ГОСТ 19863.16-91

ГОСТ 19863.16-91 Сплав титан-нікель. Метод визначення нікелю

ГОСТ 19863.16-91

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

СПЛАВ ТИТАН-НІКЕЛЬ

Метод визначення нікелю

Titanium-nickel alloy.

Метод для визначення нікель

ОКСТУ 1709

Дата введення 1992-07-01

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. Розроблено та внесено Міністерством авіаційної промисловості СРСР

РОЗРОБНИКИ

В.Г.Давидов, д-р техн. наук; В. А. Мошкін , канд. техн. наук; Г. І. Фрідман , канд. техн. наук; Л. А. Тенякова ; А.І.Корольова

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету СРСР з управління якістю продукції та стандартів від 5.05.91 N 626

3. ВВЕДЕНО ВПЕРШЕ

4. Періодичність перевірки – 5 років

5. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

Цей стандарт встановлює комплексонометричний метод визначення нікелю при масовій частці від 40,0 до 60,0%.

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методів аналізу – за ГОСТ 25086 з доповненням.

1.1.1. За результат аналізу приймають середнє арифметичне результати двох паралельних визначень.

2. СУТНІСТЬ МЕТОДУ

Метод заснований на розчиненні проби в сірчаній кислоті, осадженні нікелю диметилгліоксимом з аміачного розчину, що містить лимонну кислоту, розчиненні осаду диметилгліоксимату нікелю в соляній кислоті, зв'язуванні нікелю трилоном Б і титруванні надлишку трилону Б азотнокислим свинцем

3. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ ТА РОЗЧИНИ

Шафа сушильна з терморегулятором.

Скляний термометр рідинний або ртутний до 100 °C з ціною поділу 1 °C.

Фільтри беззольні за ТУ 6-09-1678.

Кислота соляна за ГОСТ 3118 щільністю 1,19 г/см , Розчин 1:1.

Гідроксиламіну гідрохлорид за ГОСТ 5456 , розчин 100 г/дм .

Кислота азотна за ГОСТ 4461 щільністю 1,35-1,40 г/см та розчин 1:1.

Кислота лимонна за ГОСТ 3652 , розчин 500 г/дм .

Спирт етиловий технічний ректифікований за ГОСТ 18300 .

Диметилгліоксим, розчин 5 г/дм : 5 г диметилгліоксиму розчиняють 1000 см етилового спирту.

Аміак водний за ГОСТ 3760 .

Індикатор кислотний хром темно-синій: 0,1 г реагенту поміщають у конічну колбу місткістю 100 см , доливають 50 см води та розчиняють при слабкому нагріванні. Після повного розчинення розчин охолоджують до кімнатної температури, переносять у мірну колбу місткістю 100 см. , доливають водою до мітки та перемішують.

Індикатор конго червоний: 0,1 г реагенту розчиняють 100 см води за слабкого нагрівання.

Індикаторний папір конго: фільтри середньої щільності («біла стрічка») просочують розчином конго, висушують у сушильній шафі при температурі (110±5) °C, нарізають і зберігають у бюксі. Папір придатний до застосування протягом одного місяця.

Сіль динатрієва етилендіамін-N, N, N', N'-тетраоцтової кислоти, 2-водна (трилон Б) за ГОСТ 10652 розчин з молярною концентрацією 0,025 моль/дм : 9,31 г трилону Б розчиняють у 200 см. води, що фільтрують через фільтр середньої щільності («біла стрічка») у мірну колбу місткістю 1000 см , доливають водою до мітки та перемішують.

Свинець азотнокислий за ГОСТ 4236 розчин з молярною концентрацією 0,025 моль/дм : 8,28 г азотнокислого свинцю розчиняють у 30 см. розчину азотної кислоти та упарюють насухо. До сухого залишку доливають 100 см. води та нагрівають до розчинення солей, охолоджують до кімнатної температури та фільтрують через фільтр середньої щільності («біла стрічка») у мірну колбу місткістю 1000 см , доливають водою до мітки та перемішують.

Нікель за ГОСТ 849 * марки Н22.
_______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 849-97 . - Примітка виробника бази даних.

Стандартний розчин нікелю

1 г нікелю поміщають у конічну колбу місткістю 250 см , доливають 40 см розчину азотної кислоти та розчиняють при нагріванні. Після повного розчинення нікелю доливають 20 см розчину сірчаної кислоти 1:1 і випарюють до появи білої пари сірчаної кислоти. Після охолодження до кімнатної температури до розчину обережно доливають 100 см. води та кип'ятять 2 хв. Розчин охолоджують до кімнатної температури, переливають у мірну колбу місткістю 1000 см. , доливають водою до мітки та перемішують.

1 см розчину містить 0,001 г нікелю.

Для встановлення масової концентрації трилону Б по нікелю ( ) у три конічні колби місткістю по 250 см поміщають аліквотну частину стандартного розчину нікелю по 10 см , доливають 30 см розчину соляної кислоти, 70 см води, 20 см розчину трилону Б. Розчин нейтралізують аміаком до зміни забарвлення паперу конго з синього в червоне, 15-20 крапель аміаку додають надлишок, доливають 1 см індикатора кислотного хром темно-синього і титрують розчином азотнокислого свинцю до різкої зміни забарвлення розчину з синій малинову.

Масову концентрацію трилону Б по нікелю ( ), г/см , обчислюють за формулою

, (1)

де - масова концентрація стандартного розчину нікелю, г/см ;

- Об'єм стандартного розчину нікелю, що використовується для титрування, см ;

- Об'єм розчину трилону Б, що використовується для титрування, см ;

- Об'єм розчину азотнокислого свинцю, витрачений на титрування, см ;

- Співвідношення між розчинами трилону Б і азотнокислого свинцю.

.

Встановлюють співвідношення між розчинами трилону Б та азотнокислого свинцю: у конічну колбу місткістю 250 см поміщають 10 см розчину трилону Б, доливають 30 см розчину соляної кислоти, 70 см води. Розчин нейтралізують аміаком до зміни забарвлення паперу конго з синього в червоний, додають 15-20 крапель аміаку в надлишок, доливають 1 см розчину індикатора кислотного хром темно-синього і титрують розчином азотнокислого свинцю до переходу синього забарвлення розчину малинову.

4. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

4.1. Наважку проби масою 0,25 г поміщають у конічну колбу місткістю 250 см , доливають 40 см розчину сірчаної кислоти 1:2 та нагрівають до повного розчинення. Додають азотну кислоту по краплях до зникнення фіолетового забарвлення розчину і три краплі надлишок, випарюють до появи білих парів сірчаної кислоти і продовжують нагрівання протягом 2 хв. Після охолодження до кімнатної температури до розчину доливають 50 см води та кип'ятять 1-2 хв.

Розчин охолоджують до кімнатної температури, переводять у мірну колбу місткістю 250 см. , доливають водою до мітки та перемішують.

4.2. Аліквотну частину розчину 50 см переносять у конічну колбу місткістю 500 см , доливають 15 см розчину лимонної кислоти та нейтралізують аміаком до слабкого запаху, додають 100 см розчину диметилгліоксиму, аміак до різкого запаху та витримують 20 хв при температурі 50-60 °C.

4.3. Осад відфільтровують через фільтр середньої щільності («біла стрічка»), промивають 10-12 разів гарячою водою, розчиняють на фільтрі 30 см розчину соляної кислоти, а фільтр промивають гарячою водою (до червоного забарвлення паперу конго, розміщеного на край фільтра), збираючи промивні води в ту саму колбу.

4.4. Якщо в сплаві є мідь, то операцію осадження повторюють, додаючи аміак до різкого запаху, 80 см розчину диметилгліоксиму, витримують 20 хв при температурі 50-60 °C і продовжують за п. 4.3.

4.5. До розчину доливають трилон Б відповідно до таблиці і витримують 20 хв при кімнатній температурі.

До розчину доливають аміак до переходу синього забарвлення паперу конго в червоне, 15-20 крапель надлишок, додають 1 см індикатора кислотного хром темно-синього і титрують розчином азотнокислого свинцю до різкої зміни синього забарвлення розчину малинову.

5. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

5.1. Масову частку нікелю ( ) у відсотках обчислюють за формулою

, (2)

де - Об'єм розчину трилону Б, що використовується для титрування, см ;

- Об'єм розчину азотнокислого свинцю, витрачений на титрування, см ;

- встановлена масова концентрація розчину трилону Б по нікелю, г/см ;

- Співвідношення між розчинами трилону Б і азотнокислого свинцю;

- Маса проби в аліквотній частині розчину,

м.

5.2. Абсолютна розбіжність, що допускається, не повинна перевищувати: результатів паралельних визначень — 0,3%; результатів аналізу – 0,4%.