ГОСТ 19863.2-91

ГОСТ 19863.2-91 Сплави титанові. Методи визначення ванадію

ГОСТ 19863.2-91

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

СПЛАВИ ТИТАНОВІ

Методи визначення ванадію

Titanium alloys.
Методи для визначення vanadium

ОКСТУ 1709

Дата введення 1992-07-01

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. Розроблено та внесено Міністерством авіаційної промисловості СРСР

РОЗРОБНИКИ

В.Г.Давидов, д-р техн. наук; В. А. Мошкін , канд. техн. наук; Г. І. Фрідман канд. техн. наук; Л. А. Тенякова ; М. Н. Горлова , канд. хім. наук; А. І. Корольова ; О. Л. Скорська , канд. хім. наук

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету СРСР з управління якістю продукції та стандартів від 05.05.91 N 625

3. ВЗАМІН ГОСТ 19863.2-80

4. Періодичність перевірки – 5 років

5. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

Цей стандарт встановлює титриметричний (при масовій частці від 0,1 до 6,0%) та атомно-абсорбційний (при масовій частці від 0,1 до 6,0%) методи визначення ванадію.

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методів аналізу – за ГОСТ 25086 з доповненням.

1.1.1. За результат аналізу приймають середнє арифметичне результати двох паралельних визначень.

2. ТИТРИМЕТРИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ ВАНАДІЇ

2.1. Сутність методу

Метод заснований на розчиненні проби в суміші сірчаної та борофтористоводневої кислот, окисленні ванадію до пятивалентного марганцевокислим калієм та титруванні його розчином подвійної сірчанокислої солі закису заліза та амонію (солі Мора) з фенілантранілової кислотою як індикатор.

2.2. Апаратура, реактиви та розчини

Шафа сушильна з терморегулятором.

Кислота сірчана за ГОСТ 4204 щільністю 1,84 г/см , розчини 1:1 та 1:5.

Кислота азотна за ГОСТ 4461 щільністю 1,35-1,40 г/см , Розчин 1:1.

Кислота фтористоводнева згідно з ГОСТ 10484 .

Кислота борна ГОСТ 9656 .

Кислота борофтористоводнева: до 280 см фтористоводневої кислоти при температурі (10±2) °C додають порціями 130 г борної кислоти і перемішують. Реактив готують і зберігають у поліетиленовому посуді.

Кислота щавлева за ГОСТ 22180 , розчин 10 г/дм .

Калій марганцевокислий за ГОСТ 20490 , розчин 0,1 моль/дм .

Натрій вуглекислий згідно з ГОСТ 83 .

Кислота N-фенілантранілова за ТУ 6-09-3501, розчин 2 г/дм : 0,2 г вуглекислого натрію поміщають у склянку місткістю 100 см. , розчиняють при нагріванні 50 см води, додають 0,2 г фенілантранілової кислоти, перемішують, охолоджують до кімнатної температури та доливають водою до 100 см .

Калій дворомовокислий за ГОСТ 4220 , розчини 0,1 та 0,02 моль/дм : 29,42 або 5,88 г перекристалізованого дворомовокислого калію поміщають у мірну колбу місткістю 1000 см. , розчиняють у 500 см води доливають водою до мітки і перемішують.

Для перекристалізації 100 г дворомовокислого калію поміщають у склянку місткістю 400 см , доливають 150 см води та розчиняють при нагріванні. Розчин при енергійному перемішуванні виливають тонким струменем у порцелянову чашку, що охолоджується крижаною водою. Кристали, що випали, відфільтровують відсмоктуванням на лійці з пористою скляною пластинкою, висушують 2-3 год при температурі (102±2) °C, подрібнюють і остаточно висушують при температурі (200±5) °C протягом 10-12 год.

Сіль закису заліза та амонію подвійна сірчанокисла (сіль Мора) за ГОСТ 4208 розчини 0,1 і 0,02 моль/дм : 39,5 або 7,9 г солі Мора поміщають у склянку місткістю 800 см і розчиняють 500 см води, доливають 100 см розчину сірчаної кислоти 1:1, охолоджують до кімнатної температури, переводять у мірну колбу місткістю 1000 см , доливають водою до мітки та перемішують.

Масову концентрацію розчину солі Мора (практичну), виражену в г/см ванадія ( ), обчислюють за формулою

, (1)

де 0,005095 - масова концентрація розчину солі Мора (теоретична), виражена в г/см ванадія;

- Співвідношення між розчинами дворомовокислого калію та солі Мора.

Встановлюють співвідношення між розчинами дворомовокислого калію та солі Мора: у три конічні колби місткістю по 250 см переносять по 10 см розчину дворомовокислого калію 0,1 або 0,02 моль/дм , розбавляють до 100 см водою, доливають по 20 см розчину сірчаної кислоти 1:5, перемішують, додають 5-6 крапель фенілантранілової кислоти і титрують відповідним розчином солі Мора до зміни забарвлення розчину з синьо-фіолетової в зелену.

Співвідношення , (2)

де - Об'єм розчину дворомовокислого калію, що використовується для титрування, см ;

- Об'єм розчину солі Мора, витрачений на титрування, см .

Масову концентрацію розчину солі Мора встановлюють перед застосуванням.

2.3. Проведення аналізу

2.3.1. Наважку проби масою відповідно до табл.1 поміщають у конічну колбу місткістю 250 см , доливають 60 см розчину сірчаної кислоти 1:5, 2 см борофтористоводневої кислоти та нагрівають до повного розчинення.

Таблиця 1

У розчин додають по краплях розчин азотної кислоти до зникнення фіолетового забарвлення, 2-3 краплі надлишок і випарюють до появи парів сірчаної кислоти. Розчин охолоджують до кімнатної температури, доливають 100 см. води та по краплях розчин марганцевокислого калію до появи стійкого блідо-рожевого забарвлення. Потім повільно, краплями додають розчин щавлевої кислоти до знебарвлення.

Розчин титрують розчином солі Мора 0,02 моль/дм при масовій частці ванадію менше 0,5% або розчином 0,1 моль/дм при масовій частці ванадію більше 0,5% з 5-6 краплями індикатора - фенілантранілової кислоти до зміни забарвлення розчину з синьо-фіолетової в зелену.

2.4. Обробка результатів

2.4.1. Масову частку ванадію ( ) у відсотках обчислюють за формулою

, (3)

де - встановлена масова концентрація розчину солі Мора, виражена в г/см ванадія;

- Об'єм розчину солі Мора, витрачений на титрування ванадію, см ;

- Маса проби, г.

2.4.2. Розбіжності результатів нічого не винні перевищувати значень, зазначених у табл.2.

Таблиця 2

3. АТОМНО-АБСОРБЦІЙНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ ВАНАДІЇ

3.1. Сутність методу

Метод заснований на розчиненні проби в соляній та борофтористоводневій кислотах та вимірюванні атомної абсорбції ванадію при довжині хвилі 318,5 нм у полум'ї ацетилен – закис азоту.

3.2. Апаратура, реактиви та розчини

Спектрофотометр атомно-абсорбційний із джерелом випромінювання для ванадію.

Ацетилен за ГОСТ 5457 .

Закис азоту медичний.

Кислота соляна за ГОСТ 3118 щільністю 1,19 г/см , розчини 2:1 та 1:1.

Кислота азотна за ГОСТ 4461 щільністю 1,35-1,40 г/см .

Кислота борна ГОСТ 9656 .

Кислота фтористоводнева згідно з ГОСТ 10484 .

Кислота борофтористоводнева: до 280 см фтористоводневої кислоти при температурі (10±2) °C додають порціями 130 г борної кислоти і перемішують. Реактив готують і зберігають у поліетиленовому посуді.

Титан губчастий за ГОСТ 17746 * марки ТГ-100.
_______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 17746-96 . - Примітка виробника бази даних.

Розчини титану

Розчин А, 20 г/дм : 4 г губчастого титану поміщають у конічну колбу місткістю 250 см. додають 160 см розчину соляної кислоти 2:1, 8 см борофтористоводневої кислоти розчиняють при помірному нагріванні. Після розчинення навішування додають 2 см. азотної кислоти та кип'ятять розчин протягом 1 хв. Розчин охолоджують до кімнатної температури, переводять у мірну колбу місткістю 200 см. , доливають водою до мітки та перемішують.

Розчин Б, 10 г/дм : 1 г губчастого титану поміщають у конічну колбу місткістю 250 см. , додають 80 см розчину соляної кислоти 2:1, 4 см борофтористоводневої кислоти розчиняють при помірному нагріванні. Після розчинення навішування додають шістнадцять крапель азотної кислоти та кип'ятять розчин протягом 1 хв. Розчин охолоджують до кімнатної температури, переводять у мірну колбу місткістю 100 см. , доливають водою до мітки та перемішують.

Амоній ванадієвокислий мета за ГОСТ 9336 .

Стандартний розчин ванадію: 2,2962 г ванадієвокислого амонію поміщають у конічну колбу місткістю 250 см , додають 50 см води, 100 см розчину соляної кислоти 1:1 та розчиняють при помірному нагріванні. Розчин охолоджують до кімнатної температури, переводять у мірну колбу місткістю 1000 см. , доливають водою до мітки та перемішують.

1 см стандартного розчину містить 0,0

01 г ванадію.

3.3. Проведення аналізу

3.3.1. Наважку проби масою згідно з табл.3 поміщають у конічну колбу місткістю 100 см , доливають 20 см розчину соляної кислоти 2:1, 1 см борофтористоводневої кислоти розчиняють при помірному нагріванні. Після розчинення проби додають десять крапель азотної кислоти та кип'ятять розчин протягом 1 хв. Розчин охолоджують до кімнатної температури, переводять у мірну колбу місткістю 100 см. , додають 2 см розчину соляної кислоти 1:1, 10 см борофтористоводневої кислоти доливають водою до мітки і перемішують.

Таблиця 3

3.3.2. Розчин контрольного досвіду готують за п. 3.3.1.

3.3.3. Побудова градуювального графіка

3.3.3.1. При масовій частці ванадію від 0,1 до 0,5%

У шість мірних колб місткістю по 100 см поміщають по 25 см розчину титану А, п'ять з них відміряють 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 см стандартного розчину, що відповідає 0,0005; 0,001; 0,0015; 0,002; 0,0025 г ванадію.

3.3.3.2. При масовій частці ванадію від 0,5 до 2,0%.

У п'ять мірних колб місткістю по 100 см поміщають по 25 см розчину титану А, чотири з них відміряють 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 см стандартного розчину, що відповідає 0,0025; 0,005; 0,0075; 0,01 г ванадію.

3.3.3.3. При масовій частці ванадію понад 2,0 до 6,0%.

У п'ять мірних колб місткістю по 100 см поміщають по 20 см розчину титану Б, чотири з них відміряють 3,0; 6,0; 9,0; 12,0 см стандартного розчину, що відповідає 0,003; 0,006; 0,009; 0,012 г ванадію.

3.3.3.4. До розчинів у колбах, приготовлених за пп.3.3.3.1, 3.3.3.2 , 3.3.3.3 додають по 5 см. розчину соляної кислоти 1:1, по 10 см борофтористоводневої кислоти доливають водою до мітки і перемішують.

3.3.4. Розчин проби, розчин контрольного досвіду та розчини для побудови градуювального графіка розпорошують в полум'я ацетилен-закис азоту (відновне) та вимірюють атомну абсорбцію ванадію при довжині хвилі 318,5 нм.

За отриманими значеннями атомних абсорбцій та відповідним їм масовим концентраціям ванадію будують градуювальний графік у координатах «Значення атомного поглинання — Масова концентрація ванадію, г/см ».

Масову концентрацію ванадію в розчині проби та в розчині контрольного досвіду визначають за градуювальним графіком.

3.4. Обробка результатів

3.4.1. Масову частку ванадію ( ) у відсотках обчислюють за формулою

, (4)

де - масова концентрація ванадію в розчині проби, знайдена за градуювальним графіком, г/см ;

- масова концентрація ванадію в розчині контрольного досвіду, знайдена за градуювальним графіком, г/см ;

- Об'єм розчину проби, см ;

- Маса навішування проби, г

.

3.4.2. Розбіжність результатів нічого не винні перевищувати значень, зазначених у табл.4.

Таблиця 4