ГОСТ 19863.14-91
ГОСТ 23902-79 Сплави титанові. Методи спектрального аналізу (зі змінами N 1, 2)
ГОСТ 23902-79 *
Група В59
ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР
СПЛАВИ ТИТАНОВІ
Методи спектрального аналізу
Titanium a
ГОСТ 19863.8-91 ГОСТ 19863.2-91 ГОСТ 19863.15-91 ГОСТ 19863.5-91 ГОСТ 19863.13-91 ГОСТ 9853.16-96 ГОСТ 9853.18-96 ГОСТ 9853.13-96 ГОСТ 9853.15-96 ГОСТ 9853.24-96 ГОСТ 9853.19-96 ГОСТ 9853.14-96ГОСТ 19863.14-91 Сплави титанові. Методи визначення міді
ГОСТ 19863.14-91
Група В59
ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР
СПЛАВИ ТИТАНОВІ
Методи визначення міді
Titanium alloys.
Методи для визначення значення copper
ОКСТУ 1709
Дата введення 1992-07-01
ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ
1. Розроблено та внесено Міністерством авіаційної промисловості СРСР
РОЗРОБНИКИ
В.Г.Давидов, д-р техн. наук;
2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету СРСР з управління якістю продукції та стандартів від 5.05.91 N 626
3. ВВЕДЕНО ВПЕРШЕ
4. Періодичність перевірки – 5 років
5. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ
Позначення НТД, на який дано посилання | Номер пункту |
ГОСТ 859-78 | 2.2; 3.2 |
ГОСТ 3118-77 | 2.2; 3.2 |
ГОСТ 4328-77 | 2.2 |
ГОСТ 4461-77 | 2.2; 3.2 |
ГОСТ 5457-75 | 3.2 |
ГОСТ 9656-75 | 2.2; 3.2 |
ГОСТ 10484-78 | 2.2; 3.2 |
ГОСТ 17746-79 | 3.2 |
ГОСТ 18300-87 | 2.2 |
ГОСТ 25086-87 | 1.1 |
ТУ 6-09-14-1380-77 | 2.2 |
ТУ 6-09-01-768-89 | 2.2 |
Цей стандарт встановлює фотометричний (при масовій частці від 0,01 до 0,4%) та атомно-абсорбційний (при масовій частці від 0,01 до 5,0%) методи визначення міді.
1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ
1.1. Загальні вимоги до методів аналізу – за
1.1.1. За результат аналізу приймають середнє арифметичне результати двох паралельних визначень.
2. ФОТОМЕТРИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ МЕДІ
2.1. Сутність методу
Метод заснований на розчиненні проби в суміші соляної та борофтористоводневої кислот, утворенні при рН 9 синьої комплексної сполуки міді з купризоном та вимірюванні оптичної щільності розчину при довжині хвилі 595 нм.
2.2. Апаратура, реактиви та розчини
Спектрофотометр або фотоелектроколориметр.
Кислота соляна за та розчин 2:1.
Кислота азотна за та розчин 1:1.
Кислота фтористоводнева згідно з
Кислота борна
Кислота борофтористоводнева: до 280 см фтористоводневої кислоти при температурі (10±2) °C додають порціями 130 г борної кислоти і перемішують. Розчин готують і зберігають у поліетиленовому посуді.
Натрію гідроксид за та 0,5 моль/дм
.
Амоній лимоннокислий за ТУ 6-09-01-768, розчин 200 г/дм .
Індикатор нейтральний червоний, розчин 0,5 г/дм .
Буферний розчин борнокислого натрію, рН 9; 13,45 г борної кислоти поміщають у склянку місткістю 500 см , доливають 350 см
води та розчиняють при нагріванні. Розчин охолоджують до кімнатної температури, переводять у мірну колбу місткістю 500 см.
, доливають 65 см
розчину гідроксиду натрію 0,5 моль/дм
, доливають водою до мітки та перемішують.
Спирт етиловий ректифікований за
Біс-(циклогексанон)-оксалілдигідразон (купризон) за ТУ 6-09-14-1380, розчин 5 г/дм*: 0,25 г купризону поміщають у мірну колбу місткістю 50 см , розчиняють у 40 см
розчину етилового спирту доливають розчином спирту до мітки і перемішують.
_______________
* Відповідає оригіналу. - Примітка виробника бази даних.
Мідь за
________________
* На території Російської Федерації діє
Стандартні розчини міді
Розчин А: 0,5 г міді поміщають у склянку місткістю 100 см , доливають 25 см
розчину азотної кислоти, розчиняють спочатку при кімнатній температурі, потім нагрівають до розчинення навішування і кип'ятять 2-3 хв. Розчин охолоджують до кімнатної температури, переводять у мірну колбу місткістю 1000 см.
, доливають водою до мітки та перемішують.
1 см розчину, містить А 0,0005 г міді.
Розчин Б: 10 см розчину, А переносять піпеткою в мірну колбу місткістю 500 см
, доливають водою до мітки та перемішують. Розчин готують перед вживанням.
1 см розчину Б містить 0,00001 г міді
.
2.3. Проведення аналізу
2.3.1. Наважку проби згідно з табл.1 поміщають у конічну колбу місткістю 100 см , доливають 30 см
розчину соляної кислоти, 1,5 см
борофтористоводневої кислоти розчиняють при помірному нагріванні.
Таблиця 1
Масова частка міді, % | Маса навішування проби, г |
Від 0,01 до 0,10 вмикання. | 1 |
Св. 0,10 "0,25" | 0,5 |
0,25 0,40 | 0,25 |
У розчин додають по краплях азотну кислоту до зникнення фіолетового забарвлення, потім надлишок 2-3 краплі, кип'ятять 2-3 хв, охолоджують до кімнатної температури, переводять у мірну колбу місткістю 250 см , доливають водою до мітки та перемішують.
2.3.2. Аліквотну частину розчину 5 см переносять у мірну колбу місткістю 50 см
, доливають 8 см
розчину лимоннокислого амонію, додають одну краплю розчину нейтрального червоного та з бюретки повільно, при перемішуванні доливають розчин гідроксиду натрію 100 г/дм
до зміни забарвлення індикатора з червоного в блідо-жовте та 1 см
розчину гідроксиду натрію надлишок. Доливають 5 см
буферного розчину з рН 9, 1 см
розчину купризону, доливають водою до мітки та перемішують
.
2.3.3. Оптичну щільність розчину вимірюють через 5 хв при довжині хвилі 595 нм у кюветі з товщиною шару фотометрируемого 50 мм. Розчином порівняння є вода.
З оптичної щільності розчину проби віднімають оптичну щільність розчину контрольного досвіду, який готують за пп.2.3.1 та 2.3.2 з усіма реактивами, що використовуються в аналізі.
Масову частку міді розраховують за градуювальним графіком.
2.3.4. Побудова градуювального графіка
У сім із восьми мірних колб місткістю по 50 см відміряють 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 см
стандартного розчину Б, що відповідає 0,000002; 0,000005; 0,00001; 0,000015; 0,00002; 0,000025; 0,00003 г міді, доливають по 8-10 см
води та продовжують за пп.2.3.2
За отриманими значеннями оптичної щільності розчинів та відповідним їм мас міді будують градуювальний графік.
2.4. Обробка результатів
2.4.1. Масову частку міді ( ) у відсотках обчислюють за формулою
, (1)
де - Маса міді в розчині проби, знайдена за градуювальним графіком, г;
- Маса проби в аліквотній частині розчину, г.
2.4.2. Розбіжності результатів нічого не винні перевищувати значень, зазначених у табл.2.
Таблиця 2
Масова частка міді, % | Абсолютна допускається розбіжність, % | |
результатів паралельних визначень | результатів аналізу | |
Від 0,010 до 0,030 включно. | 0,005 | 0,007 |
Св. 0,030 "0,100" | 0,007 | 0,012 |
0,100 0,250 | 0,015 | 0,025 |
0,250 0,400 | 0,025 | 0,035 |
3. АТОМНО-АБСОРБЦІЙНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ МЕДІ
3.1. Сутність методу
Метод заснований на розчиненні проби в соляній та борофтористоводневій кислотах та вимірюванні атомної абсорбції міді при довжині хвилі 324,8 нм у полум'ї ацетилен-повітря.
3.2. Апаратура, реактиви та розчини
Спектрофотометр атомно-абсорбційний із джерелом випромінювання для міді.
Ацетилен за
Кислота соляна за , розчини 2:1 та 1:1.
Кислота азотна за та розчин 1:1.
Кислота фтористоводнева згідно з
Кислота борна
Кислота борофтористоводнева: до 280 см фтористоводневої кислоти при температурі (10±2) °C додають порціями 130 г борної кислоти і перемішують. Розчин готують і зберігають у поліетиленовому посуді.
Титан губчастий за
_______________
* На території Російської Федерації діє
Розчини титану
Розчин А, 20 г/дм : 4 г титану поміщають у конічну колбу місткістю 250 см.
додають 160 см
розчину соляної кислоти 2:1, 8 см
борофтористоводневої кислоти розчиняють при помірному нагріванні. Після розчинення навішування додають 2 см.
азотної кислоти та кип'ятять розчин протягом 1 хв. Розчин охолоджують до кімнатної температури, переносять у мірну колбу місткістю 200 см.
, доливають водою до мітки та перемішують.
Розчин Б, 10 г/дм : 1 г титану поміщають у конічну колбу місткістю 250 см.
, додають 80 см
розчину соляної кислоти 2:1, 4 см
борофтористоводневої кислоти розчиняють при помірному нагріванні. Після розчинення навішування додають двадцять крапель азотної кислоти та кип'ятять розчин протягом 1 хв. Розчин охолоджують до кімнатної температури, переносять у мірну колбу місткістю 100 см.
, доливають водою до мітки та перемішують.
Мідь згідно з
Стандартні розчини міді
Розчин А: 1 г міді розчиняють 20 см розчину азотної кислоти при помірному нагріванні Розчин охолоджують до кімнатної температури, переносять у мірну колбу місткістю 1000 см.
, доливають водою до мітки та перемішують.
1 см розчину, містить А 0,001 г міді.
Розчин Б: 10 см розчину, А переносять у мірну колбу місткістю 100 см
, доливають водою до мітки та перемішують.
1 см розчину Б містить
0,0001 г міді.
3.3. Проведення аналізу
3.3.1. Наважку проби масою згідно з табл.3 поміщають у конічну колбу місткістю 100 см , додають 20 см
розчину соляної кислоти 2:1, 1 см
борофтористоводневої кислоти розчиняють при помірному нагріванні. Після розчинення проби додають 5-10 крапель азотної кислоти та кип'ятять розчин протягом 1 хв. Розчин охолоджують до кімнатної температури, переносять у мірну колбу місткістю згідно з табл.3, додають розчин соляної кислоти 1:1 згідно з табл.3, доливають водою до мітки і перемішують.
Таблиця 3
Масова частка міді, % | Маса навішування проби, г | Місткість мірної колби, см | Об'єм розчину, що додається, соляної кислоти 1:1, см |
Від 0,01 до 0,1 вмикання. | 0,5 | 100 | 2 |
Св. 0,1 "5,0" | 0,25 | 250 | 5 |
3.3.2. При масовій частці міді понад 1,0 до 5,0% аліквотну частину розчину, що дорівнює 20 см , відбирають у мірну колбу місткістю 100 см
, додають 2 см
розчину соляної кислоти 1:1 доливають водою до мітки і перемішують.
3.3.3. Розчин контрольного досвіду готують за пп.3.3.1,
3.3.4. Побудова градуювального графіка
3.3.4.1. При масовій частці міді від 0,01 до 0,1%
У шість мірних колб місткістю по 100 см доливають по 25 см
розчину титану А, п'ять з них відміряють 0,5; 1,5; 3,0; 4,5; 6,0 см
стандартного розчину Б, що відповідає 0,00005; 0,00015; 0,0003; 0,00045; 0,0006 г міді.
3.3.4.2. При масовій частці міді понад 0,1% до 1,0%
У шість мірних колб місткістю по 100 см доливають по 10 см
розчину титану Б, п'ять з них відміряють 1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 см
стандартного розчину Б, що відповідає 0,0001; 0,00025; 0,0005; 0,00075; 0,001 г міді.
3.3.4.3. При масовій частці міді понад 1,0% до 5,0%
У шість мірних колб місткістю по 100 см доливають по 2 см
розчину титану Б, п'ять з них відміряють 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см
стандартного розчину Б, що відповідає 0,0002; 0,0004; 0,0006; 0,0008; 0,001 г міді.
3.3.4.4. До розчинів у колбах, приготовлених за пп.3.3.4.1, розчину соляної кислоти 1:1 доливають водою до мітки і перемішують.
3.3.5. Розчин проби, розчин контрольного досвіду та розчини для побудови градуювального графіка розпорошують в полум'я ацетилен-повітря (окисне) та вимірюють атомну абсорбцію міді при довжині хвилі 324,8 нм.
За отриманими значеннями атомних абсорбцій та відповідним їм масовим концентраціям міді будують градуювальний графік у координатах «Значення атомного поглинання — Масова концентрація міді, г/см ».
Масову концентрацію міді в розчині проби та в розчині контрольного досвіду визначають за градуювальним графіком.
3.4. Обробка результатів
3.4.1. Масову частку міді ( ) у відсотках обчислюють за формулою
, (2)
де - масова концентрація міді в розчині проби, знайдена за градуювальним графіком, г/см
;
- масова концентрація міді в розчині контрольного досвіду, знайдена за градуювальним графіком, г/см
;
- Об'єм розчину проби, см
;
- маса навішування в розчині проби або у відповідній аліквотній частині розчину проби, г
.
3.4.2. Розбіжності результатів нічого не винні перевищувати значень, зазначених у табл.4.
Таблиця 4
Масова частка міді, % | Абсолютна допускається розбіжність, % | |
результатів паралельних визначень | результатів аналізу | |
Від 0,010 до 0,025 включно. | 0,003 | 0,005 |
Св. 0,025 "0,050" | 0,005 | 0,007 |
0,050 0,100 | 0,010 | 0,015 |
0,100 0,250 | 0,015 | 0,020 |
0,250 0,500 | 0,025 | 0,030 |
0,50 1,00 | 0,05 | 0,07 |
1,00 2,50 | 0,10 | 0,15 |
2,50 5,00 | 0,15 | 0,20 |