ГОСТ 9853.14-96

ГОСТ 9853.14-96 Титан губчастий. Метод визначення магнію

ГОСТ 9853.14-96

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

ТИТАН ГУБЧАТИЙ

Метод визначення магнію

Sponge titanium.
Метод для визначення magnesium

МКС 77.120*
ОКСТУ 1709
____________________
* У покажчику «Національні стандарти» 2007 р.
МКС 77.120 та МКС 77.120.50. - Примітка виробника бази даних.

Дата введення 2000-07-01

Передмова

1 РОЗРОБЛЕН Міждержавним технічним комітетом зі стандартизації МТК 105, Українським науково-дослідним та проектним інститутом титану

ВНЕСЕН Державним комітетом України зі стандартизації, метрології та сертифікації

2 ПРИЙНЯТЬ Міждержавною Радою зі стандартизації, метрології та сертифікації (протокол N 9 від 12 квітня 1996 р.)

За ухвалення проголосували:

3 Постановою Державного комітету Російської Федерації зі стандартизації та метрології від 19 жовтня 1999 р. N 353-ст міждержавний стандарт ГОСТ 9853.14-96 введений у дію безпосередньо як державний стандарт Російської Федерації з 1 липня 2000 р.

4 ВВЕДЕНО ВПЕРШЕ

1 Область застосування

Цей стандарт встановлює атомно-абсорбційний метод визначення магнію (при масовій частці магнію від 0,001% до 0,1%) у губчастому титані за ГОСТ 17746 .

Метод ґрунтується на вимірюванні атомної абсорбції магнію в полум'ї ацетилен-повітря при довжині хвилі 285,2 нм. Визначення проводять методом стандартних добавок.

2 Нормативні посилання

У цьому стандарті використані посилання на такі стандарти:

ГОСТ 8.315-97 Державна система забезпечення єдності вимірів. Стандартні зразки. Основні положення, порядок розробки, атестації, затвердження, реєстрації та застосування

ГОСТ 804-93 Магній первинний у чушках. Технічні умови

ГОСТ 4517-87 Реактиви. Методи приготування допоміжних реактивів та розчинів, що застосовуються при аналізі

ГОСТ 5457-75 Ацетилен розчинений та газоподібний технічний. Технічні умови

ГОСТ 11125-84 Кислота азотна особливої чистоти. Технічні умови

ГОСТ 14261-77 Кислота соляна особливої чистоти. Технічні умови

ГОСТ 17746-96 Титан губчастий. Технічні умови

ГОСТ 23780-96 Титан губчастий. Методи відбору та підготовки проб

ГОСТ 25086-87 Кольорові метали та їх сплави. Загальні вимоги до методів аналізу

ГОСТ 25336-82 Посуд та обладнання лабораторні скляні. Типи, основні параметри та розміри

3 Загальні вимоги

3.1 Загальні вимоги до методу аналізу - за ГОСТ 25086 .

3.2 Відбір та підготовку проб проводять за ГОСТ 23780 .

3.3 Масову частку магнію визначають за двома наважками.

4 Засоби вимірювання та допоміжні пристрої

Спектрофотометр атомно-абсорбційний із джерелом випромінювання спектральної лінії магнію.

Ацетилен за ГОСТ 5457 .

Кислота азотна за ГОСТ 11125 .

Кислота соляна за ГОСТ 14261 , розведена 1:1 та 1:99.

Магній марки МГ96 за ГОСТ 804 .

Стандартні зразки за ГОСТ 8.315.

Титан губчастий марки ТГ-100 згідно з ГОСТ 17746 .

Вода бідистильована, приготована за ГОСТ 4517 , перевірена на чистоту магнію; допустима концентрація магнію не вище 0,00005 г/см . Зберігати в поліетиленовому посуді.

Колби конічні місткістю 100 см , колби мірні місткістю 100 см та 1000 см з притертими або поліетиленовими пробками за ГОСТ 25336 .

Стандартні розчини магнію.

Розчин А: 0,1 г металевого магнію поміщають у склянку місткістю 300 см , доливають 10 см води, 30 см розчину соляної кислоти (1:1) і розчинення ведуть спочатку при кімнатній температурі, а потім при нагріванні. Розчин охолоджують до кімнатної температури, переводять у мірну колбу місткістю 1000 см. , доливають водою до мітки та перемішують; придатний для застосування протягом 3 міс.

1 см розчину, містить А 0,0001 г магнію.

Розчин Б: 5 см розчину, А поміщають у мірну колбу місткістю 100 см доливають розчином соляної кислоти (1:99) до мітки і перемішують; готують перед застосуванням.

1 см розчину містить Б 0,000005 г магнію.

5 Порядок проведення вимірювань

5.1 Наважку проби масою 0,5-1,0 г поміщають у конічну колбу місткістю 100 см , доливають 70 см розчину соляної кислоти (1:1), колбу накривають годинниковим склом або скляною воронкою і розчиняють при нагріванні, підтримуючи об'єм розчину в колбі приблизно 50 см додаванням того самого розчину соляної кислоти.

Після повного розчинення навішування додають краплями азотну кислоту до зникнення фіолетового забарвлення розчину і кип'ятять протягом 3-5 хв. Розчин охолоджують до кімнатної температури, переводять у мірну колбу місткістю 100 см. , доливають водою до мітки та перемішують.

Для приготування розчину контрольного досвіду у конічну колбу місткістю 100 см поміщають 70 см розчину соляної кислоти (1:1), нагрівають до кипіння, додають 3-4 краплі азотної кислоти і кип'ятять протягом 3-5 хв. Потім розчин охолоджують до кімнатної температури, переводять у мірну колбу місткістю 100 см. , доливають водою до мітки та перемішують.

Перед вимірюванням атомної абсорбції розчинів проби та контрольного досвіду проводять побудову градуювального графіка або градуювання приладу, якщо він працює в автоматичному режимі.

Розчином порівняння є розчин контрольного досвіду

.

5.2 Побудова градуювального графіка

5.2.1 При масовій частці магнію від 0,001% до 0,003% у шість конічних колб місткістю 100 см поміщають по 1,0 г титану губчастого з вмістом магнію менше 0,001% і проводять розчинення, як зазначено в 5.1.

Розчини переводять у мірні колби місткістю 100 см , п'ять з шести мірних колб додають 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 см стандартного розчину Б, що відповідає масовій концентрації доданого магнію 0,000050; 0,000075; 0,000100; 0,000125; 0,000150 мг/см .

Розчин шостої колби є розчином титану.

5.2.2 При масовій частці магнію понад 0,003% до 0,01% у шість конічних колб місткістю 100 см поміщають по 0,5 г титану губчастого з вмістом магнію менше 0,001% і проводять розчинення, як зазначено в 5.1.

Розчини переводять у мірні колби місткістю 100 см , п'ять з шести мірних колб додають 3,0; 5,0; 6,0; 8,0; 10,0 см стандартного розчину Б, що відповідає масовій концентрації доданого магнію 0,00015; 0,00025; 0,00030; 0,00040; 0,00050 мг/см .

Розчин шостої колби є розчином титану.

5.2.3 При масовій частці магнію понад 0,01% до 0,03% у п'ять конічних колб місткістю 100 см поміщають по 0,5 г титану губчастого з вмістом магнію менше 0,001% і проводять розчинення, як зазначено в 5.1.

Розчини переводять у мірні колби місткістю 100 см , чотири з п'яти мірних колб додають 0,50; 0,75; 1,00; 1,50 см стандартного розчину А, що відповідає масовій концентрації доданого магнію 0,00050; 0,00075; 0,00100; 0,00150 мг/см .

Розчин п'ятої колби є розчином титану.

5.2.4 При масовій частці магнію понад 0,03% до 0,1% у шість конічних колб місткістю 100 см поміщають по 0,5 г титану губчастого з вмістом магнію менше 0,001% і проводять розчинення, як зазначено в 5.1.

Розчини переводять у мірні колби місткістю 100 см , п'ять з шести мірних колб додають 1,5; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см стандартного розчину А, що відповідає масовій концентрації доданого магнію 0,0015; 0,0020; 0,0030; 0,0040; 0,0050 мг/см .

Розчин шостої колби є розчином титану.

5.2.5 Розчини у всіх колбах доливають водою до мітки, перемішують і розпорошують у полум'я ацетилен-повітря в такій послідовності: розчин контрольного досвіду, розчин титану та в порядку зростання концентрації магнію розчини, що містять добавки стандартного розчину магнію. Вимірювання атомної абсорбції магнію проводять за довжини хвилі 285,2 нм.

Зі значень атомної абсорбції розчинів, що містять введені кількості стандартного розчину магнію, віднімають значення атомної абсорбції розчину титану. За отриманими значеннями різниці атомної абсорбції та відповідним їм значенням масової концентрації доданого магнію (мг/см ) будують градуювальний графік.

Масову концентрацію магнію в розчинах контрольного досвіду та проби розраховують за градуювальним графіком.

5.3 Градуювання спектрофотометра

5.3.1 У тому випадку, коли прилад працює в автоматичному режимі та проводиться його градуювання, навішування губчастого титану з вмістом магнію менше 0,001% масою згідно 5.2.1-5.2.4 поміщають у чотири конічні колби місткістю 100 см. і проводять розчинення, як зазначено у 5.1. Розчини переводять у мірні колби місткістю 100 см .

5.3.2 При масовій частці магнію від 0,001% до 0,003% у три з чотирьох мірних колб місткістю 100 см з розчинами титану, приготованими 5.3.1, додають 1,0; 2,0; 4,0 см стандартного розчину Б, що відповідає масовій концентрації доданого магнію 0,00005; 0,00010; 0,00020 мг/см .

Розчин четвертої колби є розчином титану.

5.3.3 При масовій частці магнію понад 0,003% до 0,01% у три з чотирьох мірних колб місткістю 100 см з розчинами титану, приготованими 5.3.1, додають 2,5; 5,0; 10,0 см стандартного розчину Б, що відповідає масовій концентрації доданого магнію 0,000125; 0,000250; 0,000500 мг/см .

Розчин четвертої колби є розчином титану.

5.3.4 При масовій частці магнію понад 0,01% до 0,03% у три з чотирьох мірних колб місткістю 100 см з розчином титану, приготованими 5.3.1, додають 0.5; 1,0; 2,5 см стандартного розчину А, що відповідає масовій концентрації доданого магнію 0,0005; 0,0010; 0,0025 мг/см .

Розчин четвертої колби є розчином титану.

5.3.5 При масовій частці магнію понад 0,03% до 0,1% у три з чотирьох мірних колб місткістю 100 см з розчинами титану, приготованими 5.3.1, додають 1,25; 2,5; 5,0 см стандартного розчину А, що відповідає масовій концентрації доданого магнію 0,00125; 0,00250; 0,00500 мг/см .

Розчин четвертої колби є розчином титану.

5.3.6 Розчини у всіх колбах доливають водою до мітки, перемішують і розпорошують в полум'я ацетилен-повітря у такій послідовності: розчин титану, потім у порядку зростання концентрації магнію розчини, що містять добавки стандартного розчину магнію, розчин контрольного досвіду та розчин проби.

Вимірювання атомної абсорбції магнію проводять за довжини хвилі 285,2 нм.

6 Обробка результатів вимірювань

Масову частку магнію , %, обчислюють за формулою

, (1)

де - масова концентрація магнію в розчині проби, що відповідає його атомній абсорбції, мг/см ;

- масова концентрація магнію в розчині контрольного досвіду, що відповідає його атомній абсорбції, мг/см ;

- Об'єм розчину проби, см ;

- Маса навішування, р.

7 Допустима похибка вимірювань

7.1 Розбіжність між результатами вимірювань та результатами аналізу (при довірчій ймовірності 0,95) не повинно перевищувати допустимих значень, зазначених у таблиці 1.


Таблиця 1

В процентах

7.2 Контроль точності результатів аналізу проводять за стандартним зразком відповідно до ГОСТ 25086 .

Допускається проводити контроль точності результатів аналізу методом добавок відповідно до ГОСТ 25086 .

Добавками є стандартні розчини А або Б.

8 Вимоги до кваліфікації

До виконання аналізу допускається хімік-аналітик кваліфікації не нижче за 4-й розряд.