ГОСТ 9853.19-96

ГОСТ 9853.19-96 Титан губчастий. Метод визначення хрому

ГОСТ 9853.19-96

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

ТИТАН ГУБЧАТИЙ

Метод визначення хрому

Sponge titanium. Метод для визначення chrome

МКС 77.120*
ОКСТУ 1709

_________________________________
* У покажчику «Національні стандарти» 2008 р.

ОКС 77.120, 77.120.50 - Примітка виробника бази даних.

Дата введення 2000-07-01

Передмова

1 РОЗРОБЛЕН Міждержавним технічним комітетом зі стандартизації МТК 105, Українським науково-дослідним та проектним інститутом титану

ВНЕСЕН Державним комітетом України зі стандартизації, метрології та сертифікації

2 ПРИЙНЯТЬ Міждержавною Радою зі стандартизації, метрології та сертифікації (протокол N 9 від 12 квітня 1996 р.)

За ухвалення проголосували:

3 Постановою Державного комітету Російської Федерації зі стандартизації та метрології від 19 жовтня 1999 р. N 353-ст міждержавний стандарт ГОСТ 9853.19-96 введений у дію безпосередньо як державний стандарт Російської Федерації з 1 липня 2000 р.

4 ВВЕДЕНО ВПЕРШЕ

1 Область застосування

Цей стандарт встановлює фотометричний метод визначення хрому (при масовій частці хрому від 0,003 до 0,2%) в губчастому титані за ГОСТ 17746 .

Метод заснований на окисленні хрому до шестивалентного стану надсульфатом амонію в присутності нітрату срібла, утворенні комплексної сполуки хрому з дифенілкарбазидом з подальшим вимірюванням оптичної густини розчину.

2 Нормативні посилання

У цьому стандарті використані посилання на такі стандарти:

ГОСТ 8.315-97 Державна система забезпечення єдності вимірів. Стандартні зразки. Основні положення, порядок розробки, атестації, затвердження, реєстрації та застосування

ГОСТ 1277-75 Срібло азотнокисле. Технічні умови

ГОСТ 2603-79 Ацетон. Технічні умови

ГОСТ 3118-77 Кислота соляна. Технічні умови

ГОСТ 4204-77 Кислота сірчана. Технічні умови

ГОСТ 4220-75 Калій дворомовокислий. Технічні умови

ГОСТ 4461-77 Кислота азотна. Технічні умови

ГОСТ 6709-72 Вода дистильована. Технічні умови

ГОСТ 17746-96 Титан губчастий. Технічні умови

ГОСТ 18300-87 Спирт етиловий технічний ректифікований. Технічні умови

ГОСТ 20478-75 Амоній надсірчанокислий. Технічні умови

ГОСТ 23780-96 Титан губчастий. Методи відбору та підготовки проб

ГОСТ 25086-87 Кольорові метали та їх сплави. Загальні вимоги до методів аналізу

3 Загальні вимоги

3.1 Загальні вимоги до методу аналізу - за ГОСТ 25086 .

3.2 Відбір та підготовку проб проводять за ГОСТ 23780 .

3.3 Масову частку хрому визначають за двома наважками.

4 Засоби вимірювання та допоміжні пристрої

Спектрофотометр типу СФ-46 або фотоелектричний колориметр концентраційний типу КФК-2, або аналогічний прилад.

Кислота сірчана за ГОСТ 4204 , розведена 1:1 та 1:19.

Кислота азотна згідно з ГОСТ 4461 .

Кислота соляна за ГОСТ 3118 , розведена 1:3.

Етанол (спирт етиловий) ректифікований технічний за ГОСТ 18300 .

Ацетон за ГОСТ 2603 .

Вода дистильована за ГОСТ 6709 .

Срібла нітрат (срібло азотнокисле) за ГОСТ 1277 розчин масової концентрації 10 г/дм .

Амонію пероксодісульфат (амоній надсірчанокислий) за ГОСТ 20478 розчин масової концентрації 150 г/дм , свіжоприготовлений.

Дифенілкарбазид за чинним нормативним документом, розчин масової концентрації 2,5 г/дм . Готують розчиненням 0,125 г дифенілкарбазиду 50 см етанолу. Допускається використання розчинника суміші ацетону і води (1:1).

Калію біхромат (калій дворомовокислий) за ГОСТ 4220 перекристалізований і висушений.

Стандартні зразки за ГОСТ 8.315.

Стандартні розчини хрому.

Розчин А: 2,83 г перекристалізованого та висушеного біхромату калію розчиняють у 400 см води, переводять у мірну колбу місткістю 1000 см , доводять водою до мітки та перемішують; придатний для застосування протягом 12 міс.

1 см розчину, містить А 0,001 г хрому.

Розчин Б: 5 см розчину, А поміщають у мірну колбу місткістю 1000 см , доливають водою до мітки та перемішують; готують перед застосуванням.

1 см розчину містить Б 0,000005 г хрому.

5 Порядок проведення вимірювань

5.1 Наважку масою 0,5-1,0 г поміщають у склянку місткістю 500-600 см , доливають 160 см води, 25 см розчину сірчаної кислоти (1:1) і розчинення ведуть при нагріванні. Після повного розчинення навішування до розчину краплями додають азотну кислоту до знебарвлення розчину, після чого додають ще 2-3 краплі надлишку. Розчин упарюють до появи густої пари сірчаного ангідриду, охолоджують і розбавляють водою до 300 см. .

Розчин нагрівають до кипіння, додають 10 см. розчину нітрату срібла, 20 см розчину пероксодісульфату амонію і кип'ятять протягом 20 хв (до розкладання надлишку пероксодісульфату амонію). Якщо при кип'ятінні зберігається стійкий рожевий колір розчину за рахунок присутності марганцю в пробі, додають 5 см розчину соляної кислоти (1:3) та кип'ятять 10 хв. Якщо розчин не знебарвився, додають ще 2 см. розчину соляної кислоти (1:3).

Вміст склянки охолоджують, переносять у мірну колбу місткістю 500 см. , доливають водою до мітки, перемішують і залишають відстоюватися осаду срібла хлориду на 30-40 хв.

Аліквотну частину розчину 25 см поміщають у мірну колбу місткістю 50 см , розбавляють водою до об'єму приблизно 40 см , додають 3 см розчину дифенілкарбазиду, доливають водою до мітки та перемішують.

Через 15 хв вимірюють оптичну густину розчину при довжині хвилі 580 нм товщиною поглинаючого шару 20 мм. Як розчин порівняння використовують розчин контрольного досвіду.

Масову частку хрому в пробі розраховують за градуювальним г

рафіку.

5.2 Для побудови градуювального графіка в сім із восьми мірних колб місткістю 50 см поміщають 0,3; 1,0; 2,0; 3,0; 5,0; 8,0; 10,0 см стандартного розчину Б, що відповідає 0,0000015; 0,0000050; 0,000010; 0,000015; 0,000025; 0,000040; 0,000050 г хрому. У всі вісім мірних колб доливають 25 см розчину сірчаної кислоти (1:19), розчини розбавляють водою до об'єму 40 см . Розчин восьмий колби є розчином контрольного досвіду і служить як розчин порівняння. У всі колби додають 3 см розчину дифенілкарбазиду, доливають водою до мітки та перемішують. Далі надходять, як зазначено у 5.1.

За отриманими значеннями оптичної щільності та відповідним їм мас хрому будують градуювальний графік.

6 Обробка результатів вимірювань

Масову частку хрому ,%, обчислюють за формулою

, (1)

де - Маса хрому в розчині проби, знайдена за градуювальним графіком, г;

- загальний обсяг розчину проби, см ;

- Маса навішування, г;

- Об'єм аліквотної частини розчину проби, см .

7 Допустима похибка вимірювань

7.1 Розбіжність між результатами вимірювань та результатами аналізу (при довірчій ймовірності 0,95) не повинно перевищувати допустимих значень, зазначених у таблиці 1.


Таблиця 1

7.2 Контроль точності результатів аналізу проводять за стандартним зразком відповідно до ГОСТ 25086 .

Допускається проводити контроль точності результатів аналізу методом добавок відповідно до ГОСТ 25086 .

Домішками є стандартний розчин А.

8 Вимоги до кваліфікації

До виконання аналізу допускається хімік-аналітик кваліфікації не нижче 4-го розряду.