ГОСТ 9853.9-96

ГОСТ 9853.9-96 Титан губчастий. Метод визначення кремнію

ГОСТ 9853.9-96

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

ТИТАН ГУБЧАТИЙ

Метод визначення кремнію

Sponge titanium. Метод для визначення силикон

МКС 77.120*
ОКСТУ 1709
_________________________________
* У покажчику «Національні стандарти» 2008 р.

ОКС 77.120, 77.120.50 - Примітка виробника бази даних.

Дата введення 2000-07-01

Передмова

1 РОЗРОБЛЕН Міждержавним технічним комітетом зі стандартизації МТК 105, Українським науково-дослідним та проектним інститутом титану

ВНЕСЕН Державним комітетом України зі стандартизації, метрології та сертифікації

2 ПРИЙНЯТЬ Міждержавною Радою зі стандартизації, метрології та сертифікації (протокол N 9 від 12 квітня 1996 р.)

За ухвалення проголосували:

3 Постановою Державного комітету Російської Федерації зі стандартизації та метрології від 19 жовтня 1999 р. N 353-ст міждержавний стандарт ГОСТ 9853.9-96 введений у дію безпосередньо як державний стандарт Російської Федерації з 1 липня 2000 р.

4 ВВЕДЕНО ВПЕРШЕ

1 Область застосування

Цей стандарт встановлює фотометричний метод визначення кремнію (при масовій частці кремнію від 0,005% до 0,12%) у губчастому титані за ГОСТ 17746 .

Метод заснований на утворенні забарвленого синій колір відновленого кремніймолібденового комплексного з'єднання з подальшим вимірюванням оптичної щільності розчину.

2 Нормативні посилання

У цьому стандарті використані посилання на такі стандарти:

ГОСТ 8.315-97 Державна система забезпечення єдності вимірів. Стандартні зразки. Основні положення, порядок розробки, атестації, затвердження, реєстрації та застосування

ГОСТ 83-79 Вуглекислий натрій. Технічні умови

ГОСТ 195-77 Натрій сірчистокислий. Технічні умови

ГОСТ 3765-78 Амоній молібденовокислий. Технічні умови

ГОСТ 5817-77 Кислота винна. Технічні умови

ГОСТ 9428-73 Кремній (IV) оксид. Технічні умови

ГОСТ 9656-75 Кислота борна. Технічні умови

ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводнева. Технічні умови

ГОСТ 17746-96 Титан губчастий. Технічні умови

ГОСТ 20490-75 Калій марганцевокислий. Технічні умови

ГОСТ 23780-96 Титан губчастий. Методи відбору та підготовки проб

ГОСТ 25086-87 Кольорові метали та їх сплави. Загальні вимоги до методів аналізу

3 Загальні вимоги

3.1 Загальні вимоги до методу аналізу - за ГОСТ 25086 .

3.2 Відбір та підготовку проб проводять за ГОСТ 23780 .

3.3 Масову частку кремнію визначають за двома навішуванням.

3.4 При побудові градуювального графіка кожна градуювальна точка будується за середнім арифметичним результатом двох вимірювань оптичної щільності.

4 Засоби вимірювання та допоміжні пристрої

Спектрофотометр типу СФ-46 або фотоелектричний колориметр концентраційний типу КФК-2 або аналогічний прилад.

Кислота винна за ГОСТ 5817 розчин масової концентрації 200 г/дм .

Кислота борна за ГОСТ 9656 розчин масової концентрації 40 г/дм .

Кислота фтористоводнева за ГОСТ 10484 , розведена 3:1.

Амонію молібдат (амоній молібденовокислий) за ГОСТ 3765 , перекристалізований, розчин масової концентрації 50 г/дм , зберігають у поліетиленовому посуді.

Кислота аскорбінова за Державною фармакопеєю.

Натрію карбонат (вуглекислий натрій) за ГОСТ 83 .

Калію перманганат (калій марганцевокислий) за ГОСТ 20490 розчин масової концентрації 30 г/дм .

Натрію сульфіт (натрій сірчистокислий) безводний за ГОСТ 195 .

Титан губчастий марки ТГ-100 згідно з ГОСТ 17746 .

1-аміно-2-нафтол-4-сульфокислота за чинним нормативним документом.

Кремнія діоксид по ГОСТ 9428 попередньо прожарений до постійної маси при температурі 1273 До.

Стандартні зразки за ГОСТ 8.315.

Відновлювальний розчин: 30 г аскорбінової кислоти або бісульфіту натрію, 1 г сульфіту натрію та 0,5 г 1-аміно-2-нафтол-4-сульфокислоти розчиняють у 175 см води та повільно нагрівають до температури (323±5) К. Розчин охолоджують, доливають водою до 200 см та фільтрують; готують перед застосуванням.

Стандартні розчини кремнію.

Розчин А: 0,21 г діоксиду кремнію сплавляють платиновому тиглі з 5 г карбіду натрію при температурі (1223±20) До протягом 30 хв. Плав розчиняють у воді при нагріванні платинової чашці. Розчин охолоджують до кімнатної температури, фільтрують у мірну колбу місткістю 1000 см. , доливають водою до мітки та перемішують; придатний для застосування протягом 3 міс.

1 см розчину, містить А 0,0001 г кремнію.

Розчин зберігають у поліетиленовому посуді з поліетиленовою кришкою, що щільно закривається.

Розчин Б: 10 см розчину, А поміщають у мірну колбу місткістю 100 см , доливають водою до мітки та перемішують; готують перед застосуванням.

1 см розчину містить Б 0,00001 г кремнію.

Розчин: 50 см розчину, А поміщають у мірну колбу місткістю 100 см , доливають водою до мітки та перемішують; готують перед застосуванням.

1 см розчину містить 0,00005 г кремнію.

5 Порядок проведення вимірювань

5.1 Наважку проби масою 0,5 г (при масовій частці кремнію від 0,005% до 0,02%) і масою 0,2 г (при масовій частці кремнію понад 0,02% до 0,12%) поміщають у поліетиленову посудину місткістю 250 см , доливають 40 см води, 5 см фтористоводневої кислоти, накривають поліетиленовою кришкою та загвинчують. Посудину поміщають в кристалізатор з водою, що має температуру (355±5), і витримують близько 30-40 хв до повного розчинення навішування.

Після повного розчинення навішування розчин доливають 100 см розчину борної кислоти, 50 см води і краплями додають розчин перманганату калію до стійкого рожевого кольору і ще 5 крапель у надлишок. Посудину поміщають на водяну баню на 90 хв для гідролітичного осадження титану, розчин з осадом періодично перемішують.

Розчин з осадом охолоджують у холодній проточній воді до температури (298±2), після чого доливають 10 см розчину молібдату амонію, перемішують та залишають відстоюватися на 10 хв. Потім додають 5 см розчину винної кислоти та відразу ж з бюретки 3 см відновлювального розчину, перемішують та відстоюють протягом 25 хв.

Розчин переносять у мірну колбу місткістю 250 см , доливають водою до мітки, перемішують, фільтрують через сухий щільний фільтр «синя стрічка» в суху конічну колбу місткістю 100 см . Оптичну щільність розчину вимірюють при довжині хвилі 670 нм у кюветі з товщиною поглинаючого шару 50 мм при масовій частці кремнію від 0,005 до 0,02% і 10 мм - при масовій частці кремнію понад 0,02 до 0,12%.

Розчином порівняння є вода.

Паралельно з аналізом проби проводять контрольний досвід. Оптичну густину розчину контрольного досвіду вимірюють по відношенню до води і віднімають з оптичної густини розчину проби.

Масову частку кремнію розраховують за градуювальним графом.

іку.

5.2 При масовій частці кремнію від 0,005% до 0,02% у шість поліетиленових судин з поліетиленовими пробками, що загвинчуються, місткістю 250 см. поміщають по 0,5 г титану губчастого з масовою часткою кремнію менше 0,005%.

У п'ять із шести поліетиленових судин додають 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см стандартного розчину Б, що відповідає 0,00002; 0,00004; 0,00006; 0,00008; 0,00010 г кремнію. У всі судини доливають по 40 см води, по 5 см фтористоводневої кислоти, щільно закривають і загвинчують поліетиленовими пробками і далі надходять, як зазначено в 5.1.

Розчин шостої судини є розчином титану.

При масовій частці кремнію понад 0,02% до 0,12% у сім поліетиленових судин місткістю 250 см поміщають по 0,2 г титану губчастого з вмістом кремнію менше 0,005%.

У шість із семи поліетиленових судин додають 0,8; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см стандартного розчину, що відповідає 0,00004; 0,00005; 0,00010; 0,00015; 0,00020; 0,00025 г кремнію. У всі судини доливають по 40 см води, по 5 см фтористоводневої кислоти і далі надходять, як зазначено в 5.1.

Розчин сьомої судини є розчином титану.

Оптичну густину розчину вимірюють по відношенню до води.

За отриманими значеннями оптичної щільності розчинів титану з добавками стандартного розчину кремнію, за вирахуванням оптичної щільності розчину титану, і відповідним масам кремнію будують градуювальний графік.

6 Обробка результатів вимірювань

Масову частку кремнію , %, обчислюють за формулою

, (1)

де - Маса кремнію в розчині проби, знайдена за градуювальним графіком, г;

- Маса навішування, р.

7 Допустима похибка вимірювань

7.1 Розбіжність між результатами вимірювань та результатами аналізу (при довірчій ймовірності 0,95) має перевищувати значень, зазначених у таблиці 1.


Таблиця 1

В процентах

7.2 Контроль точності результатів аналізу проводять за стандартним зразком відповідно до ГОСТ 25086 .

Допускається проводити контроль точності результатів аналізу методом добавок відповідно до ГОСТ 25086 .

Добавками є стандартний розчин.

8 Вимоги до кваліфікації

До виконання аналізу допускається хімік-аналітик кваліфікації не нижче за 4-й розряд.