літій вуглекислий, х.ч.

Розчин літію 10 мг/см : 53,245 г попередньо висушеного при 100-105 °С до постійної маси карбонату літію поміщають у високу склянку місткістю 700-800 см змочують водою і поступово підливають розчин соляної кислоти до просвітлення розчину. Після розчинення розчин переводять у мірну колбу місткістю 1 дм. , розбавляють до мітки водою і перемішують.

(Змінена редакція, зміна N 1).

3. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

3.1. Наважку сплаву масою 2 г поміщають у термостійку склянку або конічну колбу місткістю 300-400 см і розчиняють у 30 м соляної кислоти. За наявності сплаву міді її переводять у розчин додаванням кількох крапель азотної кислоти. Отриманий розчин переносять у мірну колбу місткістю 100 м. Посудину, в якій проводилося розчинення, обполіскують двома порціями бідистильованої води по 5 см. та промивні води приєднують до основного розчину. Суміш розбавляють бідистильованою водою до мітки і ретельно перемішують. Отриманий розчин вводять розпилювач фотометра і фіксують величину емісії.

Усі показання знімають при строго постійному тиску ацетилену та повітря. Щоб уникнути помилок при нестабільній роботі приладу через кожні чотири проби перевіряють нахил градуювального графіка повторним фотометрування одного з раніше проаналізованих розчинів.

При зміні оптичної щільності більш ніж 2% аналіз останніх чотирьох проб повторюють.

3.2. Побудова градуювального графіка

У сім мірних колб місткістю 100 см вводять по 40 см розчину магнію (при аналізі сплавів, легованих літієм, вводять розчин літію, об'єм якого обчислюють за формулою , де - масова частка літію в пробі, %), додають 0; 0,2; 0,4; 1,0; 2,0; 4,0 та 10,0 см розчину Б, що відповідає 0; 0,02; 0,04; 0,10; 0,20; 0,40 та 1,00 мг калію. Розчини розбавляють водою до мітки, перемішують, вводять у розпилювач та фотометрують, як зазначено у п. 3.1. За результатами вимірювань інтенсивності резонансної лінії калію будують градуювальний графік.

Розд.3. (Змінена редакція, зміна N 1).

4. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

4.1. Масову частку калію ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Маса калію, знайдена за градуювальним графіком, г;

- Маса навішування сплаву, р.

4.2. Абсолютні розбіжності результатів паралельних визначень, що допускаються, не повинні перевищувати значень, зазначених у таблиці.

Розд.4. (Змінена редакція, зміна N 1).

5. КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТІ ВИМІРЮВАНЬ

Для контролю точності вимірювань масової частки калію від 0,002 до 0,02% використовують галузеві стандартні зразки та стандартні зразки підприємства магнієвих сплавів, випущені відповідно до ГОСТ 8315. Контроль точності вимірювань проводять відповідно до ГОСТ 25086 .

Контроль точності вимірювань масової частки калію допускається проводити шляхом добавок.

Розд.5. (Запроваджено додатково, Зм. N 1).