ГОСТ 23902-79 Сплави титанові. Методи спектрального аналізу (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 23902-79 *

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

СПЛАВИ ТИТАНОВІ

Методи спектрального аналізу

Titanium a

ГОСТ 19863.9-91 Сплави титанові. Методи визначення ніобію

ГОСТ 19863.9-91

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

СПЛАВИ ТИТАНОВІ

Методи визначення ніобію

Titanium alloys.
Методи для визначення ніобіуму

ОКСТУ 1709

Дата введення 1992-07-01

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. Розроблено та внесено Міністерством авіаційної промисловості СРСР

РОЗРОБНИКИ

В.Г.Давидов, д-р техн. наук; В. А. Мошкін , канд. техн. наук; Г. І. Фрідман , канд. техн. наук; Л. А. Тенякова ; М. Н. Горлова , канд. хім. наук; А. І. Корольова ; О. Л. Скорська , канд. хім. наук

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету СРСР з управління якістю продукції та стандартів від 5.05.91 N 625

3. ВЗАМІН ГОСТ 19863.9-80

4. Періодичність перевірки – 5 років

5. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

Цей стандарт встановлює фотометричні (при масовій частці від 0,1 до 5,0%) та атомно-абсорбційний (при масовій частці від 0,5 до 5,0%) методи визначення ніобію.

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методів аналізу – за ГОСТ 25086 з доповненням.

1.1.1. За результат аналізу приймають середнє арифметичне результати двох паралельних визначень.

2. ФОТОМЕТРИЧНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ НІОБІЯ З РЕАГЕНТОМ 1-(2-піридил-А30)-РЕЗОРЦИНОМ (ПАР) (при масовій частці ніобію від 0,5 до 5,0%)

2.1. Сутність методу

Метод заснований на розчиненні проби в розчині сірчаної кислоти, утворенні в розчині соляної кислоти 0,75 моль/дм пофарбованого оранжево-червоного комплексу з ПАР та вимірювання оптичної щільності розчину при довжині хвилі 536 нм.

2.2. Апаратура, реактиви та розчини

Спектрофотометр або фотоелектроколориметр.

Пекти муфельна з терморегулятором.

Фільтри знезолені за ТУ 6-09-1678.

Кислота сірчана за ГОСТ 4204 щільністю 1,84 г/см , Розчин 1:2.

Кислота соляна за ГОСТ 3118 щільністю 1,19 г/см , розчин 1 моль/дм .

Кислота винна за ГОСТ 5817 , розчин 200 г/дм .

Гідроксиламіну гідрохлорид за ГОСТ 5456 , розчин 100 г/дм .

Калій піросернокислий згідно з ГОСТ 7172 .

Сіль динатрієва етилендіамін - N, N, N', N'-тетраоцтової кислоти, 2-водна (трилон Б) за ГОСТ 10652 розчин 0,0125 моль/дм : 4,65 г трилону Б поміщають у конічну колбу місткістю 250 см. , доливають 100 см води та розчиняють при слабкому нагріванні. Розчин охолоджують до кімнатної температури, фільтрують у мірну колбу місткістю 1000 см. , доливають водою до мітки та перемішують.

Титан губчастий за ГОСТ 17746 * марки ТГ-100.
_______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 17746-96 , тут і далі за текстом. - Примітка виробника бази даних.

П'ятиокис ніобію.

Стандартний розчин ніобію: 0,0715 г п'ятиокису ніобію сплавляють у кварцовому або платиновому тиглі з 3 г піросернокислого калію при температурі (800±10) °C у муфельній печі. Після охолодження тигель поміщають у склянку місткістю 400 см. , доливають 75 см розчину винної кислоти та вилуговують плав при нагріванні. Розчин охолоджують до кімнатної температури, переливають у мірну колбу місткістю 500 см. , доливають водою до мітки та перемішують.

1 см розчину містить 0,0001 г ніобію.

1-(2-піридил-азо)-резорцин мононатрієва сіль (ПАР), розчин 1 г/дм : 0,1 г реагенту розчиняють у 100

см води.

2.3. Проведення аналізу

2.3.1. Наважку проби масою 0,1 г поміщають у конічну колбу місткістю 100 см , доливають 15 см розчину сірчаної кислоти та нагрівають до повного розчинення.

Для проведення контрольного досвіду так само розчиняють 0,1 г титану.

У розчин додають по краплях розчин гідрохлориду гідроксиламіну до зникнення фіолетового забарвлення, десять крапель надлишок і кип'ятять 1-2 хв. Розчин охолоджують до кімнатної температури, доливають 15 см розчину винної кислоти, що переливають у мірну колбу місткістю 100 см , доливають водою до мітки та перемішують.

2.3.2. Аліквотну частину розчину згідно з табл.1 поміщають у мірну колбу місткістю 50 см , доливають 1 см розчину винної кислоти, 1 см розчину трилону Б, 38,5 см розчину соляної кислоти, 1 см розчину ПАР, доливають водою до мітки і перемішують.

Таблиця 1

2.3.3. Оптичну щільність розчину вимірюють через 1 год при довжині хвилі 536 нм у кюветі з товщиною шару фотометрируемого 30 мм.

Розчином порівняння служить розчин контрольного досвіду з усіма реактивами, що використовуються в аналізі за пп.2.3.1, 2.3.2.

2.3.4. Масову частку ніобію розраховують за градуювальним графіком.

2.3.5. Побудова градуювального графіка

2.3.5.1. При масовій частці ніобію від 0,5 до 2,5%

У вісім мірних колб місткістю по 50 см доливають по 2,5 см розчину титану, сім з них відміряють 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6; 0,7 см стандартного розчину ніобію, що відповідає 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005; 0,00006; 0,00007 г ніобію.

2.3.5.2. При масовій частці ніобію від 2,5 до 5,0%

У вісім мірних колб місткістю по 50 см доливають по 1 см розчину титану, сім з них відміряють 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6; 0,7 см стандартного розчину ніобію, що відповідає 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005; 0,00006; 0,00007 г ніобію.

2.3.5.3. До розчинів у колбах, приготовлених за пп.2.3.5.1 та 2.3.5.2 , доливають по 1 см розчину винної кислоти і далі надходять за пп.2.3.2 та 2.3.3.

Розчином порівняння служить розчин, який не введений ніобій.

За отриманими значеннями оптичної щільності розчинів і відповідним їм мас ніобію будують градуювальний графік.

2.4. Обробка результатів

2.4.1. Масову частку ніобію ( ) у відсотках обчислюють за формулою

, (1)

де - Маса ніобію в розчині проби, знайдена за градуювальним графіком, г;

- Маса навішування проби у відповідній аліквотній частині розчину, г.

2.4.2. Розбіжності результатів нічого не винні перевищувати значень, зазначених у табл.2.

Таблиця 2

3. ФОТОМЕТРИЧНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ НІОБІЮ З СУЛЬФОХЛОРФЕНОЛОМ С (при масовій частці ніобію від 0,1 до 1,5%)

3.1. Сутність методу

Метод заснований на розчиненні проби в розчині сірчаної кислоти, утворенні в розчині соляної кислоти 1 моль/дм синьо-фіолетового комплексного з'єднання ніобій - сульфохлорфенол С-тартрат та вимірювання оптичної щільності розчину при довжині хвилі 650 нм.

Вплив титану, цирконію та заліза усувають введенням, відповідно, винної кислоти, трилону Б та гідроксиламіну гідрохлориду.

3.2. Апаратура, реактиви та розчини

Спектрофотометр або фотоелектроколориметр.

Пекти муфельна з терморегулятором.

Фільтри знезолені за ТУ 6-09-1678.

Кислота сірчана за ГОСТ 4204 щільністю 1,84 г/см , Розчин 1:3.

Кислота соляна за ГОСТ 3118 щільністю 1,19 г/см та розчин 1:1.

Кислота винна за ГОСТ 5817 , розчини 30 г/дм та 200 г/дм .

Гідроксиламіну гідрохлорид за ГОСТ 5456 , розчин 100 г/дм .

Калій піросернокислий згідно з ГОСТ 7172 .

Сіль динатрієва етилендіамін - N, N, N', N'-тетраоцтової кислоти, 2-водна (трилон Б) за ГОСТ 10652 розчин 0,0125 моль/дм (Готують за п. 2.2).

Титан губчастий згідно з ГОСТ 17746 марки ТГ-100.

П'ятиокис ніобію.

Стандартні розчини ніобію

Розчин, А - готують за п. 2.2.

1 см розчину, А містить 0,0001 г ніобію.

Розчин Б (свіжоприготовлений): 10 см розчину, А переносять піпеткою в мірну колбу місткістю 100 см доливають розчином винної кислоти 30 г/дм. до мітки та перемішують.

1 см розчину містить Б 0,00001 г ніобію.

Сульфохлорфенол, розчин 10 г/дм : 0,13 г реактиву ретельно подрібнюють у агатовій ступці, поміщають у склянку місткістю 100 см. , доливають 80 см води та розчиняють при слабкому нагріванні. Через 1 год розчин фільтрують через фільтр («синя стрічка») у мірну колбу місткістю 100 см. , доливають водою до мітки і пер

мішують.

3.3. Проведення аналізу

3.3.1. Наважку сплаву масою 0,1 г поміщають у конічну колбу місткістю 100 см , доливають 25 см розчину сірчаної кислоти та нагрівають до повного розчинення.

Для проведення контрольного досвіду так само розчиняють 0,1 г титану.

У розчин додають по краплях розчин гідрохлориду гідроксиламіну до зникнення фіолетового фарбування, десять крапель надлишок і кип'ятять 1-2 хв. Розчин охолоджують до кімнатної температури, доливають 10 см. розчину винної кислоти, що переливають у мірну колбу місткістю 100 см , доливають водою до мітки та перемішують.

3.3.2. До аліквотної частини розчину відповідно до табл.3 у мірній колбі місткістю 50 см доливають 1 см розчину трилону Б, 10 см розчину соляної кислоти, 1 см розчину сульфохлорфенолу, доливають водою до мітки і перемішують.

Таблиця 3

3.3.3. Оптичну щільність розчину вимірюють через 1 год при довжині хвилі 650 нм в кюветі з товщиною шару фотометрируемого 30 мм.

Розчином порівняння служить розчин контрольного досвіду з усіма реактивами, що використовуються в аналізі.

3.3.4. Масову частку ніобію розраховують за градуювальним графіком.

3.3.5. Побудова градуювального графіка

У шість мірних колб місткістю по 50 см доливають по 2 см розчину контрольного досвіду, п'ять з них відміряють 0,5; 1,0; 2,0; 2,5; 3,0 см стандартного розчину Б, що відповідає 0,000005; 0,00001; 0,00002; 0,000025; 0,00003 г ніобію, і надходять за пп.3.3.2 та 3.3.3.

Розчином порівняння служить розчин, який не введений ніобій.

За отриманими значеннями оптичної щільності pacтворів і відповідним їм мас ніобію будують градуювальний графік.

3.4. Обробка результатів

3.4.1. Масову частку ніобію ( ) у відсотках обчислюють за формулою

, (2)

де - Маса ніобію в розчині проби, знайдена за градуювальним графіком, г;

- Маса навішування проби у відповідній аліквотній частині розчину, г.

3.4.2. Розбіжності результатів нічого не винні перевищувати значень, зазначених у табл.4.

Таблиця 4

4. АТОМНО-АБСОРБЦІЙНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ НІОБІЮ

4.1. Сутність методу

Метод заснований на розчиненні проби в соляній та борофтористоводневій кислотах та вимірюванні атомної абсорбції ніобію при довжині хвилі 334,4 нм у полум'ї ацетилен – закис азоту.

4.2. Апаратура, реактиви та розчини

Спектрофотометр атомно-абсорбційний із джерелом випромінювання для ніобію.

Ацетилен за ГОСТ 5457 .

Закис азоту медичний.

Кислота соляна за ГОСТ 3118 щільністю 1,19 г/см та розчини 2:1, 1:1.

Кислота азотна за ГОСТ 4461 щільністю 1,35-1,40 г/см .

Кислота борна за ГОСТ 9656 та насичений розчин.

Кислота фтористоводнева згідно з ГОСТ 10484 .

Кислота борофтористоводнева: до 280 см фтористоводневої кислоти при температурі (10±2) °C додають порціями 130 г борної кислоти і перемішують. Розчин готують і зберігають у поліетиленовому посуді.

Водню пероксид по ГОСТ 10929 .

Алюміній хлористий згідно з ГОСТ 3759 .

Ніобій за ГОСТ 16100 марки НБШ-00.

Стандартні розчини ніобію

Розчин А: 2,5 г металевого ніобію поміщають у фторопластовий склянку місткістю 100 см і розчиняють у 20 см суміші фтористоводневої та азотної кислот у співвідношенні 1:1. Розчин ведуть при кімнатній температурі, суміш кислот додають невеликими порціями. Після розчинення навішування додають 30 см. насиченого розчину борної кислоти залишають стояти на 10 хв. Потім додають 5 см пероксиду водню та 10 см соляної кислоти.

Розчин переводять у мірну колбу місткістю 100 см , доливають водою до мітки, перемішують і переливають у фторопластовий склянку, в якому проводили розчинення.

1 см розчину, А містить 0,025 г ніобію.

Розчин Б: 10 см розчину, А поміщають у мірну колбу місткістю 100 см , додають 1 см розчину пероксиду водню, 10 см соляної кислоти доливають водою до мітки і перемішують.

1 см розчину містить Б 0,0025

г ніобію.

4.3. Проведення аналізу

4.3.1. Наважку проби масою 0,5 г поміщають у конічну колбу місткістю 100 см , доливають 20 см розчину соляної кислоти 2:1, 1 см борофтористоводневої кислоти розчиняють при помірному нагріванні. Розчин охолоджують до кімнатної температури, додають 1 см розчину пероксиду водню, 10 см борофтористоводневої кислоти та 20 см розчину хлористого алюмінію Після додавання кожного реактиву розчин обережно перемішують. Потім розчин переводять у мірну колбу місткістю 100 см. , доливають водою до мітки і перемішують

.

4.3.2. Розчин контрольного досвіду готують за п. 4.3.1.

4.3.3. Побудова градуювального графіка

У п'ять конічних колб місткістю по 100 см поміщають по 0,5 г сплаву, аналогічного за складом аналізованого, але не містить ніобій, чотири з них відміряють 1,0; 4,0; 7,0; 10,0 см стандартного розчину Б, що відповідає 0,0025; 0,01; 0,0175; 0,025 г ніобію, і проводять розчинення за п. 4.3.1.

4.3.4. Розчин проби, розчин контрольного досвіду та розчини для побудови градуювального графіка розпорошують в полум'я ацетилен - закис азоту (відновне) та вимірюють атомну абсорбцію ніобію при довжині хвилі 334,4 нм.

За отриманими значеннями атомних абсорбцій та відповідним їм масовим концентраціям ніобію будують градуювальний графік у координатах «Значення атомного поглинання — Масова концентрація ніобію, г/см ».

Масову концентрацію ніобію в розчині проби та розчині контрольного досвіду визначають за градуювальним графіком.

4.4. Обробка результатів

4.4.1. Масову частку ніобію ( ) у відсотках обчислюють за формулою

, (3)

де - масова концентрація ніобію в розчині проби, знайдена за градуювальним графіком, г/см ;

- масова концентрація ніобію в розчині контрольного досвіду, знайдена за градуювальним графіком, г/см ;

- Об'єм розчину проби, см ;

- Маса навішування в розчині проби, г

.

4.4.2. Розбіжності результатів нічого не винні перевищувати значень, зазначених у табл.5.

Таблиця 5