ГОСТ 19863.14-91

ГОСТ 19863.14-91 Сплави титанові. Методи визначення міді

ГОСТ 19863.14-91

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

СПЛАВИ ТИТАНОВІ

Методи визначення міді

Titanium alloys.
Методи для визначення значення copper

ОКСТУ 1709

Дата введення 1992-07-01

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. Розроблено та внесено Міністерством авіаційної промисловості СРСР

РОЗРОБНИКИ

В.Г.Давидов, д-р техн. наук; В. А. Мошкін , канд. техн. наук; Г. І. Фрідман , канд. техн. наук; Л. А. Тенякова ; М. Н. Горлова , канд. хім. наук; Л. В. Антоненко ; О. Л. Скорська , канд. хім. наук

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету СРСР з управління якістю продукції та стандартів від 5.05.91 N 626

3. ВВЕДЕНО ВПЕРШЕ

4. Періодичність перевірки – 5 років

5. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

Цей стандарт встановлює фотометричний (при масовій частці від 0,01 до 0,4%) та атомно-абсорбційний (при масовій частці від 0,01 до 5,0%) методи визначення міді.

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методів аналізу – за ГОСТ 25086 з доповненням.

1.1.1. За результат аналізу приймають середнє арифметичне результати двох паралельних визначень.

2. ФОТОМЕТРИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ МЕДІ

2.1. Сутність методу

Метод заснований на розчиненні проби в суміші соляної та борофтористоводневої кислот, утворенні при рН 9 синьої комплексної сполуки міді з купризоном та вимірюванні оптичної щільності розчину при довжині хвилі 595 нм.

2.2. Апаратура, реактиви та розчини

Спектрофотометр або фотоелектроколориметр.

Кислота соляна за ГОСТ 3118 щільністю 1,19 г/см та розчин 2:1.

Кислота азотна за ГОСТ 4461 щільністю 1,35-1,40 г/см та розчин 1:1.

Кислота фтористоводнева згідно з ГОСТ 10484 .

Кислота борна ГОСТ 9656 .

Кислота борофтористоводнева: до 280 см фтористоводневої кислоти при температурі (10±2) °C додають порціями 130 г борної кислоти і перемішують. Розчин готують і зберігають у поліетиленовому посуді.

Натрію гідроксид за ГОСТ 4328 , розчини 100 г/дм та 0,5 моль/дм .

Амоній лимоннокислий за ТУ 6-09-01-768, розчин 200 г/дм .

Індикатор нейтральний червоний, розчин 0,5 г/дм .

Буферний розчин борнокислого натрію, рН 9; 13,45 г борної кислоти поміщають у склянку місткістю 500 см , доливають 350 см води та розчиняють при нагріванні. Розчин охолоджують до кімнатної температури, переводять у мірну колбу місткістю 500 см. , доливають 65 см розчину гідроксиду натрію 0,5 моль/дм , доливають водою до мітки та перемішують.

Спирт етиловий ректифікований за ГОСТ 18300 розчин 1:1.

Біс-(циклогексанон)-оксалілдигідразон (купризон) за ТУ 6-09-14-1380, розчин 5 г/дм*: 0,25 г купризону поміщають у мірну колбу місткістю 50 см , розчиняють у 40 см розчину етилового спирту доливають розчином спирту до мітки і перемішують.
_______________
* Відповідає оригіналу. - Примітка виробника бази даних.

Мідь за ГОСТ 859 * марки М00.
________________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 859-2001 . Тут і далі текстом. - Примітка виробника бази даних.

Стандартні розчини міді

Розчин А: 0,5 г міді поміщають у склянку місткістю 100 см , доливають 25 см розчину азотної кислоти, розчиняють спочатку при кімнатній температурі, потім нагрівають до розчинення навішування і кип'ятять 2-3 хв. Розчин охолоджують до кімнатної температури, переводять у мірну колбу місткістю 1000 см. , доливають водою до мітки та перемішують.

1 см розчину, містить А 0,0005 г міді.

Розчин Б: 10 см розчину, А переносять піпеткою в мірну колбу місткістю 500 см , доливають водою до мітки та перемішують. Розчин готують перед вживанням.

1 см розчину Б містить 0,00001 г міді

.

2.3. Проведення аналізу

2.3.1. Наважку проби згідно з табл.1 поміщають у конічну колбу місткістю 100 см , доливають 30 см розчину соляної кислоти, 1,5 см борофтористоводневої кислоти розчиняють при помірному нагріванні.

Таблиця 1

У розчин додають по краплях азотну кислоту до зникнення фіолетового забарвлення, потім надлишок 2-3 краплі, кип'ятять 2-3 хв, охолоджують до кімнатної температури, переводять у мірну колбу місткістю 250 см , доливають водою до мітки та перемішують.

2.3.2. Аліквотну частину розчину 5 см переносять у мірну колбу місткістю 50 см , доливають 8 см розчину лимоннокислого амонію, додають одну краплю розчину нейтрального червоного та з бюретки повільно, при перемішуванні доливають розчин гідроксиду натрію 100 г/дм до зміни забарвлення індикатора з червоного в блідо-жовте та 1 см розчину гідроксиду натрію надлишок. Доливають 5 см буферного розчину з рН 9, 1 см розчину купризону, доливають водою до мітки та перемішують

.

2.3.3. Оптичну щільність розчину вимірюють через 5 хв при довжині хвилі 595 нм у кюветі з товщиною шару фотометрируемого 50 мм. Розчином порівняння є вода.

З оптичної щільності розчину проби віднімають оптичну щільність розчину контрольного досвіду, який готують за пп.2.3.1 та 2.3.2 з усіма реактивами, що використовуються в аналізі.

Масову частку міді розраховують за градуювальним графіком.

2.3.4. Побудова градуювального графіка

У сім із восьми мірних колб місткістю по 50 см відміряють 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 см стандартного розчину Б, що відповідає 0,000002; 0,000005; 0,00001; 0,000015; 0,00002; 0,000025; 0,00003 г міді, доливають по 8-10 см води та продовжують за пп.2.3.2 та 2.3.3. Розчином порівняння служить розчин, який не введена мідь.

За отриманими значеннями оптичної щільності розчинів та відповідним їм мас міді будують градуювальний графік.

2.4. Обробка результатів

2.4.1. Масову частку міді ( ) у відсотках обчислюють за формулою

, (1)

де - Маса міді в розчині проби, знайдена за градуювальним графіком, г;

- Маса проби в аліквотній частині розчину, г.

2.4.2. Розбіжності результатів нічого не винні перевищувати значень, зазначених у табл.2.

Таблиця 2

3. АТОМНО-АБСОРБЦІЙНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ МЕДІ

3.1. Сутність методу

Метод заснований на розчиненні проби в соляній та борофтористоводневій кислотах та вимірюванні атомної абсорбції міді при довжині хвилі 324,8 нм у полум'ї ацетилен-повітря.

3.2. Апаратура, реактиви та розчини

Спектрофотометр атомно-абсорбційний із джерелом випромінювання для міді.

Ацетилен за ГОСТ 5457 .

Кислота соляна за ГОСТ 3118 щільністю 1,19 г/см , розчини 2:1 та 1:1.

Кислота азотна за ГОСТ 4461 щільністю 1,35-1,40 г/см та розчин 1:1.

Кислота фтористоводнева згідно з ГОСТ 10484 .

Кислота борна ГОСТ 9656 .

Кислота борофтористоводнева: до 280 см фтористоводневої кислоти при температурі (10±2) °C додають порціями 130 г борної кислоти і перемішують. Розчин готують і зберігають у поліетиленовому посуді.

Титан губчастий за ГОСТ 17746 * марки ТГ-100.
_______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 17746-96 . - Примітка виробника бази даних.

Розчини титану

Розчин А, 20 г/дм : 4 г титану поміщають у конічну колбу місткістю 250 см. додають 160 см розчину соляної кислоти 2:1, 8 см борофтористоводневої кислоти розчиняють при помірному нагріванні. Після розчинення навішування додають 2 см. азотної кислоти та кип'ятять розчин протягом 1 хв. Розчин охолоджують до кімнатної температури, переносять у мірну колбу місткістю 200 см. , доливають водою до мітки та перемішують.

Розчин Б, 10 г/дм : 1 г титану поміщають у конічну колбу місткістю 250 см. , додають 80 см розчину соляної кислоти 2:1, 4 см борофтористоводневої кислоти розчиняють при помірному нагріванні. Після розчинення навішування додають двадцять крапель азотної кислоти та кип'ятять розчин протягом 1 хв. Розчин охолоджують до кімнатної температури, переносять у мірну колбу місткістю 100 см. , доливають водою до мітки та перемішують.

Мідь згідно з ГОСТ 859 марки М0.

Стандартні розчини міді

Розчин А: 1 г міді розчиняють 20 см розчину азотної кислоти при помірному нагріванні Розчин охолоджують до кімнатної температури, переносять у мірну колбу місткістю 1000 см. , доливають водою до мітки та перемішують.

1 см розчину, містить А 0,001 г міді.

Розчин Б: 10 см розчину, А переносять у мірну колбу місткістю 100 см , доливають водою до мітки та перемішують.

1 см розчину Б містить

0,0001 г міді.

3.3. Проведення аналізу

3.3.1. Наважку проби масою згідно з табл.3 поміщають у конічну колбу місткістю 100 см , додають 20 см розчину соляної кислоти 2:1, 1 см борофтористоводневої кислоти розчиняють при помірному нагріванні. Після розчинення проби додають 5-10 крапель азотної кислоти та кип'ятять розчин протягом 1 хв. Розчин охолоджують до кімнатної температури, переносять у мірну колбу місткістю згідно з табл.3, додають розчин соляної кислоти 1:1 згідно з табл.3, доливають водою до мітки і перемішують.

Таблиця 3

3.3.2. При масовій частці міді понад 1,0 до 5,0% аліквотну частину розчину, що дорівнює 20 см , відбирають у мірну колбу місткістю 100 см , додають 2 см розчину соляної кислоти 1:1 доливають водою до мітки і перемішують.

3.3.3. Розчин контрольного досвіду готують за пп.3.3.1, 3.3.2.

3.3.4. Побудова градуювального графіка

3.3.4.1. При масовій частці міді від 0,01 до 0,1%

У шість мірних колб місткістю по 100 см доливають по 25 см розчину титану А, п'ять з них відміряють 0,5; 1,5; 3,0; 4,5; 6,0 см стандартного розчину Б, що відповідає 0,00005; 0,00015; 0,0003; 0,00045; 0,0006 г міді.

3.3.4.2. При масовій частці міді понад 0,1% до 1,0%

У шість мірних колб місткістю по 100 см доливають по 10 см розчину титану Б, п'ять з них відміряють 1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 см стандартного розчину Б, що відповідає 0,0001; 0,00025; 0,0005; 0,00075; 0,001 г міді.

3.3.4.3. При масовій частці міді понад 1,0% до 5,0%

У шість мірних колб місткістю по 100 см доливають по 2 см розчину титану Б, п'ять з них відміряють 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см стандартного розчину Б, що відповідає 0,0002; 0,0004; 0,0006; 0,0008; 0,001 г міді.

3.3.4.4. До розчинів у колбах, приготовлених за пп.3.3.4.1, 3.3.4.2 , 3.3.4.3 додають по 2 см розчину соляної кислоти 1:1 доливають водою до мітки і перемішують.

3.3.5. Розчин проби, розчин контрольного досвіду та розчини для побудови градуювального графіка розпорошують в полум'я ацетилен-повітря (окисне) та вимірюють атомну абсорбцію міді при довжині хвилі 324,8 нм.

За отриманими значеннями атомних абсорбцій та відповідним їм масовим концентраціям міді будують градуювальний графік у координатах «Значення атомного поглинання — Масова концентрація міді, г/см ».

Масову концентрацію міді в розчині проби та в розчині контрольного досвіду визначають за градуювальним графіком.

3.4. Обробка результатів

3.4.1. Масову частку міді ( ) у відсотках обчислюють за формулою

, (2)

де - масова концентрація міді в розчині проби, знайдена за градуювальним графіком, г/см ;

- масова концентрація міді в розчині контрольного досвіду, знайдена за градуювальним графіком, г/см ;

- Об'єм розчину проби, см ;

- маса навішування в розчині проби або у відповідній аліквотній частині розчину проби, г

.

3.4.2. Розбіжності результатів нічого не винні перевищувати значень, зазначених у табл.4.

Таблиця 4