ГОСТ 9853.13-96

ГОСТ 9853.13-96 Титан губчастий. Метод визначення олова

ГОСТ 9853.13-96

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

ТИТАН ГУБЧАТИЙ

Метод визначення олова

Sponge titanium. Method for determination of tin

МКС 77.120*
ОКСТУ 1709
_________________________________
* У покажчику «Національні стандарти» 2008 р.

ОКС 77.120, 77.120.50 - Примітка виробника бази даних.

Дата введення 2000-07-01

Передмова

1 РОЗРОБЛЕН Міждержавним технічним комітетом зі стандартизації МТК 105, Українським науково-дослідним та проектним інститутом титану

ВНЕСЕН Державним комітетом України зі стандартизації, метрології та сертифікації

2 ПРИЙНЯТЬ Міждержавною Радою зі стандартизації, метрології та сертифікації (протокол N 9 від 12 квітня 1996 р.)

За ухвалення проголосували:

3 Постановою Державного комітету Російської Федерації зі стандартизації та метрології від 19 жовтня 1999 р. N 353-ст міждержавний стандарт ГОСТ 9853.13-96 введений у дію безпосередньо як державний стандарт Російської Федерації з 1 липня 2000 р.

4 ВВЕДЕНО ВПЕРШЕ

1 Область застосування

Цей стандарт встановлює фотометричний метод визначення олова (при масовій частці олова від 0,005% до 0,02%) в губчастому титані за ГОСТ 17746 .

Метод заснований на утворенні в сірчанокислому середовищі при рН 3 колоїдного розчину комплексної сполуки олова (IV) з фенілфлуороном жовто-жовтогарячого кольору та подальшому вимірі оптичної щільності розчину.

2 Нормативні посилання

У цьому стандарті використані посилання на такі стандарти:

ГОСТ 8.315-97 Державна система забезпечення єдності вимірів. Стандартні зразки. Основні положення, порядок розробки, атестації, затвердження, реєстрації та застосування

ГОСТ 61-75 Кислота оцтова. Технічні умови

ГОСТ 199-78 Натрій оцтовокислий 3-водний. Технічні умови

ГОСТ 2603-79 Ацетон. Технічні умови

ГОСТ 3760-79 Аміак водний. Технічні умови

ГОСТ 4165-78 Мідь II сірчанокисла 5-водна. Технічні умови

ГОСТ 4204-77 Кислота сірчана. Технічні умови

ГОСТ 4461-77 Кислота азотна. Технічні умови

ГОСТ 5817-77 Кислота винна. Технічні умови

ГОСТ 7298-79 Гідроксиламін сірчанокислий. Технічні умови

ГОСТ 10779-97 Спирт полівініловий. Технічні умови

ГОСТ 10929-76 Водню пероксид. Технічні умови

ГОСТ 11293-89 Желатин. Технічні умови

ГОСТ 14261-77 Кислота соляна особливої чистоти. Технічні умови

ГОСТ 17746-96 Титан губчастий. Технічні умови

ГОСТ 18300-87 Спирт етиловий технічний ректифікований. Технічні умови

ГОСТ 23780-96 Титан губчастий. Методи відбору та підготовки проб

ГОСТ 25086-87 Кольорові метали та їх сплави. Загальні вимоги до методів аналізу

3 Загальні вимоги

3.1 Загальні вимоги до методу аналізу - за ГОСТ 25086 .

3.2 Відбір та підготовку проб проводять за ГОСТ 23780 .

3.3 Масову частку олова визначають за двома наважками.

4 Засоби вимірювання та допоміжні пристрої

Спектрофотометр або фотоелектричний колориметр КФК-2.

Кислота соляна за ГОСТ 14261 , розведена 1:1.

Кислота сірчана за ГОСТ 4204 1,84 г/см і розведена 1:1, 1:3, 1:4, 1:9.

Кислота азотна згідно з ГОСТ 4461 .

Кислота хлорна за чинним нормативним документом, розчин масової концентрації 300 г/дм .

Кислота винна за ГОСТ 5817 розчин масової концентрації 200 г/дм .

Ацетон за ГОСТ 2603 .

Аміак водний за ГОСТ 3760 розчин масової концентрації 250 г/дм .

Міді сульфат (мідь сірчанокисла) за ГОСТ 4165 розчин масової концентрації 10 г/дм .

Гідроксиламіну сульфат (гідроксиламін сірчанокислий) за ГОСТ 7298 розчин масової концентрації 20 г/дм .

Тіоналід за нормативним документом, розчин масової концентрації 20 г/дм на ацетоні.

Промивна рідина: розчин, що містить 1000 см води 10 см розчину тіоналіду масової концентрації 20 г/дм .

Етанол (спирт етиловий) ректифікований технічний за ГОСТ 18300 .

Фенілфлуорон (2, 6, 7-тріокси-9-(диметил-амінофеніл)-флуорон-6) за чинним нормативним документом, розчин масової концентрації 0,3 г/дм : 0,03 г фенілфлуорону розчиняють в етанолі, додають 1 см. розчину сірчаної кислоти (1:1) і доливають етанолом до об'єму 100 см . Розчин повинен мати рожевий колір.

Водню пероксид по ГОСТ 10929 розчин масової концентрації 30 г/дм .

Спирт полівініловий за ГОСТ 10779 розчин масової концентрації 10 г/дм або желатин харчовий за ГОСТ 11293 розчин масової концентрації 5 г/дм , свіжоприготовлений.

Натрію ацетат (натрій оцтовокислий) 3-водний за ГОСТ 199 .

Кислота оцтова за ГОСТ 61 розчин масової концентрації 700 г/дм .

Буферний розчин з рН 3: 20 г натрію ацетату розчиняють в 70 см води, фільтрують у мірну колбу місткістю 200 см , додають 48 см розчину оцтової кислоти доливають водою до мітки і перемішують.

Державні стандартні зразки за ГОСТ 8.315.

4-Нітрофенол за чинним нормативним документом, розчин масової концентрації 1 г/дм .

Стандартні розчини олова.

Розчин А: 0,1 г олова розчиняють 10 см сірчаної кислоти та упарюють до появи парів сірчаної кислоти. Залишок охолоджують до кімнатної температури, розчиняють 50 см розчину сірчаної кислоти (1:9), переносять у мірну колбу місткістю 1000 см доливають розчином сірчаної кислоти (1:9) до мітки і перемішують; придатний для застосування протягом 3 міс.

1 см розчину, містить А 0,0001 г олова.

Розчин Б: 2 см розчину, А поміщають у мірну колбу місткістю 100 см доливають розчином сірчаної кислоти (1:9) до мітки і перемішують; готують перед застосуванням.

1 см розчину містить Б 0,000002 г олова.

5 Порядок проведення вимірювань

5.1 Наважку масою 2 г поміщають у конічну колбу місткістю 200 см додають 100 см розчину соляної кислоти (1:1), колбу накривають годинниковим склом або скляною лійкою і нагрівають до повного розчинення навішування, підтримуючи постійний обсяг тим самим розчином соляної кислоти.

Розчин охолоджують до кімнатної температури, переводять у склянку місткістю 300 см. , поміщають склянку з розчином на електроплиту та нагрівають до кипіння. До розчину додають по краплях азотну кислоту до зникнення фіолетового забарвлення, доливають 30 см. розчину сірчаної кислоти (1:1) та випарюють до появи парів сірчаної кислоти.

Розчин охолоджують до кімнатної температури, обмивають стінки склянки водою, поміщають склянку з розчином на електроплиту, упарюють до появи пари сірчаної кислоти і продовжують нагрівання протягом 5 хв.

Розчин охолоджують, доливають 60-70 см води, 20 см розчину винної кислоти, нагрівають до кипіння та охолоджують до кімнатної температури.

Розчин нейтралізують розчином аміаку по паперу конго до бузкового забарвлення паперу, доливають 1 см розчину сульфату міді, 5 см розчину сульфату гідроксиламіну, 25 см розчину сірчаної кислоти (1:3) та доливають водою приблизно до 200 см .

Розчин нагрівають приблизно до 333 К і доливають 8 см розчину тіоналіду (для осадження олова) при енергійному перемішуванні Для кращої коагуляції осаду та повного виділення олова розчин періодично перемішують і залишають на 10-12 год.

Потім розчин фільтрують через фільтр «синя стрічка», осад промивають на фільтрі 5-6 разів промивною рідиною, фільтр з осадом поміщають у склянку, в якій вели осадження олова, доливають 20 см азотної кислоти, 5 см розчину хлорної кислоти, 4 см сірчаної кислоти 1,84 г/см . Накривають склянку порцелянової чашкою і розчин упарюють до появи пари сірчаної кислоти.

Розчин охолоджують до кімнатної температури, обмивають стінки склянки водою, знову випарюють до появи пари сірчаної кислоти і продовжують нагрівання протягом 5 хв.

Розчин охолоджують до кімнатної температури, доливають 60-70 см. води, 5 см розчину винної кислоти та нагрівають до кипіння.

Розчин охолоджують до кімнатної температури, нейтралізують розчином аміаку по паперу конго до бузкового забарвлення паперу, доливають 3 см розчину сульфату гідроксиламіну, 25 см розчину сірчаної кислоти (1:3) та доливають водою приблизно до 200 см .

Розчин нагрівають приблизно до 333 К, доливають 8 см розчину тіоналіду для вторинного осадження олова і далі надходять, як описано вище, починаючи з операції осадження олова до операції випарювання подвійного сірчаної кислоти.

Потім розчин охолоджують, доливають 40 см води, нагрівають до розчинення солей, охолоджують до кімнатної температури, переводять у мірну колбу місткістю 100 см. , доливають водою до мітки та перемішують.

Аліквотну частину розчину 2 см поміщають у мірну колбу місткістю 50 см додають 1-2 краплі розчину 4-нітрофенолу і нейтралізують розчином аміаку до появи жовто-зеленого забарвлення. Потім доливають по краплях розчин сірчаної кислоти (1:9) до знебарвлення розчину, додають 1,4 см. розчину сірчаної кислоти (1:1), 5 см розчину пероксиду водню, 10 см буферного розчину, 5 см розчину полівінілового спирту або 2,5 см розчину желатину та 1 см розчину фенілфлуорону. Розчин доливають водою до мітки та перемішують. Через 30-40 хв вимірюють оптичну густину розчинів при довжині хвилі 490-510 нм.

Розчином порівняння служить р

отвор контрольного досвіду.

5.2 Для побудови градуювального графіка в п'ять із шести мірних колб місткістю 50 см поміщають 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см стандартного розчину Б, що відповідає 0,000002; 0,000004; 0,000006; 0,000008; 0,000010 г олова. До шостої колби, розчин якої є розчином контрольного досвіду, доливають 1 см розчину сірчаної кислоти (1:9). У всі колби додають воду до об'єму 20 см , по 1-2 краплі розчину 4-нітрофенолу та нейтралізують розчином аміаку до появи жовто-зеленого забарвлення.

Далі надходять, як зазначено у 5.1.

За отриманими значеннями оптичної щільності та відповідним їм масам олова будують градуювальний графік.

6 Обробка результатів вимірювань

Масову частку олова ,%, обчислюють за формулою

, (1)

де - Маса олова в розчині проби, знайдена за градуювальним графіком, г;

- загальний обсяг розчину проби, см ;

- Маса навішування, г;

- Об'єм аліквотної частини розчину проби, см .

7 Допустима похибка вимірювань

7.1 Розбіжність між результатами вимірювань та результатами аналізу (при довірчій ймовірності 0,95) не повинно перевищувати допустимих значень, зазначених у таблиці 1.


Таблиця 1

В процентах

7.2 Контроль точності результатів аналізу проводять за стандартним зразком відповідно до ГОСТ 25086 .

Допускається проводити контроль точності результатів аналізу методом добавок відповідно до ГОСТ 25086 .

Домішками є стандартний розчин А.

8 Вимоги до кваліфікації

До виконання аналізу допускається хімік-аналітик кваліфікації не нижче за 4-й розряд.