ГОСТ 9853.18-96

ГОСТ 9853.18-96 Титан губчастий. Метод визначення марганцю

ГОСТ 9853.18-96

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

ТИТАН ГУБЧАТИЙ

Метод визначення марганцю

Sponge titanium. Метод для визначення manganese

МКС 77.120
ОКСТУ 1709

Дата введення 2000-07-01

Передмова

1 РОЗРОБЛЕН Міждержавним технічним комітетом зі стандартизації МТК 105, Українським науково-дослідним та проектним інститутом титану

ВНЕСЕН Державним комітетом України зі стандартизації, метрології та сертифікації

2 ПРИЙНЯТЬ Міждержавною Радою зі стандартизації, метрології та сертифікації (протокол N 9 від 12 квітня 1996 р.)

За ухвалення проголосували:

3 Постановою Державного комітету Російської Федерації зі стандартизації та метрології від 19 жовтня 1999 р. N 353-ст міждержавний стандарт ГОСТ 9853.18-96 введений у дію безпосередньо як державний стандарт Російської Федерації з 1 липня 2000 р.

4 ВВЕДЕНО ВПЕРШЕ

1 Область застосування

Цей стандарт встановлює фотометричний метод визначення марганцю в губчастому титані (при масовій частці марганцю від 0,0005% до 0,1%) згідно з ГОСТ 17746 .

Метод заснований на розчиненні проби в сірчаній кислоті, окисленні марганцю до марганцевої кислоти йодатом калію (натрію) та подальшому вимірі оптичної щільності розчину.

2 Нормативні посилання

У цьому стандарті використані посилання на такі стандарти:

ГОСТ 8.315-97 Державна система забезпечення єдності вимірів. Стандартні зразки. Основні положення, порядок розробки, атестації, затвердження, реєстрації та застосування

ГОСТ 4204-77 Кислота сірчана. Технічні умови

ГОСТ 4461-77 Кислота азотна. Технічні умови

ГОСТ 6008-90 Марганець металевий та марганець азотований. Технічні умови

ГОСТ 10929-76 Водню пероксид. Технічні умови

ГОСТ 14261-77 Кислота соляна особливої чистоти. Технічні умови

ГОСТ 17746-96 Титан губчастий. Технічні умови

ГОСТ 23780-96 Титан губчастий. Методи відбору та підготовки проб

ГОСТ 25086-87 Кольорові метали та їх сплави. Загальні вимоги до методів аналізу

3 Загальні вимоги

3.1 Загальні вимоги до методу аналізу - за ГОСТ 25086 .

3.2 Відбір та підготовку проб проводять за ГОСТ 23780 .

3.3 Масову частку марганцю визначають за двома наважками.

3.4 При побудові градуювального графіка кожна градуювальна точка будується за середнім арифметичним результатом двох вимірювань.

4 Засоби вимірювання та допоміжні пристрої

Спектрофотометр типу СФ-46 або фотоелектричний колориметр концентраційний, або аналогічний прилад.

Кислота сірчана за ГОСТ 4204 , концентрована та розведена 1:1 та 2:5.

Кислота азотна за ГОСТ 4461 , розведена 1:3 та 1:4.

Кислота соляна (хлористоводнева) згідно з ГОСТ 14261 .

Пероксид водню за ГОСТ 10929 , розведений 1:1, та розчин масової концентрації 100 г/дм .

Калію перманганат (калій марганцевокислий), стандарт-титр за чинним нормативним документом.

Натрію йодат (йоднокислий натрій) метакристалічний за чинним нормативним документом, розчин масової концентрації 50 г/дм готують: 25 г йодату натрію розчиняють у 400 см гарячої азотної кислоти (1:4), охолоджують та розбавляють до 500 см розчин азотної кислоти.

Марганець металевий ГОСТ 6008 .

Стандартні зразки за ГОСТ 8.315.

Стандартні розчини марганцю.

Розчин А: розчин перманганату калію молярної концентрації 0,02 моль/дм , приготовлений із стандарт-титру (фіксаналу), переводять у мірну колбу місткістю 1000 см , доливають 10 см сірчаної кислоти, розведеної 1:1, краплями додають розчин пероксиду водню (1:1), при безперервному перемішуванні до знебарвлення розчину, доливають водою до мітки і перемішують.

1 см розчину, містить А 0,0011 г марганцю.

Розчин А': 1,1 г металевого марганцю розчиняють при нагріванні 20 см хлористоводневої кислоти, обережно по краплях додають 1-2 см. азотної кислоти і кип'ятять до видалення оксидів азоту. Розчин переносять у мірну колбу місткістю 1000 см , доливають водою до мітки та перемішують.

1 см розчину А містить 0,0011 г марганцю.

Розчин Б: 2 см розчину, А поміщають у мірну колбу місткістю 100 см , доливають водою до мітки та перемішують.

1 см розчину містить Б 0,000022 г марганцю.

5 Порядок проведення вимірювань

5.1 Наважку масою 0,1-1,0 г поміщають у дві склянки місткістю 100 см , доливають 45 см сірчаної кислоти, розведеної 2:5, накривають годинниковим склом або скляною лійкою і розчиняють при нагріванні.

Після закінчення розчинення проби розчин по краплях додають розчин пероксиду водню до зникнення фіолетового забарвлення, потім розчин упарюють до парів сірчаного ангідриду. Розчин охолоджують, доливають 15 см води, 7 см азотної кислоти, розведеної 1:3, в одну зі склянок вводять 15 см розчину йодату натрію (або приблизно 0,5 г сухого кристалічного) та кип'ятять протягом 10 хв. Розчин охолоджують, переводять у мірну колбу місткістю 50 см. , доливають водою до мітки та перемішують. Через 15 хв вимірюють оптичну густину розчину при довжині хвилі 530 нм і товщині поглинаючого шару 50 мм.

Розчином порівняння є розчин проби без додавання йодату натрію (калію).

5.2 Для побудови градуювального графіка в сім із восьми склянок місткістю 100 см поміщають 0,2; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см стандартного розчину Б, що відповідає 0,0000044; 0,000011; 0,000022; 0,000044; 0,000066; 0,000088; 0,00011 г марганцю.

Розчин сьомої колби є розчином контрольного досвіду і є розчином порівняння.

У всі склянки доливають 12 см розчину сірчаної кислоти, розведеної 2:5, додають 15 см води, 7 см розчину азотної кислоти (1:3) та нагрівають до кипіння. Далі надходять, як зазначено у 5.1.

6 Обробка результатів вимірювань

Масову частку марганцю , %, обчислюють за формулою

, (1)

де - Маса марганцю в розчині проби, знайдена за градуювальним графіком, г;

- Маса навішування, р.

7 Допустима похибка вимірювань

7.1 Розбіжність між результатами двох вимірів та результатами аналізу (при довірчій ймовірності 0,95) не повинно перевищувати допустимих значень, зазначених у таблиці 1.

Таблиця 1

В процентах

7.2 Контроль точності результатів аналізу проводять за стандартним зразком відповідно до ГОСТ 25086 .

Контроль точності результатів аналізу проводять методом добавок відповідно до ГОСТ 25086 .

Добавками є стандартний розчин А'.

8 Вимоги до кваліфікації

До виконання аналізу допускається хімік-аналітик кваліфікації не нижче за 4-й розряд.