ГОСТ 9853.12-96

ГОСТ 9853.12-96 Титан губчастий. Метод визначення цирконію

ГОСТ 9853.12-96

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

ТИТАН ГУБЧАТИЙ

Метод визначення цирконію

Sponge titanium. Метод для визначення цирконіуму

МКС 77.120*
ОКСТУ 1709
_________________________________
* У покажчику «Національні стандарти» 2008 р.

ОКС 77.120, 77.120.50 - Примітка виробника бази даних.

Дата введення 2000-07-01

Передмова

1 РОЗРОБЛЕН Міждержавним технічним комітетом зі стандартизації МТК 105, Українським науково-дослідним та проектним інститутом титану

ВНЕСЕН Державним комітетом України зі стандартизації, метрології та сертифікації

2 ПРИЙНЯТЬ Міждержавною Радою зі стандартизації, метрології та сертифікації (протокол N 9 від 12 квітня 1996 р.)

За ухвалення проголосували:

3 Постановою Державного комітету Російської Федерації зі стандартизації та метрології від 19 жовтня 1999 р. N 353-ст міждержавний стандарт ГОСТ 9853.12-96 введений у дію безпосередньо як державний стандарт Російської Федерації з 1 липня 2000 р.

4 ВВЕДЕНО ВПЕРШЕ

1 Область застосування

Цей стандарт встановлює фотометричний метод визначення цирконію в губчастому титані (при масовій частці цирконію від 0,001 до 1,0%) за ГОСТ 17746 .

Метод заснований на утворенні забарвленого в жовто-червоний колір комплексного з'єднання цирконію з ксиленоловим помаранчевим у сірчанокислому середовищі та подальшому вимірі оптичної щільності розчину.

2 Нормативні посилання

У цьому стандарті використані посилання на такі стандарти:

ГОСТ 8.315-97 Державна система забезпечення єдності вимірів. Стандартні зразки. Основні положення, порядок розробки, атестації, затвердження, реєстрації та застосування

ГОСТ 3760-79 Аміак водний. Технічні умови

ГОСТ 3773-72 Амоній хлористий. Технічні умови

ГОСТ 4204-77 Кислота сірчана. Технічні умови

ГОСТ 4461-77 Кислота азотна. Технічні умови

ГОСТ 10652-73 Сіль динатрієва етилендіамін-N, N, N', N'-тетраоцтової кислоти 2-водна (трилон Б)

ГОСТ 17746-96 Титан губчастий. Технічні умови

ГОСТ 23780-96 Титан губчастий. Методи відбору та підготовки проб

ГОСТ 25086-87 Кольорові метали та їх сплави. Загальні вимоги до методів аналізу

3 Загальні вимоги

3.1 Загальні вимоги до методу аналізу - за ГОСТ 25086 .

3.2 Відбір та підготовку проб проводять за ГОСТ 23780 .

3.3 Масову частку цирконію визначають за двома наважками.

3.4 При побудові градуювального графіка кожна градуювальна точка будується за середнім арифметичним результатом двох вимірювань.

4 Засоби вимірювання та допоміжні пристрої

Спектрофотометр типу СФ-46 або фотоелектричний колориметр концентраційний КФК-2, або аналогічний прилад.

Кислота сірчана за ГОСТ 4204 концентрована, розведена 1:4 і розчин молярної концентрації 0,5 моль/дм .

Кислота азотна згідно з ГОСТ 4461 .

Трилон Б за ГОСТ 10652 розчин молярної концентрації 0,05 моль/дм .

Кислота аскорбінова за Державною фармакопеєю X, розчин масової концентрації 50 г/дм , свіжоприготовлений.

Ксиленоловий помаранчевий за чинним нормативним документом, розчин масової концентрації 1 г/дм .

Амонію хлорид (амоній хлористий) згідно з ГОСТ 3773 .

Аміак водний за ГОСТ 3760 розчин масової концентрації 250 г/дм .

Стандартні зразки за ГОСТ 8.315.

Цирконію гіпохлорит (цирконію хлорокис) 8-водна за чинним нормативним документом.

Фільтр знезолений «червона стрічка» за чинним нормативним документом.

Стандартні розчини цирконію.

Розчин А: 3,533 г гіпохлориту цирконію розчиняють у 40 см концентрованої сірчаної кислоти, розчин переводять у мірну колбу місткістю 1000 см , доливають до мітки водою і перемішують.

1 см розчину, містить А 0,001 г цирконію.

Розчин Б: аліквотну частину 1 см розчину, А поміщають у мірну колбу місткістю 100 см доливають до мітки розчином 0,5 моль/дм сірчаної кислоти.

1 см розчину містить Б 0,00001 г цирконію.

5 Порядок проведення вимірювань

5.1 При визначенні масової частки цирконію від 0,001 до 0,1%

Наважку масою 0,2-1,0 г поміщають у склянку місткістю 100 см або конічну колбу, доливають 40 см розчину сірчаної кислоти (1:4) і розчинення ведуть при нагріванні. Після повного розчинення навішування проби розчин додають по краплях азотну кислоту до зникнення фіолетового забарвлення, додають 2-3 краплі надлишку, упарюють розчин до появи парів сірчаної кислоти і охолоджують.

Випарений розчин у вигляді сиропу розбавляють гарячою водою до об'єму 50 см. , додають 1-1,5 г хлориду амонію і, перемішуючи, беруть в облогу суму полуторних оксидів розчином водного аміаку до явного стійкого його запаху. Після осадження розчин охолоджують до теплого стану та фільтрують через фільтр «червона стрічка». Осад промивають гарячою водою з додаванням кількох крапель аміаку.

З фільтра осад переносять водою у склянку місткістю 250 см. , вводять 4 см концентрованої сірчаної кислоти та упарюють до появи легких парів сірчаної кислоти.

Осад розчиняється з появою парів сірчаної кислоти. Отриманий прозорий розчин охолоджують, переводять у мірну колбу місткістю 100 см. , доливають водою до мітки та перемішують.

Аліквотну частину розчину згідно з таблицею 1 поміщають у дві мірні колби місткістю 50 см , додають розчин сірчаної кислоти відповідно до таблиці 1, 2 см. розчину аскорбінової кислоти До однієї аліквотної частини додають 0,5 см. розчину трилону Б. В обидві колби з розчинами додають по 1 см ксиленолового помаранчевого доливають водою до мітки і перемішують.


Таблиця 1

Через 15 хв вимірюють оптичну щільність розчину при довжині хвилі 540 нм та товщині поглинаючого шару 50 мм. Розчином порівняння служить розчин контрольного досвіду із запровадженням трилону Б.

5.2 При визначенні масової частки цирконію понад 0,1%

Наважку масою 0,1-0,2 г титану поміщають у конічну колбу місткістю 100 см , доливають 18 см розчину сірчаної кислоти (1:4) і розчинення ведуть при нагріванні, підтримуючи початковий обсяг додаванням води. В отриманий розчин краплями додають азотну кислоту до зникнення фіолетового забарвлення і розчин упарюють до появи парів сірчаної кислоти. Випарений розчин розбавляють невеликою кількістю води, переводять у мірну колбу місткістю 100 см. , доливають до мітки водою і перемішують.

Аліквотну частину розчину згідно з таблицею 1 поміщають у дві мірні колби місткістю 50 см , додають розчин сірчаної кислоти відповідно до таблиці 1, 2 см. розчину аскорбінової кислоти До однієї аліквотної частини додають 0,5 см. розчину трилону Б. В обидві колби з розчинами додають по 1 см ксиленолового помаранчевого доливають водою до мітки і перемішують. Далі надходять, як зазначено вище.

Масу цирконію в пробі розраховують за градуювальним графіком

.

5.3 Побудова градуювального графіка

У вісім із дев'яти мірних колб місткістю 50 см поміщають 0,25; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 та 8,0 см стандартного розчину Б, що відповідає 0,0000025; 0,000005; 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005; 0,00008 г цирконію. Розчин дев'ятої колби є розчином контрольного досліду.

Розчини у всіх колбах розбавляють до 20 см. розчином сірчаної кислоти з концентрацією 0,5 моль/дм , додають 2 см аскорбінової кислоти, 1 см розчину ксиленолового помаранчевого доливають водою до мітки і перемішують.

Через 15 хв вимірюють оптичну густину розчинів при довжині хвилі 540 нм.

За отриманими значеннями оптичної щільності та відповідним їм мас цирконію будують градуювальний графік.

6 Обробка результатів вимірювань

Масову частку цирконію ,%, обчислюють за формулою

, (1)

де - Маса цирконію в розчині проби, знайдена за градуювальним графіком, г;

- загальний обсяг розчину проби, см ;

- Маса навішування, г;

- Об'єм аліквотної частини розчину проби, см .

7 Допустима похибка вимірювань

7.1 Розбіжність між результатами вимірювань та результатами аналізу (при довірчій ймовірності 0,95) не повинно перевищувати допустимих значень, зазначених у таблиці 2.


Таблиця 2

В процентах

7.2 Контроль точності результатів аналізу проводять за стандартним зразком відповідно до ГОСТ 25086 .

Допускається проводити контроль точності результатів аналізу методом добавок.

Домішками є стандартний розчин А.

8 Вимоги до кваліфікації

До виконання аналізу допускається хімік-аналітик кваліфікації не нижче за 4-й розряд.