ГОСТ 28052-97

ГОСТ 28052-97 Титан та титанові сплави. Методи визначення кисню

ГОСТ 28052-97

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

ТИТАН І ТИТАНОВІ СПЛАВИ

Методи визначення кисню

Titanium and titanium alloys. Методи оксигенного визначення

МКС 120.50
ОКСТУ 1709

Дата введення 1999-01-01

Передмова

1 РОЗРОБЛЕН Всеросійським інститутом легких сплавів (АТ ВІЛС), Міждержавним технічним комітетом МТК 297 «Матеріали та напівфабрикати зі спеціальних та легких сплавів"

ВНЕСЕН Держстандартом Росії

2 ПРИЙНЯТЬ Міждержавною Радою зі стандартизації, метрології та сертифікації (протокол N 12-97 від 21 листопада 1997 р.)

За ухвалення проголосували:

3. Постановою Державного комітету Російської Федерації зі стандартизації, метрології та сертифікації від 14 квітня 1998 р. N 119 міждержавний стандарт ГОСТ 28052-97 введений у дію безпосередньо як державний стандарт Російської Федерації з 1 січня 1999 р.

4 ВЗАМІН ГОСТ 28052–89

1 ОБЛАСТЬ ЗАСТОСУВАННЯ

Цей стандарт встановлює порядок визначення кисню в титані та титанових сплавах методом нейтронної активації та методом відновного плавлення в потоці інертного газу-носія (при масовій частці кисню від 0,02 до 0,50%).

2 НОРМАТИВНІ ПОСИЛАННЯ

ГОСТ 8.315-97 ДСМ. Стандартні зразки. Основні положення, порядок розробки, атестації, затвердження, реєстрації та застосування

ГОСТ 8.326-89 * ДСІ. Метрологічна атестація засобів вимірів
________________
* На території Російської Федерації діє ПР 50.2.009-94**, тут і далі за текстом. - Примітка виробника бази даних.
** ПР 50.2.009-94 визнано такими, що втратили чинність, на підставі наказу Мінпромторгу Росії від 30.11.2009 N 1081. — Примітка виробника бази даних.

ГОСТ 849-97 * Нікель первинний. Технічні умови
________________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 849-2008 , тут і далі за текстом. - Примітка виробника бази даних.

ГОСТ 860-75 Олово. Технічні умови

ГОСТ 1012-72 Бензини авіаційні. Технічні умови

ГОСТ 1435-90 Прутки з нелегованої інструментальної сталі. Технічні умови
________________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 1435-99 , тут і далі за текстом. - Примітка виробника бази даних.

ГОСТ 1465-80 Напилки. Технічні умови

ГОСТ 2603-79 Ацетон. Технічні умови

ГОСТ 2789-73 Шорсткість поверхні. Параметри та характеристики

ГОСТ 4045-75 Тиски слюсарні з ручним приводом. Технічні умови

ГОСТ 5556-81 Вата медична гігроскопічна. Технічні умови

ГОСТ 5583-78 Кисень газоподібний технічний та медичний. Технічні умови

ГОСТ 9293-74 Азот газоподібний та рідкий. Технічні умови

ГОСТ 10157-79 Аргон газоподібний та рідкий. Технічні умови

ГОСТ 18300-87 Спирт етиловий технічний ректифікований. Технічні умови

ГОСТ 21171-80 Генератори нейтронів. Типи та основні параметри

ГОСТ 21241-89 Пінцети медичні. Загальні технічні вимоги та методи випробувань

ГОСТ 22626-77 Генератори нейтронів. Загальні технічні вимоги

ГОСТ 24104-88* Ваги лабораторні загального призначення та зразкові. Загальні технічні умови
________________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 24104-2001 , тут і далі за текстом. - Примітка виробника бази даних.

ГОСТ 25086-87 Кольорові метали та їх сплави. Загальні вимоги до методів аналізу

ГОСТ 25336–82 Посуд та обладнання лабораторні скляні. Типи, основні параметри та розміри

3 ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

3.1 Загальні вимоги до методів аналізу – за ГОСТ 25086 з доповненням.

3.1.1 Масову частку кисню в аналізованих сплавах визначають двох зразках однієї проби, зважених з похибкою трохи більше 0,01 р. За результат аналізу приймають середнє арифметичне результатів двох паралельних визначень.

3.2 Контроль точності результатів аналізу проводять після кожного градуювання установки, для чого в тих же умовах, що і зразки титанових сплавів аналізують стандартний зразок (СО) складу титану або титанового сплаву за ГОСТ 8.315 у двох паралельних визначеннях. Масова частка кисню у стандартному та аналізованих зразках не повинна відрізнятися більш ніж у два рази.

За масову частку кисню у стандартному зразку приймають середнє арифметичне результати паралельних визначень.

Результати аналізу вважають точними, якщо абсолютна величина різниці результатів паралельних визначень кисню в СО не перевищує норми абсолютних розбіжностей збіжності, що допускаються, а різниця між відтвореною і атестованою масовою часткою кисню в СО не перевищує 0,71 , де - Норма розбіжностей відтворюваності, що допускаються.

4 МЕТОД НЕЙТРОННОЇ АКТИВАЦІЇ ВИЗНАЧЕННЯ КИСНЮ

4.1 Сутність методу

Метод ґрунтується на використанні ядерної реакції Про ( , ) N, що протікає при опроміненні аналізованого зразка швидкими нейтронами. Масову частку кисню визначають порівнянням активності радіонукліду азоту-16 аналізованому зразку з активністю того ж радіонукліду в контрольному зразку (зразок для моніторування).

4.2 Апаратура, матеріали та реактиви

Установка для визначення кисню типів К-1, К-5, К-7 з генератором нейтронів енергії 14 МеВ згідно з ГОСТ 21171 , ГОСТ 22626 , що мають потік не менше 5·10 з . Допускається використання інших установок аналогічного призначення, які забезпечують одержання метрологічних параметрів, передбачених цим стандартом.

Радіоактивне джерело цезій-137 з активністю не менше 4·10 Бк (0,001 мг екв. радію).

Ваги лабораторні 2-го класу точності за ГОСТ 24104 .

Ацетон за ГОСТ 2603 .

Спирт етиловий технічний ректифікований за ГОСТ 18300 .

Вата медична гігроскопічна ГОСТ 5556 .

Батіст.

Зразок контрольний для моніторування (2 шт.) із поліметилметакрилату (С Н Про ) . Допускається застосовувати замість поліметилметакрилату будь-яку речовину, що містить кисень, з постійним та відомим стехіометричним складом; маса кисню у зразку повинна бути не менше 0,1 г. У матеріалі зразка для моніторування не повинно бути домішок фтору, бору, урану та плутонію.

Стандартні зразки (СО) складу титану або титанового сплаву за ГОСТ 8.315 з атестованою масовою часткою кисню від 0,02 до 0,50%, наприклад, ДСО N 3608-87 складу титанового сплаву марки ВТ16. Вид проби ЗІ (компактної або некомпактної) повинен відповідати виду аналізованих зразків.

Транспортні контейнери, виготовлені з корозійностійкої сталі (наприклад, сталі марки 12Х18Н10Т згідно з ГОСТ 5632 ) з масовою часткою кисню трохи більше 0,003%. Допускається використовувати транспортні контейнери, виготовлені з інших матеріалів з низьким вмістом кисню, що мають достатню механічну міцність і не містять домішок фтору, бору, урану та плутонію. При цьому масова частка кисню , % не повинна перевищувати значення, обчисленого за формулою

, (1)

де - Мінімальна маса аналізованого зразка, що розраховується за формулою 2, г;

- Маса транспортного контейнера, г.

4.3 Вимоги безпеки

4.3.1 Лабораторне обладнання для проведення аналізу необхідно розміщувати відповідно до санітарних правил розміщення та експлуатації генераторів нейтронів N 673-76, затверджених Міністерством охорони здоров'я.

4.3.2 Під час проведення аналізів необхідно дотримуватись основних санітарних правил роботи з радіоактивними речовинами та іншими джерелами іонізуючих випромінювань ОСП-72/87 N 4422-87, затверджених Міністерством охорони здоров'я.

4.4 Відбір проб та підготовка зразків для аналізу

4.4.1 Проби для аналізу відбирають за нормативною документацією.

4.4.2 Аналізований зразок готують:

у вигляді диска діаметром (36,0±0,1) мм та висотою (8,5±0,1) мм, краї якого заокруглюють (радіус 1 мм), — для встановлення типу К-1;

у вигляді циліндра діаметром (18,0±0,1) мм, висотою (34,0±0,1) мм - для встановлення типу К-5;

у вигляді диска діаметром (50,0±0,1) мм та висотою (15,0±0,1) мм, краї якого заокруглюють (радіус 1 мм), — для встановлення типу К-7.

Форма та розміри зразків для інших установок визначаються профілем та розмірами пневмопошти.

Значення параметра шорсткості обробленої поверхні має бути не більше 2,5 мкм за ГОСТ 2789 .

4.4.3 Некомпактні зразки проби (шматочки дроту, гранули, порошок тощо ) аналізують у транспортних контейнерах.

Маса аналізованого зразка , г повинна перевищувати значення, обчислене за формулою

, (2)

де - щільність аналізованого зразка, г/см ;

- Внутрішній обсяг транспортного контейнера, см .

4.4.4 Перед аналізом зразки (крім порошку та гранул) знежирюють ацетоном, спиртом, висушують на повітрі, потім зважують.

4.5 Підготовка до аналізу

4.5.1 Підготовка установок

Підготовку установок та генераторів нейтронів до аналізу (включення, налаштування, вимірювання рівня фону) проводять відповідно до їх технічних описів та інструкцій з експлуатації (далі — інструкцій).

4.5.2 Градуювання установок

Установки градуюють у робочому режимі вимірювань за двома (установки типів К-1, К-7) або за одним зразком з використанням стаціонарного монітора (установка типу К-5).

Градуювальний коефіцієнт , г·%, визначають за формулою

, (3)

де - кількість зареєстрованих імпульсів від зразка для моніторування або стаціонарного монітора (для встановлення типу К-5);

- Маса кисню у зразку для моніторування, який знаходиться в каналі аналізованої проби, г;

- кількість зареєстрованих імпульсів від зразка для моніторування, що знаходиться в каналі проби, що аналізується.

Аналіз компактних проб можна проводити за умови 10 , некомпактних - при співвідношенні 2·10 ; інакше слід провести заміну нейтронної трубки генератора нейтронів. Періодичність градуювання відповідно до інструкції

.

4.6 Проведення аналізу

4.6.1 Аналіз проводять відповідно до технічного опису та інструкції.

4.6.2 Для установок, не обладнаних системами обертання зразка на позиціях опромінення та вимірювання, число циклів опромінення – вимірювання має бути не менше чотирьох.

4.7 Обробка результатів

4.7.1 Масову частку кисню в аналізованому зразку , %, обчислюють за формулою

, (4)

де — градуювальний коефіцієнт, що визначається за 4.5.2, г %;

- Кількість зареєстрованих імпульсів від аналізованого зразка;

- кількість зареєстрованих імпульсів фону каналом аналізованого зразка;

- Маса аналізованого зразка, г;

- кількість зареєстрованих імпульсів фону каналом монітора.

При використанні установок типів К1 і К7 масову частку кисню обчислюють за допомогою арифметичного пристрою.

4.7.2 При використанні транспортних контейнерів слід вводити поправку на масову частку кисню у матеріалі контейнера та у повітрі, що знаходиться всередині нього між частинками зразка.

У цьому випадку масову частку кисню в аналізованому зразку , %, обчислюють за формулою

, (5)

де - масова частка кисню, розрахована за формулою (4), %;

- Об'єм аналізованого зразка, см ;

0,03 - коефіцієнт, що враховує частку кисню в повітрі, (г/см ) ·%.

Масову частку кисню в матеріалі транспортного контейнера визначають шляхом попереднього аналізу порожнього контейнера, що має отвори видалення активованого під час опромінення повітря з внутрішнього об'єму.

4.7.3 Розбіжності результатів, що допускаються, з довірчою ймовірністю 0,95 не повинні перевищувати значень, зазначених у таблиці 1.


Таблиця 1 - Норми розбіжностей, що допускаються.

5 МЕТОД ВІДНОВЛЮВАЛЬНОГО ПЛАВЛЕННЯ У СТРУМІ ІНЕРТНОГО ГАЗУ-НОСІЯ

5.1 Сутність методу

Метод заснований на реакції взаємодії розчиненого та зв'язаного кисню з вуглецем графітового тигля за високої температури. Кисень із розплавленого зразка виділяється у газову фазу у вигляді оксиду вуглецю. Оксид вуглецю надходить у аналізатор, що забезпечує кількісний аналіз екстрагованого газу.

5.2 Апаратура, матеріали та реактиви

Експрес-аналізатори кисню типів РО-116 фірми ЛЕКО, 02А-2002 фірми ЛЕЙБОЛЬД-ХЕРЕУС, АК-7516 конструкції НУО Черметавтоматика та їх модифікації. Апаратура має пройти метрологічну атестацію відповідно до ГОСТ 8.326.

Допускається використання іншої апаратури, що забезпечує одержання метрологічних параметрів, передбачених цим стандартом.

Для підготовки зразків до аналізу та проведення аналізу використовують такі матеріали та реактиви.

Тиглі графітові фірм - виготовлювачів аналізаторів або тиглі марок УК-1 [1], ТГ-1 (за кресленням ФЕ7768003 "Е") заводу "Електровугілля".

Цеоліт марки 5А.

Газ-носій.

Азот перевірочний нульової марки Б [2].

Аргон газоподібний, сорт вищий ГОСТ 10157 .

Азот газоподібний згідно з ГОСТ 9293 .

Кисень газоподібний згідно з ГОСТ 5583 .

Перевірювальна газова суміш окису вуглецю з азотом, марки Б [3].

Стандартні зразки складу титанового сплаву за ГОСТ 8.315 з атестованою масовою часткою кисню від 0,02 до 0,50% (наприклад, ДСО N 3608-87 складу титанового сплаву марки ВТ16).

Прутки первинного нікелю марки H1 або Н2 згідно з ГОСТ 849 .

Прутки діаметром від 8 до 10 мм стали марки У8 або У12 за ГОСТ 1435 .

Олово гранульоване марки О1 або О2 за ГОСТ 860 *.
______________
* До переліку не включені матеріали та реактиви, що використовуються при експлуатації конкретних типів апаратури та зазначені у відповідних інструкціях.

Надфілі за ГОСТ 1465 .

Тиски слюсарні ручні за ГОСТ 4045 .

Секундоміри.

Ваги лабораторні 2-го класу точності за ГОСТ 24104 .

Пінцети згідно з ГОСТ 21241 .

Ексікатори з ГОСТ 25336 .

Ацетон за ГОСТ 2603 .

Спирт етиловий технічний ректифікований за ГОСТ 18300 .

Бензин авіаційний ГОСТ 1012 .

Магнію перхлорит [4].

Батіст*.
______________
* Допускається використання інших матеріалів та реактивів, що забезпечують точність вимірювань не нижче зазначеної в цьому стандарті.

5.3 Підготовка до аналізу

5.3.1 Підготовка зразків

5.3.1.1 Проби для аналізу відбирають за нормативною документацією на конкретну продукцію.

5.3.1.2 Поверхня проби не повинна мати оксидних плівок та забруднень.

Циліндричні зразки виточують на токарному верстаті, не допускаючи появи квітів втечі (оксидних плівок). Поверхню зразків прямокутної форми зачищають надфілем. Зразки не повинні мати тріщин, задирок, раковин.

5.3.1.3 Маса та розміри зразків — відповідно до технічного опису аналізатора.

5.3.1.4 Перед аналізом зразки знежирюють бензином, ацетоном, потім спиртом, сушать на чистій поверхні та зважують.

5.3.2 Підготовка апаратури

5.3.2.1 Апаратуру готують до роботи відповідно до технічного опису та інструкції з експлуатації (далі - інструкції).

5.3.2.2 Побудова градуювального графіка

Градуювальний графік у координатах «Температура тигля, °С — напруга струму навантаження,» будують за значеннями температур плавлення чистих металів у діапазоні температур випробувань титанових сплавів. Графік будують при первинному запуску апаратури чи заміні партії тиглів.

5.3.2.3 Використовуючи градуювальний графік, встановлюють напругу струму навантаження під час аналізу та дегазації відповідно до температури, зазначеної в таблиці 2.

5.3.2.4 Підготовка аналізаторів

Для підготовки аналізаторів типів РО-116 та 02А-2002 використовують повірочну газову суміш окису вуглецю з азотом при об'ємній частці окису вуглецю не менше 99%. Порядок підготовки – за інструкцією.

Працездатність системи титрування аналізаторів типу АК-7516 перевіряють продуванням газопідвідної трубки перетворювача, повільно видихаючи повітря (при диханні) і домагаючись відхилення стрілки індикатора рН-метра на 0,5-0,65 , де - Максимальне значення за шкалою. Отримане значення свідчить про придатність розчинів у вимірювальній комірці. При меншому відхиленні стрілки індикатора розчини замінюють відповідно до інструкції.

5.3.3 Відповідно до інструкції визначають поправку контрольного досвіду (ПКО) та вводять її в мікропроцесор. Визначення проводять на тих же режимах дегазації та аналізу, що й для зразка, із запровадженням компенсатора маси зразка, вказаного в інструкції.

За значення ПКО більше 6·10 % партію тиглів відпалюють при залишковому тиску трохи більше 6,65 Па (5·10 мм рт.ст.) і температурі 1900-2000 ° С протягом 4-5 год. Після охолодження тиглів при вказаному тиску до кімнатної температури та вилучення їх слід зберігати в ексікаторах або поліетиленових пакетах, заповнених сухим азотом.

Середнє значення ПКО вводять запам'ятовуючий пристрій аналізатора у вигляді реактивного значення зі знаком мінус відповідно до інструкції.

5.3.4 Градуювання аналізаторів

Аналізатори градуюють з використанням С. О. Порядок градуювання відповідно до інструкції. Значення коефіцієнта градуювання вводять у процесор.

Вимоги до ЗІ – по 3.2.

5.4 Проведення аналізу

Порядок визначення масової частки кисню в зразках, що аналізуються, повинен відповідати інструкції з експлуатації аналізатора конкретного типу (розділ «Робота»).

Для визначення масової частки кисню в титані та титанових сплавах використовують "холосту" ванну, що завантажується безпосередньо в тигель на етапі його встановлення на нижній електрод печі перед дегазацією.

Оптимальні робочі режими, маса зразків і склад «холостої» ванни з урахуванням типів аналізаторів, що використовуються, повинні відповідати зазначеним у таблиці 2.


Таблиця 2

5.5 Обробка результатів

5.5.1 Результати визначення видаються автоматично, висвічуються на табло цифрового вольтметра або друкуються на стрічці: для аналізаторів типів РО-116 та АК-7516 – у відсотках, для аналізаторів типу 02А-2002 – у частинах на мільйон (млн ).

5.5.2 Розбіжності результатів не повинні перевищувати значень, зазначених у таблиці 3, за довірчої ймовірності 0,95.


Таблиця 3 - Норми розбіжностей, що допускаються.

ДОДАТОК, А (інформаційний). БІБЛІОГРАФІЯ

ДОДАТОК А
(Інформаційне)