ГОСТ 19863.10-91

ГОСТ 19863.10-91 Сплави титанові. Методи визначення олова

ГОСТ 19863.10-91

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

СПЛАВИ ТИТАНОВІ

Методи визначення олова

Titanium alloys.
Методи для визначення tin

ОКСТУ 1709

Дата введення 1992-07-01

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. Розроблено та внесено Міністерством авіаційної промисловості СРСР

РОЗРОБНИКИ

В.Г.Давидов, д-р техн. наук; В. А. Мошкін , канд. техн. наук; Г. І. Фрідман , канд. техн. наук; Л. А. Тенякова ; М. Н. Горлова , канд. хім. наук; А. І. Корольова ; О. Л. Скорська , канд. хім. наук

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету СРСР з управління якістю продукції та стандартів від 5.05.91 N 625

3. ВЗАМІН ГОСТ 19863.10-80

4. Періодичність перевірки – 5 років

5. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

Цей стандарт встановлює титриметричний (при масовій частці від 0,5 до 6,0%) та атомно-абсорбційний (при масовій частці від 0,5 до 6,0%) методи визначення олова.

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методів аналізу – за ГОСТ 25086 з доповненням.

1.1.1. За результат аналізу приймають середнє арифметичне результати двох паралельних визначень.

2. ТИТРИМЕТРИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ ОЛОВА

2.1. Сутність методу

Метод заснований на розчиненні проби в соляній кислоті, відновленні олова до двовалентного фосфорноватистокислим натрієм у присутності каталізатора - хлориду одновалентної ртуті та титрування олова розчином йоду в присутності крохмалю як індикатор.

2.2. Апаратура, реактиви та розчини

Кислота соляна за ГОСТ 3118 щільністю 1,19 г/см та розчин 1:1.

Натрій фосфорноватистокислий 1-водний за ГОСТ 200 розчин 400 г/дм .

Хлорид одновалентної ртуті (каломель).

Калій йодистий ГОСТ 4232 .

Йод за ГОСТ 4159 .

Розчин йоду 0,025 моль/дм : 40 г йодистого калію поміщають у склянку місткістю 400 см. і розчиняють у 200 см води. Потім додають 6,4 г йоду, ретельно перемішують до повного розчинення, переливають у мірну колбу місткістю 2000 см. , доливають водою до мітки та перемішують.

Розчин витримують протягом 2-3 днів, після чого встановлюють масову концентрацію.

Титан за ГОСТ 17746 * марки ТГ-100.
_______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 17746-96 , тут і далі за текстом. - Примітка виробника бази даних.

Олово згідно з ГОСТ 860 марки О1.

Стандартний розчин олова: 1 г олова поміщають у конічну колбу місткістю 250 см , доливають 50 см соляної кислоти, накривають лійкою або годинниковим склом і розчиняють при нагріванні, не доводячи розчин до кипіння.

Колбу з розчином охолоджують у проточній воді до кімнатної температури, переливають у мірну колбу місткістю 1000 см , доливають водою до мітки та перемішують.

1 см розчину містить 0,001 г олова.

Крохмаль розчинний за ГОСТ 10163 , розчин 2 г/дм . Розчин готують перед вживанням.

Для встановлення масової концентрації розчину йоду по олові ( ) у три конічні колби місткістю по 500 см поміщають 0,5 г титану, доливають по 80 см розчину соляної кислоти, накривають лійкою або годинниковим склом і розчиняють при нагріванні, підтримуючи постійний обсяг тим самим розчином соляної кислоти. В охолоджений до 50-60 ° C розчин доливають 10 см стандартного розчину олова, 40 см розчину соляної кислоти, 8 см розчину фосфорноватистокислого натрію, додають 0,02 г каломелі, доливають водою до 200 см і перемішують.

Колбу закривають пробкою із зворотним повітряним холодильником довжиною 80 см, розчин повільно нагрівають до кипіння і кип'ятять протягом 15 хв.

Колбу із розчином охолоджують у проточній воді до кімнатної температури, доливають 100 см води, 5 см розчину крохмалю і титрують розчином йоду до різкої зміни бузкового забарвлення розчину в темно-синю.

Масову концентрацію розчину йоду по олові ( ) у г/см обчислюють за формулою

, (1)

де - масова концентрація стандартного розчину олова, г/см ;

- Об'єм стандартного розчину олова, що використовується для титрування, см ;

- Об'єм розчину йоду, витрачений на титрування, см .

2.3. Проведення аналізу

Наважку сплаву масою 0,5 г поміщають у конічну колбу місткістю 500 см , доливають 80 см розчину соляної кислоти, накривають лійкою або годинниковим склом і розчиняють при нагріванні, підтримуючи постійний обсяг тим самим розчином соляної кислоти.

В охолоджений до 50-60 ° C розчин доливають 40 см розчину соляної кислоти, 8 см розчину фосфорноватистокислого натрію, додають 0,02 г каломелі, доливають водою до 200 см і перемішують.

Колбу закривають пробкою із зворотним повітряним холодильником довжиною 80 см, розчин повільно нагрівають до кипіння і кип'ятять протягом 15 хв.

Колбу із розчином охолоджують у проточній воді до кімнатної температури, доливають 100 см води, 5 см розчину крохмалю і титрують розчином йоду до різкої зміни бузкового забарвлення розчину в темно-синю

.

2.4. Обробка результатів

2.4.1. Масову частку олова ( ) у відсотках обчислюють за формулою

, (2)

де - Об'єм розчину йоду, витрачений на титрування, см ;

- встановлена масова концентрація розчину йоду по олові, г/см ;

- Маса проби в аліквотній частині розчину, г.

2.4.2. Розбіжності результатів нічого не винні перевищувати значень, зазначених у табл.1.

Таблиця 1

3. АТОМНО-АБСОРБЦІЙНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ ОЛОВА

3.1. Сутність методу

Метод заснований на розчиненні проби в соляній та борофтористоводневій кислотах та вимірюванні атомної абсорбції олова при довжині хвилі 286,3 нм у полум'ї ацетилен-закис азоту.

3.2. Апаратура, реактиви та розчини

Спектрофотометр атомно-абсорбційний із джерелом випромінювання для олова.

Ацетилен за ГОСТ 5457 .

Кислота соляна за ГОСТ 3118 щільністю 1,19 г/см та розчини 2:1, 1:1.

Кислота азотна за ГОСТ 4461 щільністю 1,35-1,40 г/см .

Кислота борна ГОСТ 9656 .

Кислота фтористоводнева згідно з ГОСТ 10484 .

Кислота борофтористоводнева: до 280 см фтористоводневої кислоти при температурі (10±2) °C додають порціями 130 г борної кислоти і перемішують. Реактив готують і зберігають у поліетиленовому посуді.

Титан губчастий згідно з ГОСТ 17746 марки ТГ-100.

Розчини титану

Розчин А, 20 г/дм : 4 г титану поміщають у конічну колбу місткістю 250 см. додають 160 см розчину соляної кислоти 2:1, 8 см борофтористоводневої кислоти розчиняють при помірному нагріванні. Після розчинення навішування додають 2 см. азотної кислоти та кип'ятять розчин протягом 1 хв. Розчин охолоджують до кімнатної температури, переносять у мірну колбу місткістю 200 см. , доливають водою до мітки та перемішують.

Розчин Б, 10 г/дм : 1 г титану поміщають у конічну колбу місткістю 250 см. , додають 80 см розчину соляної кислоти 2:1, 4 см борофтористоводневої кислоти розчиняють при помірному нагріванні. Після розчинення навішування додають двадцять крапель азотної кислоти та кип'ятять розчин протягом 1 хв. Розчин охолоджують до кімнатної температури, переносять у мірну колбу місткістю 100 см. , доливають водою до мітки та перемішують.

Олово згідно з ГОСТ 860 марки О1.

Стандартний розчин олова - за п. 2.2.

1 см розчину містить 0,001

г олова.

3.3. Проведення аналізу

3.3.1. Наважку проби масою відповідно до табл.2 поміщають у конічну колбу місткістю 100 см , доливають 20 см розчину соляної кислоти 2:1, 1 см борофтористоводневої кислоти розчиняють при помірному нагріванні.

Таблиця 2

Після розчинення проби додають 3-5 крапель азотної кислоти та кип'ятять розчин протягом 1 хв. Розчин охолоджують до кімнатної температури, переносять у мірну колбу місткістю 100 см. , додають 2 см розчину соляної кислоти 1:1 доливають водою до мітки і перемішують.

3.3.2. Розчин контрольного досвіду готують за п. 3.3.1.

3.3.3. Побудова градуювального графіка

3.3.3.1. При масовій частці олова від 0,5 до 2,0%

У п'ять мірних колб місткістю по 100 см доливають по 25 см розчину титану А, чотири з них відміряють 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 см стандартного розчину олова, що відповідає 0,0025; 0,005; 0,0075; 0,01 г олова.

3.3.3.2. При масовій частці олова понад 2,0 до 6,0%

У шість мірних колб місткістю по 100 см доливають по 25 см розчину титану Б, п'ять з них відміряють 5,0; 7,5; 10,0; 12,5; 15,0 см стандартного розчину олова, що відповідає 0,005; 0,0075; 0,01; 0,0125; 0,015 г олова.

3.3.4. До розчинів у колбах, приготованим за пп.3.3.3.1, 3.3.3.2 додають по 2 см розчину соляної кислоти 1:1 доливають водою до мітки і перемішують.

3.3.5. Розчин проби, розчин контрольного досвіду та розчини для побудови градуювального графіка розпорошують в полум'я ацетилен - закис азоту (відновне) та вимірюють атомну абсорбцію олова при довжині хвилі 286,3 нм.

За отриманими значеннями атомних абсорбцій та відповідним їм масовим концентраціям олова будують градуювальний графік у координатах «Значення атомного поглинання — Масова концентрація олова, г/см ».

Масову концентрацію олова в розчині проби та в розчині контрольного досвіду визначають за градуювальним графіком.

3.4. Обробка результатів

3.4.1. Масову частку олова ( ) у відсотках обчислюють за формулою

, (3)

де - масова концентрація олова в розчині проби, знайдена за градуювальним графіком, г/см ;

- масова концентрація олова в розчині контрольного досвіду, знайдена за градуювальним графіком, г/см ;

- Об'єм розчину проби, см ;

- Маса навішування проби, г

.

3.4.2. Розбіжності результатів нічого не винні перевищувати значень, зазначених у табл.3.

Таблиця 3