Відвідуючи цей сайт, ви приймаєте програму використання cookie. Докладніше про нашу політику використання cookie .

ГОСТ 9853.10-96

ГОСТ 30311-96 ГОСТ 9853.23-96 ГОСТ 9853.5-96 ГОСТ 9853.4-96 ГОСТ 9853.3-96 ГОСТ 9853.2-96 ГОСТ 9853.1-96 ГОСТ 28052-97 ГОСТ 23782-96 ГОСТ 23780-96 ГОСТ 17746-96 ГОСТ 19863.16-91 ГОСТ 19863.6-91 ГОСТ 19863.11-91 ГОСТ 9853.12-96 ГОСТ 19863.14-91 ГОСТ 19807-91 ГОСТ 9853.9-96 ГОСТ 9853.10-96 ГОСТ 9853.20-96 ГОСТ 9853.11-96 ГОСТ 9853.21-96 ГОСТ 9853.7-96 ГОСТ 24956-81 ГОСТ 19863.1-91 ГОСТ 19863.7-91 ГОСТ 19863.10-91 ГОСТ 19863.12-91 ГОСТ 19863.3-91 ГОСТ 19863.4-91 ГОСТ 9853.17-96 ГОСТ 9853.22-96 ГОСТ 23902-79

ГОСТ 23902-79 Сплави титанові. Методи спектрального аналізу (зі змінами N 1, 2)


ГОСТ 23902-79 *

Група В59


ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

СПЛАВИ ТИТАНОВІ

Методи спектрального аналізу

Titanium a ГОСТ 19863.8-91 ГОСТ 19863.2-91 ГОСТ 19863.15-91 ГОСТ 19863.5-91 ГОСТ 19863.13-91 ГОСТ 9853.16-96 ГОСТ 9853.18-96 ГОСТ 9853.13-96 ГОСТ 9853.15-96 ГОСТ 9853.24-96 ГОСТ 9853.19-96 ГОСТ 9853.14-96

ГОСТ 9853.10-96 Титан губчастий. Метод визначення ніобію та танталу


ГОСТ 9853.10-96

Група В59


МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

ТИТАН ГУБЧАТИЙ

Метод визначення ніобію та танталу

Sponge titanium. Метод для визначення ніобіум і танталум


МКС 77.120*
ОКСТУ 1709
_________________________________
* У покажчику «Національні стандарти» 2008 р.

ОКС 77.120, 77.120.50 - Примітка виробника бази даних.

Дата введення 2000-07-01



Передмова

1 РОЗРОБЛЕН Міждержавним технічним комітетом зі стандартизації МТК 105, Українським науково-дослідним та проектним інститутом титану

ВНЕСЕН Державним комітетом України зі стандартизації, метрології та сертифікації

2 ПРИЙНЯТЬ Міждержавною Радою зі стандартизації, метрології та сертифікації (протокол N 9 від 12 квітня 1996 р.)

За ухвалення проголосували:

Найменування держави Найменування національного органу зі стандартизації
Азербайджанська республіка Азгосстандарт
Республіка Білорусь Держстандарт Білорусі
Республіка Казахстан Держстандарт Республіки Казахстан
російська Федерація Держстандарт Росії
Туркменістан Головна державна інспекція Туркменістану
Україна Держстандарт України

3 Постановою Державного комітету Російської Федерації зі стандартизації та метрології від 19 жовтня 1999 р. N 353-ст міждержавний стандарт ГОСТ 9853.10-96 введений у дію безпосередньо як державний стандарт Російської Федерації з 1 липня 2000 р.

4 ВВЕДЕНО ВПЕРШЕ

1 Область застосування


Даний стандарт встановлює фотометричний метод визначення ніобію (при масовій частці ніобію від 0,002% до 0,01%) та екстракційно-фотометричний метод визначення танталу (при масовій частці танталу від 0,001% до 0,005%) у губчастому титані за ГОСТ 17 .

Метод заснований на відділенні ніобію і танталу від титану і супутніх домішок дворазовим осадженням ніобію і танталу таніном в солянокислому середовищі, подальшому сплавленні осаду з піросульфатом калію, утворенні в присутності винної кислоти забарвленого в червоний колір комплексного з'єднання ніобію розчину.

Тантал визначають шляхом екстракції бензолом комплексної сполуки танталу з кристалічним фіолетовим та подальшого вимірювання оптичної щільності екстракту.

2 Нормативні посилання


У цьому стандарті використані посилання на такі стандарти:

ГОСТ 8.315-97 Державна система забезпечення єдності вимірів. Стандартні зразки. Основні положення, порядок розробки, атестації, затвердження, реєстрації та застосування

ГОСТ 2603-79 Ацетон. Технічні умови

ГОСТ 4204-77 Кислота сірчана. Технічні умови

ГОСТ 4461-77 Кислота азотна. Технічні умови

ГОСТ 4463-76 Натрій фтористий. Технічні умови

ГОСТ 5712-78 Амоній щавлевокислий 1-водний. Технічні умови

ГОСТ 5817-77 Кислота винна. Технічні умови

ГОСТ 5955-75 Бензол. Технічні умови

ГОСТ 7172-76 Калій піросернокислий

ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводнева. Технічні умови

ГОСТ 10652-73 Сіль динатрієва етилендіамін-N, N, N', N'-тетраоцтової кислоти 2-водна (трилон Б)

ГОСТ 14261-77 Кислота соляна особливої чистоти. Технічні умови

ГОСТ 17746-96 Титан губчастий. Технічні умови

ГОСТ 23780-96 Титан губчастий. Методи відбору та підготовки проб

ГОСТ 25086-87 Кольорові метали та їх сплави. Загальні вимоги до методів аналізу

3 Загальні вимоги

3.1 Загальні вимоги до методу аналізу - за ГОСТ 25086 .

3.2 Відбір та підготовку проб проводять за ГОСТ 23780 .

3.3 Масову частку ніобію і танталу визначають за двома наважками.

4 Засоби вимірювання та допоміжні пристрої


Спектрофотометр типу СФ-46 або фотометричний концентраційний колориметр типу КФК-2, або аналогічний прилад.

Кислота соляна за ГОСТ 14261 , розбавлена 1:1, 1:4, 1:9 та 1:49.

Кислота азотна за ГОСТ 4461 , ГОСТ 9853.10-96 Титан губчастий. Метод визначення ніобію та танталу 1,35-1,40 г/см ГОСТ 9853.10-96 Титан губчастий. Метод визначення ніобію та танталу .

Кислота сірчана за ГОСТ 4204 ГОСТ 9853.10-96 Титан губчастий. Метод визначення ніобію та танталу 1,84 г/см ГОСТ 9853.10-96 Титан губчастий. Метод визначення ніобію та танталу .

Кислота фтористоводнева згідно з ГОСТ 10484 .

Кислота аскорбінова за Державною фармакопеєю X.

Кислота винна за ГОСТ 5817 розчин масових концентрацій 200 і 40 г/дм ГОСТ 9853.10-96 Титан губчастий. Метод визначення ніобію та танталу .

Танін за Державною фармакопеєю X, розчин масових концентрацій 30 та 10 г/дм ГОСТ 9853.10-96 Титан губчастий. Метод визначення ніобію та танталу , останній готують розчиненням таніну 1000 см ГОСТ 9853.10-96 Титан губчастий. Метод визначення ніобію та танталу розчину соляної кислоти (1:9).

Калію піросульфат (калій піросернокислий) за ГОСТ 7172 .

Натрію фторид (натрій фтористий) за ГОСТ 4463 розчин масової концентрації 50 г/дм ГОСТ 9853.10-96 Титан губчастий. Метод визначення ніобію та танталу .

Бензол за ГОСТ 5955 .

Амонію гідрооксалату моногідрат (амоній щавлевокислий) за ГОСТ 5712 розчин масової концентрації 40 г/дм ГОСТ 9853.10-96 Титан губчастий. Метод визначення ніобію та танталу .

Ціанформазан-2 за чинним нормативним документом, розчин масової концентрації 1 г/дм ГОСТ 9853.10-96 Титан губчастий. Метод визначення ніобію та танталу .

Ацетон за ГОСТ 2603 .

Кристалічний фіолетовий за чинним нормативним документом, розчин масової концентрації 2 г/дм ГОСТ 9853.10-96 Титан губчастий. Метод визначення ніобію та танталу .

Фільтри знезолені «червона стрічка» та «біла стрічка» за чинним нормативним документом.

Етилендіамін-N, N, N', N'-тетраоцтової кислоти динатрієвої солі дигідрат (трилон Б) за ГОСТ 10652 розчин молярної концентрації 0,025 моль/дм ГОСТ 9853.10-96 Титан губчастий. Метод визначення ніобію та танталу .

Державні стандартні зразки за ГОСТ 8.315.

Стандартні розчини ніобію.

Розчин А: 0,3575 г оксиду ніобію (V) сплавляють з 7 г піросульфату калію в платиновому тиглі при температурі (793±25) К. Плав розчиняють 100 см ГОСТ 9853.10-96 Титан губчастий. Метод визначення ніобію та танталу розчину винної кислоти масової концентрації 200 г/дм ГОСТ 9853.10-96 Титан губчастий. Метод визначення ніобію та танталу , переносять у мірну колбу місткістю 500 см ГОСТ 9853.10-96 Титан губчастий. Метод визначення ніобію та танталу , доливають водою до мітки та перемішують. Придатний для застосування протягом місяця.

1 см ГОСТ 9853.10-96 Титан губчастий. Метод визначення ніобію та танталу розчину, А містить 0,0005 г ніобію.

Розчин Б: 2 см ГОСТ 9853.10-96 Титан губчастий. Метод визначення ніобію та танталу розчину, А поміщають у мірну колбу місткістю 100 см ГОСТ 9853.10-96 Титан губчастий. Метод визначення ніобію та танталу доливають розчином винної кислоти масової концентрації 40 г/дм. ГОСТ 9853.10-96 Титан губчастий. Метод визначення ніобію та танталу до мітки та перемішують. Готують перед застосуванням.

1 см ГОСТ 9853.10-96 Титан губчастий. Метод визначення ніобію та танталу розчину містить Б 0,00001 г ніобію.

Стандартні розчини танталу.

Розчин А: 0,1526 г оксиду танталу (V) сплавляють з 5-6 г піросульфату калію в платиновому тиглі при температурі (793±25) К. Плав розчиняють 150 см ГОСТ 9853.10-96 Титан губчастий. Метод визначення ніобію та танталу розчину моногідрату гідрооксалату амонію при нагріванні, розчин переносять у мірну колбу місткістю 250 см ГОСТ 9853.10-96 Титан губчастий. Метод визначення ніобію та танталу і доливають водою до мітки. Розчин придатний для застосування протягом двох тижнів.

1 см ГОСТ 9853.10-96 Титан губчастий. Метод визначення ніобію та танталу розчину, містить А 0,0005 г танталу.

Розчин Б: 2 см ГОСТ 9853.10-96 Титан губчастий. Метод визначення ніобію та танталу розчину, А поміщають у мірну колбу місткістю 250 см ГОСТ 9853.10-96 Титан губчастий. Метод визначення ніобію та танталу доливають розчином моногідрату гідрооксалату амонію до мітки і перемішують. Готують перед застосуванням.

1 см ГОСТ 9853.10-96 Титан губчастий. Метод визначення ніобію та танталу розчину містить Б 0,000004 г танталу.

5 Порядок проведення вимірювань

5.1 Наважку масою 1,0 г поміщають у склянку місткістю 500 см ГОСТ 9853.10-96 Титан губчастий. Метод визначення ніобію та танталу , доливають 100 см ГОСТ 9853.10-96 Титан губчастий. Метод визначення ніобію та танталу розчину соляної кислоти (1:1) Склянку накривають годинниковим склом або скляною лійкою і розчиняють при помірному нагріванні. Об'єм розчину підтримують постійним, періодично додаючи розчин соляної кислоти (1:1). Після повного розчинення навішування розчин приливають приблизно 1 см ГОСТ 9853.10-96 Титан губчастий. Метод визначення ніобію та танталу азотної кислоти до знебарвлення розчину і кип'ятять до видалення оксидів азоту, після чого додають 0,5 г аскорбінової кислоти та розчин розбавляють водою приблизно до 200 см ГОСТ 9853.10-96 Титан губчастий. Метод визначення ніобію та танталу . У склянку з розчином поміщають паперову масу, доливають 100 см. ГОСТ 9853.10-96 Титан губчастий. Метод визначення ніобію та танталу розчину таніну масової концентрації 30 г/дм ГОСТ 9853.10-96 Титан губчастий. Метод визначення ніобію та танталу склянку накривають годинниковим склом і кип'ятять розчин протягом 40-50 хв, після чого розчин охолоджують і залишають на 7-8 год для формування осаду. Розчин з осадом фільтрують через беззольний фільтр середньої щільності "біла стрічка" і 3-4 рази промивають розчином соляної кислоти (1:49). Фільтр з осадом переносять у платинову чашку, поміщають в холодну муфельну піч. Під час нагрівання печі осад висушують, озолюють і потім прожарюють при температурі (1303±25).

Осад обережно при відключеній вентиляції виймають із муфельної печі, додають 5-6 крапель сірчаної кислоти, 5 см. ГОСТ 9853.10-96 Титан губчастий. Метод визначення ніобію та танталу фтористоводневої кислоти. Вміст платинової чашки нагрівають до виділення парів сірчаної кислоти і далі упарюють до стану вологого осаду. До залишку у чашці доливають 5 см. ГОСТ 9853.10-96 Титан губчастий. Метод визначення ніобію та танталу соляної кислоти (1:1) та нагрівають протягом декількох хвилин до розчинення осаду. Розчин переносять у склянку, в якій проводилося перше осадження, обполіскують чашку невеликою кількістю води, протирають її шматочком фільтрувального паперу, який поміщають у ту саму склянку, і ще раз обполіскують невеликою кількістю води. Промивні води поєднують у склянці з основним розчином. До розчину доливають 100-150 см ГОСТ 9853.10-96 Титан губчастий. Метод визначення ніобію та танталу розчину таніну масової концентрації 10 г/дм ГОСТ 9853.10-96 Титан губчастий. Метод визначення ніобію та танталу , поміщають фільтробумовну масу, вносять 0,25 г аскорбінової кислоти, накривають склянку годинниковим склом і кип'ятять розчин близько 1 год. ГОСТ 9853.10-96 Титан губчастий. Метод визначення ніобію та танталу розчину соляної кислоти (1:4), розчин охолоджують і залишають на 3-4 год.

Розчин з осадом фільтрують через подвійний фільтр "біла стрічка" і "червона стрічка", промивають його 3-4 рази розчином соляної кислоти (1:49), після чого поміщають у кварцовий тигель.

Кварцовий тигель з осадом поміщають холодну муфельну піч. Під час нагрівання печі осад висушують, озолюють, а потім прожарюють при температурі (1303±25).

Осад у тиглі сплавляють з піросульфатом калію масою 0,75 г при температурі (793±25) протягом 3-5 хв.

Тигель виймають із печі, охолоджують, додають 10 см. ГОСТ 9853.10-96 Титан губчастий. Метод визначення ніобію та танталу розчину винної кислоти масової концентрації 40 г/дм ГОСТ 9853.10-96 Титан губчастий. Метод визначення ніобію та танталу , нагрівають до розчинення плава. Розчин переносять у мірну колбу місткістю 25 см ГОСТ 9853.10-96 Титан губчастий. Метод визначення ніобію та танталу , доливають до мітки розчином тієї ж винної кислоти

ішують.

5.2 Для визначення ніобію аліквотну частину розчину 10 см ГОСТ 9853.10-96 Титан губчастий. Метод визначення ніобію та танталу поміщають у мірну колбу місткістю 50 см ГОСТ 9853.10-96 Титан губчастий. Метод визначення ніобію та танталу , доливають до об'єму 40 см ГОСТ 9853.10-96 Титан губчастий. Метод визначення ніобію та танталу розчин соляної кислоти (1:9), додають 0,5 см ГОСТ 9853.10-96 Титан губчастий. Метод визначення ніобію та танталу розчину трилону Б, 2 см ГОСТ 9853.10-96 Титан губчастий. Метод визначення ніобію та танталу розчину ціанформазана-2 і нагрівають до температури (343±10) К. Через 15 хв розчин охолоджують до кімнатної температури, доливають до мітки розчином соляної кислоти (1:9) і перемішують.

Оптичну щільність розчину вимірюють на фотоколориметрі або спектрофотометр при довжині хвилі 670 нм (червоний світлофільтр для фотоколориметра) в кюветі з товщиною поглинаючого шару 50 мм. Як розчин порівняння використовують розчин контрольного досвіду.

5.3 Для визначення танталу аліквотну частину розчину 5 см ГОСТ 9853.10-96 Титан губчастий. Метод визначення ніобію та танталу поміщають у кварцову пробірку з притертою пробкою місткістю 100 см ГОСТ 9853.10-96 Титан губчастий. Метод визначення ніобію та танталу . Додають піпеткою 2 см ГОСТ 9853.10-96 Титан губчастий. Метод визначення ніобію та танталу розчину фториду натрію, 1 см ГОСТ 9853.10-96 Титан губчастий. Метод визначення ніобію та танталу розчину кристалічного фіолетового, 10 см ГОСТ 9853.10-96 Титан губчастий. Метод визначення ніобію та танталу бензолу (з бюретки) та екстрагують пофарбований комплекс протягом 1 хв. Після поділу фаз точно відміряний об'єм 5 см ГОСТ 9853.10-96 Титан губчастий. Метод визначення ніобію та танталу бензольного шару поміщають у суху пробірку з притертою пробкою, куди попередньо вносять 1 см ГОСТ 9853.10-96 Титан губчастий. Метод визначення ніобію та танталу ацетону, і перемішують. Оптичну щільність екстракту вимірюють на фотоколориметрі або спектрофотометр при довжині хвилі 590 нм (помаранчевий світлофільтр для фотоколориметра) в кюветі з товщиною поглинаючого шару 10 мм. Як розчин порівняння використовують екстракт розчину контрольного досвіду

.

5.4 Побудова градуювального графіка

5.4.1 Для побудови градуювального графіка при масовій частці ніобію від 0,002% до 0,01% у шість із семи мірних колб місткістю 50 см ГОСТ 9853.10-96 Титан губчастий. Метод визначення ніобію та танталу поміщають 0,8; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см ГОСТ 9853.10-96 Титан губчастий. Метод визначення ніобію та танталу стандартного розчину Б ніобію, що відповідає 0,000008; 0,000010; 0,000020; 0,000030; 0,000040; 0,000050 г ніобію. У всі сім колб доливають розчин соляної кислоти (1:9) до об'єму приблизно 40 см. ГОСТ 9853.10-96 Титан губчастий. Метод визначення ніобію та танталу , 0,5 см ГОСТ 9853.10-96 Титан губчастий. Метод визначення ніобію та танталу розчину трилону Б, додають 2 см ГОСТ 9853.10-96 Титан губчастий. Метод визначення ніобію та танталу розчину ціанформазана-2 і далі надходять, як зазначено в 5.2. Як розчин порівняння використовують розчин контрольного досвіду.

5.4.2 Для побудови градуювального графіка при масовій частці танталу від 0,001% до 0,005% у шість із семи кварцових пробірок для екстрагування місткістю 100 см ГОСТ 9853.10-96 Титан губчастий. Метод визначення ніобію та танталу поміщають 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 см ГОСТ 9853.10-96 Титан губчастий. Метод визначення ніобію та танталу стандартного розчину Б танталу, що відповідає 0,000002; 0,000004; 0,000006; 0,000008; 0,000010; 0,000012 г танталу.

У всі сім пробірок доливають по 5 см ГОСТ 9853.10-96 Титан губчастий. Метод визначення ніобію та танталу розчину контрольного досвіду, по 2 см ГОСТ 9853.10-96 Титан губчастий. Метод визначення ніобію та танталу розчину фториду натрію і далі надходять, як зазначено у 5.3. Як розчин порівняння використовують екстракт, отриманий з розчину в сьомій пробірці, що не містить стандартний розчин танталу.

5.4.3 За отриманими значеннями оптичної щільності та відповідним їм масам ніобію (танталу) будують градуювальний графік.

6 Обробка результатів вимірювань

6.1 Масову частку ніобію ГОСТ 9853.10-96 Титан губчастий. Метод визначення ніобію та танталу ,%, обчислюють за формулою

ГОСТ 9853.10-96 Титан губчастий. Метод визначення ніобію та танталу , (1)


де ГОСТ 9853.10-96 Титан губчастий. Метод визначення ніобію та танталу - Маса ніобію в розчині проби, знайдена за градуювальним графіком, г;

ГОСТ 9853.10-96 Титан губчастий. Метод визначення ніобію та танталу - загальний обсяг розчину проби, см ГОСТ 9853.10-96 Титан губчастий. Метод визначення ніобію та танталу ;

ГОСТ 9853.10-96 Титан губчастий. Метод визначення ніобію та танталу - Маса навішування, г;

ГОСТ 9853.10-96 Титан губчастий. Метод визначення ніобію та танталу - Об'єм аліквотної частини розчину проби, см ГОСТ 9853.10-96 Титан губчастий. Метод визначення ніобію та танталу .

6.2 Масову частку танталу ГОСТ 9853.10-96 Титан губчастий. Метод визначення ніобію та танталу ,% Обчислюють аналогічно.

7 Допустима похибка вимірювань

7.1 Розбіжність між результатами вимірювань та результатами аналізу (при довірчій ймовірності ГОСТ 9853.10-96 Титан губчастий. Метод визначення ніобію та танталу 0,95) не повинно перевищувати допустимих значень, зазначених у таблицях 1 та 2.


Таблиця 1

В процентах

Масова частка ніобію Розбіжність між результатами паралельних вимірювань, що допускається
 Розбіжність між результатами аналізу, що допускається

Межа похибки вимірів ГОСТ 9853.10-96 Титан губчастий. Метод визначення ніобію та танталу

Від 0,0020 до 0,0100 вмикання.
 0,0007 0,0011 0,0009



Таблиця 2

В процентах

Масова частка танталу Розбіжність між результатами паралельних вимірювань, що допускається
 Розбіжність між результатами аналізу, що допускається

Межа похибки вимірів ГОСТ 9853.10-96 Титан губчастий. Метод визначення ніобію та танталу

Від 0,0010 до 0,0050 включно.
 0,0003 0,0004 0,0003

7.2 Контроль точності результатів аналізу проводять за стандартним зразком відповідно до ГОСТ 25086 .

Допускається проводити контроль точності результатів аналізу методом добавок відповідно до ГОСТ 25086 .

Домішками є стандартні розчини Б.

8 Вимоги до кваліфікації


До виконання аналізу допускається хімік-аналітик кваліфікації не нижче за 4-й розряд.