ГОСТ 19863.15-91

ГОСТ 19863.15-91 Сплав титан-нікель. Метод визначення титану

ГОСТ 19863.15-91

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СОЮ3А РСР

СПЛАВ ТИТАН-НІКЕЛЬ

Метод визначення титану

Titanium-nickel alloy.
Method for the determination of titanium

ОКСТУ 1709

Дата введення 1992-07-01

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. Розроблено та внесено Міністерством авіаційної промисловості СРСР

РОЗРОБНИКИ

В.Г.Давидов, д-р техн. наук; В. А. Мошкін , канд. техн. наук; Г. І. Фрідман , канд. техн. наук; Л. А. Тенякова ; Л. В. Антоненко ; А.І.Корольова

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету СРСР з управління якістю продукції та стандартів від 5.05.91 N 626

3. ВВЕДЕНО ВПЕРШЕ

4. Періодичність перевірки – 5 років

5. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

Цей стандарт встановлює диференціальний фотометричний метод визначення титану при масовій частці від 40,0 до 50,0%.

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методів аналізу – за ГОСТ 25086 з доповненням.

1.1.1. За результат аналізу приймають середнє арифметичне результати двох паралельних визначень.

2. СУТНІСТЬ МЕТОДУ

Метод заснований на розчиненні проби у сірчаній кислоті, утворенні оранжево-жовтого комплексу титану з діантипірилметаном та вимірюванні оптичної щільності розчину при довжині хвилі 480 нм.

З різних аліквотних частин одного розчину проби визначають вміст титану, нікелю, а також заліза та міді (атомно-абсорбційним методом відповідно за ГОСТ 19863.5-91 та ГОСТ 19863.14-91).

3. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ ТА РОЗЧИНИ

Спектрофотометр.

Фільтри беззольні за ТУ 6-09-1678.

Кислота сірчана за ГОСТ 4204 щільністю 1,84 г/см та розчин 1:2.

Кислота азотна за ГОСТ 4461 щільністю 1,35-1,40 г/см .

Кислота соляна за ГОСТ 3118 щільністю 1,19 г/см , Розчин 1:1.

Гідроксиламіну гідрохлорид за ГОСТ 5456 , розчин 100 г/дм .

Мідь (II) сірчанокисла 5-водна за ГОСТ 4165 .

Тіомочевина за ГОСТ 6344 , розчин 100 г/дм .

Діантіпірілметан за ТУ 6-09-3835.

Суміш реактивів: 40 г діантипірилметану, 16 г тіомочевини поміщають у конічну колбу місткістю 2000 см , доливають 700-800 см розчину соляної кислоти і перемішують обертанням колби до повного розчинення реактивів, додають 6 см розчину сірчанокислої міді, доливають до 1000 см розчином соляної кислоти та перемішують.

При необхідності розчин фільтрують через складчастий фільтр з фільтрувального паперу в суху або злегка підігріту колбу, щоб уникнути кристалізації.

Розчин готують безпосередньо перед вживанням.

Титан губчастий за ГОСТ 17746 * марки ТГ-100 або йодидний титан.
_______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 17746-96 . - Примітка виробника бази даних.

Стандартні розчини титану

Розчин А: 0,4 г титану поміщають у конічну колбу місткістю 250 см і розчиняють при нагріванні 160 см розчину сірчаної кислоти підтримуючи початковий об'єм водою. Після закінчення розчинення додають по краплях розчин гідрохлориду гідроксиламіну до зникнення фіолетового забарвлення і 3-4 краплі надлишок. Стінки колби обмивають 50-70 см води, розчин перемішують і кип'ятять 1-2 хв. Розчин охолоджують до кімнатної температури, переводять у мірну колбу місткістю 1000 см. , доливають водою до мітки та перемішують.

1 см розчину, містить А 0,0004 г титану.

Розчин Б: 0,1 г титану поміщають у конічну колбу місткістю 250 см , доливають 160 см розчину сірчаної кислоти та проводять розчинення, як зазначено для розчину А.

1 см розчину містить Б 0,0001 г титану.

4. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

4.1. Наважку проби масою 0,25 г поміщають у конічну колбу місткістю 250 см , доливають 40 см розчину сірчаної кислоти та розчиняють при нагріванні.

4.1.1. У розчин додають по краплях розчин гідрохлориду гідроксиламіну до зникнення фіолетового забарвлення, 3-4 краплі надлишок, доливають 50 см води, перемішують і кип'ятять 1-2 хв.

4.1.2. За наявності в сплаві міді розчин замість гідрохлориду гідроксиламіну додають по краплях азотну кислоту до зникнення фіолетового забарвлення і повного розчинення частинок міді, потім нагрівають до виділення білих парів сірчаної кислоти, охолоджують до кімнатної температури, доливають 50 см води, перемішують і кип'ятять 1-2 хв.

4.2. Розчин, отриманий за п. 4.1.1 або п. 4.1.2, переводять у мірну колбу місткістю 250 см , доливають водою до мітки та перемішують.

Аліквотну частину розчину 4 см , Що містить від 1,6 до 2,0 мг титану, переносять у мірну колбу місткістю 50 см .

4.3. До аліквотної частини розчину доливають 25 см суміші реактивів доливають водою до мітки і перемішують.

4.4. Оптичну щільність розчину вимірюють через 5 хв при довжині хвилі 480 нм в кюветах з товщиною шару фотометрируемого 10 мм, що мають строго однакову робочу довжину.

Розчином порівняння служить розчин, що містить 1,6 мг титану обсягом 50 см .

Масову частку титану визначають за градуювальним графіком.

4.5. Побудова градуювального графіка

У п'ять мірних колб місткістю по 50 см відміряють по 4 см стандартного розчину А, потім чотири з них відміряють 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 см стандартного розчину Б, що відповідає 1,6; 1,7; 1,8; 1,9; 2,0 мг титану, і далі продовжують пп.4.3, 4.4.

За отриманими значеннями оптичної щільності розчинів та відповідним їм масам титану будують градуювальний графік.

5. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

5.1. Масову частку титану ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Маса титану в розчині проби, знайдена за градуювальним графіком, г;

- Маса проби в аліквотній частині розчину, г.

5.2. Абсолютна розбіжність, що допускається, не повинна перевищувати: результатів паралельних визначень 0,3%; результатів аналізу – 0,4%.