Відвідуючи цей сайт, ви приймаєте програму використання cookie. Докладніше про нашу політику використання cookie .

ГОСТ 9853.4-96

ГОСТ 9853.4-96 Титан губчастий. Методи визначення хлору


ГОСТ 9853.4-96

Група В59


МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

ТИТАН ГУБЧАТИЙ

Методи визначення хлору

Sponge titanium. Методи для визначення chlorine


МКС 77.120*
ОКСТУ 1709
_______________
* У покажчику «Національні стандарти» 2007 рік
ГКС 77.120.50. - Примітка виробника бази даних.

Дата введення 2000-07-01



Передмова

1 РОЗРОБЛЕН Міждержавним технічним комітетом зі стандартизації МТК 105, Українським науково-дослідним та проектним інститутом титану

ВНЕСЕН Державним комітетом України зі стандартизації, метрології та сертифікації

2 ПРИЙНЯТЬ Міждержавною Радою зі стандартизації, метрології та сертифікації (протокол N 9 від 12 квітня 1996 р.)

За ухвалення проголосували:

Найменування держави
Найменування національного органу
зі стандартизації
Азербайджанська республіка
Азгосстандарт
Республіка Білорусь
Держстандарт Білорусі
Республіка Казахстан
Держстандарт Республіки Казахстан
російська Федерація
Держстандарт Росії
Туркменістан
Головна державна інспекція Туркменістану
Україна
Держстандарт України

3 Постановою Державного комітету Російської Федерації зі стандартизації та метрології від 19 жовтня 1999 р. N 353-ст міждержавний стандарт ГОСТ 9853.4-96 введений у дію безпосередньо як державний стандарт Російської Федерації з 1 липня 2000 р.

4 ВЗАМІН ГОСТ 9853.4-79

1 Область застосування


Цей стандарт встановлює турбідиметричний (при масовій частці хлору від 0,003% до 0,12%), кулонометричний (при масовій частці хлору від 0,01% до 0,4%) та меркуриметричний (при масовій частці хлору від 0,05% до 0 ,3%) методи визначення хлору в губчастому титані за ГОСТ 17746 .

Турбідиметричний метод заснований на реакції утворення дрібнодисперсного хлориду срібла в розчині проби без відділення титану та подальшому вимірі оптичної щільності.

Кулонометричний метод заснований на кулонометричному титруванні хлорид-іонів у присутності титану та утворенні хлориду срібла. Для зменшення адсорбції хлорид-іонів осадом уводять полівініловий спирт.

Меркуриметричний метод заснований на утворенні малодисоційованого з'єднання дволористої ртуті при титруванні розчину, що містить хлор, розчином азотнокислої ртуті із застосуванням як індикатора нітропрусиду натрію.

2 Нормативні посилання


У цьому стандарті використані посилання на такі стандарти:

ГОСТ 8.315-97 Державна система забезпечення єдності вимірів. Стандартні зразки. Основні положення, порядок розробки, атестації, затвердження, реєстрації та застосування

ГОСТ 1277-75 Срібло азотнокисле. Технічні умови

ГОСТ 3765-78 Амоній молібденовокислий. Технічні умови

ГОСТ 4204-77 Кислота сірчана. Технічні умови

ГОСТ 4232-74 Калій йодистий. Технічні умови

ГОСТ 4233-77 Натрій хлористий. Технічні умови

ГОСТ 4461-77 Кислота азотна. Технічні умови

ГОСТ 4520-78 Ртуть (II) азотнокисла 1-водна. Технічні умови

ГОСТ 9656-75 Кислота борна. Технічні умови

ГОСТ 10163-76 Крохмаль розчинний. Технічні умови

ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводнева. Технічні умови

ГОСТ 10779-97 Спирт полівініловий. Технічні умови*
_______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 10779-78 Спирт полівініловий. Технічні умови. (Покажчик «Національні стандарти», 2007 рік). - Примітка виробника бази даних.


ГОСТ 10929-76 Водню пероксид. Технічні умови

ГОСТ 17746-96 Титан губчастий. Технічні умови

ГОСТ 23780-96 Титан губчастий. Методи відбору та підготовки проб

ГОСТ 25086-87 Кольорові метали та їх сплави. Загальні вимоги до методів аналізу

ГОСТ 27068-86 Натрій сірчано-кислий (натрію тіосульфат) 5-водний. Технічні умови

3 Загальні вимоги

3.1 Загальні вимоги до методів аналізу - за ГОСТ 25086 .

3.2 Відбір та підготовку проб проводять за ГОСТ 23780 .

3.3 Масову частку хлору визначають за двома наважками.

4 Турбідиметричний метод

4.1 Засоби вимірювання та допоміжні пристрої


Спектрофотометр типу СФ-46 або фотоелектричний колориметр концентраційний типу КФК-2, або аналогічний прилад.

Кислота фтористоводнева за ГОСТ 10484 , розведена 1:5.

Кислота азотна за ГОСТ 4461 та розведена 1:19.

Натрію хлорид (натрій хлористий) згідно з ГОСТ 4233 .

Кислота борна ГОСТ 9656 .

Срібло нітрат (срібло азотнокисле) згідно з ГОСТ 1277 розчин масової концентрації 2 г/дм ГОСТ 9853.4-96 Титан губчастий. Методи визначення хлору .

Державні стандартні зразки за ГОСТ 8.315.

Стандартні розчини натрію хлориду.

Розчин А: 1,649 г хлориду натрію, висушеного при температурі 383 До постійної маси, розчиняють у воді, переносять у мірну колбу місткістю 1000 см ГОСТ 9853.4-96 Титан губчастий. Методи визначення хлору , доливають водою до мітки та перемішують.

1 см ГОСТ 9853.4-96 Титан губчастий. Методи визначення хлору розчину, містить А 0,001 г хлору.

Розчин Б: 2 см ГОСТ 9853.4-96 Титан губчастий. Методи визначення хлору розчину, А поміщають у мірну колбу місткістю 100 см ГОСТ 9853.4-96 Титан губчастий. Методи визначення хлору , доливають водою до мітки та перемішують.

1 см ГОСТ 9853.4-96 Титан губчастий. Методи визначення хлору розчину містить Б 0,00002 г хлору.

4.2 Порядок проведення вимірів

4.2.1 Наважку проби масою 0,3-1,0 г згідно з таблицею 1 поміщають у поліетиленову склянку місткістю 100 см ГОСТ 9853.4-96 Титан губчастий. Методи визначення хлору , змочують 1,5-2,0 см ГОСТ 9853.4-96 Титан губчастий. Методи визначення хлору води. Склянку з пробою поміщають у кристалізатор з холодною дистильованою водою при температурі не вище (288±2) До і поступово невеликими порціями доливають 10 см ГОСТ 9853.4-96 Титан губчастий. Методи визначення хлору фтористоводневої кислоти (1:5); накривають склянку кришкою. Пробу розчиняють при постійному перемішуванні. Після повного розчинення навішування доливають 3 см ГОСТ 9853.4-96 Титан губчастий. Методи визначення хлору концентрованої азотної кислоти до знебарвлення розчину, при цьому склянку накривають до припинення реакції, додають 1,5 г борної кислоти, перемішують до розчинення борної кислоти та розчин переводять у мірну колбу місткістю 50 см ГОСТ 9853.4-96 Титан губчастий. Методи визначення хлору . Розчин з кришки і стінок поліетиленової склянки змивають азотною кислотою, розведеною 1:19, нею доливають розчин в колбі до мітки і перемішують.


Таблиця 1

Масова частка хлору, %
Маса навішування, г

Аліквотна частина розчину, см ГОСТ 9853.4-96 Титан губчастий. Методи визначення хлору

Від 0,003 до 0,01 вмикання.
1,0
25
Св. 0,01 "0,08"
0,5
15
0,08 0,12
0,3
5



Аліквотну частину розчину 5-25 см ГОСТ 9853.4-96 Титан губчастий. Методи визначення хлору згідно з таблицею 1 поміщають у мірну колбу місткістю 50 см ГОСТ 9853.4-96 Титан губчастий. Методи визначення хлору , доливають азотну кислоту, розведену 1:19, до обсягу приблизно 35 см ГОСТ 9853.4-96 Титан губчастий. Методи визначення хлору , перемішують та додають 3 см ГОСТ 9853.4-96 Титан губчастий. Методи визначення хлору розчину нітрату срібла. Не перемішуючи, розчини залишають у темному місці на 10 хв, далі доливають азотною кислотою, розведеною 1:19, до мітки, перемішують і вимірюють оптичну щільність розчину при довжині хвилі 400 нм товщиною поглинаючого шару 50 мм. Розчином порівняння є розчин контрольного досвіду.

Масову частку хлору в пробі розраховують за градуювальним графіком.

4.2.2 Для побудови градуювального графіка в сім із восьми мірних колб місткістю 50 см ГОСТ 9853.4-96 Титан губчастий. Методи визначення хлору поміщають 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 см ГОСТ 9853.4-96 Титан губчастий. Методи визначення хлору стандартного розчину Б, що відповідає 0,00001; 0,00002; 0,00004; 0,00006; 0,00008; 0,00010; 0,00012 г хлору.

Розчин восьмої колби є розчином контрольного досліду.

Розчини у всіх колбах розбавляють азотною кислотою, розведеною 1:19, до об'єму приблизно 35 см ГОСТ 9853.4-96 Титан губчастий. Методи визначення хлору , перемішують, додають 3 см ГОСТ 9853.4-96 Титан губчастий. Методи визначення хлору розчину нітрату срібла. Не перемішуючи, залишають у темному місці на 10 хв і далі надходять, як зазначено у 4.2.1.

За отриманими значеннями оптичної щільності та відповідним їм мас хлору будують градуювальний графік.

4.3 Обробка результатів вимірів


Масову частку хлору ГОСТ 9853.4-96 Титан губчастий. Методи визначення хлору , %, обчислюють за формулою

ГОСТ 9853.4-96 Титан губчастий. Методи визначення хлору , (1)


де ГОСТ 9853.4-96 Титан губчастий. Методи визначення хлору - Маса хлору в розчині проби, знайдена за градуювальним графіком, г;

ГОСТ 9853.4-96 Титан губчастий. Методи визначення хлору - загальний обсяг розчину проби, см ГОСТ 9853.4-96 Титан губчастий. Методи визначення хлору ;

ГОСТ 9853.4-96 Титан губчастий. Методи визначення хлору - Маса навішування, г;

ГОСТ 9853.4-96 Титан губчастий. Методи визначення хлору - Об'єм аліквотної частини проби, см ГОСТ 9853.4-96 Титан губчастий. Методи визначення хлору .

4.4 Допустима похибка вимірювань

4.4.1 Розбіжність між результатами двох вимірювань та результатами аналізу (при довірчій ймовірності ГОСТ 9853.4-96 Титан губчастий. Методи визначення хлору ) не повинно перевищувати значень, зазначених у таблиці 2.


Таблиця 2


В процентах

Масова частка хлору
Допустиме
розбіжність між результатами паралельних вимірів
Допустиме
розбіжність між результатами аналізу

Межа похибки вимірів ГОСТ 9853.4-96 Титан губчастий. Методи визначення хлору

Від 0,0030 до 0,0100 вмикання.
0,0015
0,0020
0,0016
Св. 0,010 "0,030" 0,007
0,008
0,006
0,030 0,080 0,010
0,015
0,012
0,080 0,120 0,015
0,020
0,016

4.4.2 Контроль точності результатів аналізу проводять за стандартним зразком відповідно до ГОСТ 25086 .

Допускається проводити контроль точності результатів аналізу методом добавок відповідно до ГОСТ 25086 .

Домішками є стандартний розчин А.

5 Кулонометричний метод

5.1 Засоби вимірювання та допоміжні пристрої


Титратор лабораторний кулонометричний із срібними електродами (срібло високої чистоти НВЧ-10 діаметром 2-3 мм) типу Т-201 або аналогічний прилад.

Кислота фтористоводнева за ГОСТ 10484 , Розведена 1:5.

Пероксид водню за ГОСТ 10929 , 3%-ний розчин.

Натрію хлорид (натрій хлористий) згідно з ГОСТ 4233 .

Спирт полівініловий за ГОСТ 10779 розчин масової концентрації 10 г/дм ГОСТ 9853.4-96 Титан губчастий. Методи визначення хлору .

Титан губчастий з часткою хлору від 0,02% до 0,04%.

Амонію молібдат (амоній молібденовокислий) за ГОСТ 3765 розчин масової концентрації 300 г/дм ГОСТ 9853.4-96 Титан губчастий. Методи визначення хлору .

Кислота сірчана за ГОСТ 4204 розчин молярної концентрації 2 моль/дм ГОСТ 9853.4-96 Титан губчастий. Методи визначення хлору .

Калію йодид (калій йодистий) згідно з ГОСТ 4232 .

Натрію тіосульфат (натрій серноватистокислий) (фіксанал) за ГОСТ 27068 розчин молярної концентрації 0,05 моль/дм ГОСТ 9853.4-96 Титан губчастий. Методи визначення хлору .

Крохмаль розчинний за ГОСТ 10163 , 0,1%-ний розчин.

Державні стандартні зразки за ГОСТ 8.315.

Стандартні розчини натрію хлориду.

Розчин А: 1,649 г хлориду натрію (попередньо висушеного при температурі 383 К) розчиняють у воді, переводять у мірну колбу місткістю 1000 см ГОСТ 9853.4-96 Титан губчастий. Методи визначення хлору , доводять водою до мітки та перемішують.

1 см ГОСТ 9853.4-96 Титан губчастий. Методи визначення хлору розчину, містить А 0,001 г хлору.

Розчин Б: 10 см ГОСТ 9853.4-96 Титан губчастий. Методи визначення хлору розчину, А поміщають у мірну колбу місткістю 100 см ГОСТ 9853.4-96 Титан губчастий. Методи визначення хлору , доводять водою до мітки та перемішують.

1 см ГОСТ 9853.4-96 Титан губчастий. Методи визначення хлору розчину містить Б 0,0001 г хлору.

5.2 Порядок підготовки до проведення вимірів


Перед проведенням вимірювань за 40-60 хв включають в електричну мережу блоки індикації та стабілізатора струму титратора Т-201.

Встановлюють генераторний струм, що дорівнює 20 мА. Задатчик кінцевої точки титрування встановлюють значення 15 мкА. Поверхня електродів має бути блискучою.

Перед виконанням вимірювань точно встановлюють концентрацію 3% розчину пероксиду водню. Для цього 100 см ГОСТ 9853.4-96 Титан губчастий. Методи визначення хлору концентрованого пероксиду водню поміщають у мірну колбу місткістю 1000 см ГОСТ 9853.4-96 Титан губчастий. Методи визначення хлору , доводять до мітки водою та перемішують. Аліквотну частину розчину 3 см ГОСТ 9853.4-96 Титан губчастий. Методи визначення хлору поміщають у мірну колбу місткістю 250 см ГОСТ 9853.4-96 Титан губчастий. Методи визначення хлору , доливають водою до мітки та перемішують.

До аліквотної частини розчину 25 см ГОСТ 9853.4-96 Титан губчастий. Методи визначення хлору додають 10 см ГОСТ 9853.4-96 Титан губчастий. Методи визначення хлору розчину сірчаної кислоти, 1 г йодиду калію, 3 краплі розчину молібдату амонію, 2-3 краплі розчину крохмалю та титрують розчином тіосульфату натрію до зникнення синього забарвлення.

Концентрацію пероксиду водню встановлюють один раз після приготування.

Масову частку пероксиду водню ГОСТ 9853.4-96 Титан губчастий. Методи визначення хлору , %, обчислюють за формулою

ГОСТ 9853.4-96 Титан губчастий. Методи визначення хлору , (2)


де ГОСТ 9853.4-96 Титан губчастий. Методи визначення хлору - Об'єм розчину тіосульфату натрію, витраченого на титрування, см ГОСТ 9853.4-96 Титан губчастий. Методи визначення хлору ;

ГОСТ 9853.4-96 Титан губчастий. Методи визначення хлору - масова концентрація тіосульфату натрію по пероксиду водню, що дорівнює 0,00085 г/см. ГОСТ 9853.4-96 Титан губчастий. Методи визначення хлору ;

ГОСТ 9853.4-96 Титан губчастий. Методи визначення хлору - загальний обсяг розведення пероксиду водню, см ГОСТ 9853.4-96 Титан губчастий. Методи визначення хлору .

5.3 Порядок проведення вимірів

5.3.1 Наважку масою 0,3 г поміщають у поліетиленову склянку місткістю 35-40 см ГОСТ 9853.4-96 Титан губчастий. Методи визначення хлору додають 15 см ГОСТ 9853.4-96 Титан губчастий. Методи визначення хлору фтористоводневої кислоти та закривають кришкою. Після повного розчинення проби розчин з кришки змивають у склянку 2-3 см ГОСТ 9853.4-96 Титан губчастий. Методи визначення хлору води. Розчин охолоджують до кімнатної температури. З бюретки додають 5 см. ГОСТ 9853.4-96 Титан губчастий. Методи визначення хлору розчину пероксиду водню та вводять 1 см ГОСТ 9853.4-96 Титан губчастий. Методи визначення хлору розчину полівінілового спирту Загальний об'єм розчину у склянці доводять до 30 см. ГОСТ 9853.4-96 Титан губчастий. Методи визначення хлору .

Титрування проводять наступним чином: склянку з розчином поміщають на столик титрування і занурюють в нього електроди з мішалкою. Перемикач роду робіт включають у положення "Підготовка", одночасно включають мішалку. Ручкою скидання показань лічильника встановлюють секундомір на нуль. Після того, як стрілка мікроамперметра встановиться на поділах 5-7 мкА, ручку перемикача роду робіт включають у положення «Титрування». Одночасно включають секундомір. Після припинення титрування (індикатором є загоряння сигнальної лампи «Кінець»), записують показання лічильника. Далі показання лічильника скидають, електроди та мішалку промивають водою.

Перед вимірюванням вмісту хлорид-іону в розчині проби проводять градуювання приладу та побудова градуювального графіка.

5.3.2 Для побудови градуювального графіка сім поліетиленових склянок поміщають навішування масою 0,3 г губчастого титану з встановленим вмістом хлору менше 0,04%, розчиняють у фтористоводневій кислоті, додають розчини пероксиду водню і полівінілового спирту, як зазначено . У шість із семи склянок вводять 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 см ГОСТ 9853.4-96 Титан губчастий. Методи визначення хлору стандартного розчину Б, що відповідає 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005; 0,0006 г хлору. Розчин сьомої склянки є розчином контрольного досліду. Об'єм розчину в склянках доводять водою до 30 см ГОСТ 9853.4-96 Титан губчастий. Методи визначення хлору . Титрування проводять, як зазначено у 5.3.1.

За отриманими значеннями лічильника та відповідним їм масам хлору, вираженим у відсотках, будують градуювальний графік. Не змінюючи нахилу графіка, переносять градуювальну пряму паралельно осі ординат значення масової частки хлору у відсотках у зразку губчастого титану, застосованого для побудови градуювального графіка.

5.4 Обробка результатів вимірів


Масову частку хлору знаходять за градуювальним графіком.

5.5 Допустима похибка вимірювань

5.5.1 Розбіжність між результатами двох вимірювань та результатами аналізу (при довірчій ймовірності ГОСТ 9853.4-96 Титан губчастий. Методи визначення хлору ) не повинно перевищувати значень, зазначених у таблиці 3.


Таблиця 3

В процентах

Масова частка хлору
Розбіжність між результатами паралельних вимірювань, що допускається
Розбіжність між результатами аналізу, що допускається

Межа похибки вимірів ГОСТ 9853.4-96 Титан губчастий. Методи визначення хлору

Від 0,010 до 0,030 включно.
0,008
0,010
0,008
Св. 0,030 "0,060" 0,010
0,025
0,020
0,060 0,080 0,012
0,030
0,024
0,080 0,100 0,016
0,040
0,032
0,100 0,120 0,018
0,045
0,036
0,12 0,30 0,02
0,05
0,04
0,30 0,40 0,03
0,06
0,05

5.5.2 Контроль точності результатів аналізу проводять за стандартним зразком відповідно до ГОСТ 25086 .

Допускається проводити контроль точності результатів аналізу методом добавок відповідно до ГОСТ 25086 .

Домішками є стандартний розчин А.

6 Меркуриметричний метод

6.1 Засоби вимірювання та допоміжні пристрої


Кислота фтористоводнева за ГОСТ 10484 , розведена 1:5.

Кислота азотна за ГОСТ 4461 концентрована ( ГОСТ 9853.4-96 Титан губчастий. Методи визначення хлору г/см ГОСТ 9853.4-96 Титан губчастий. Методи визначення хлору ) і розведена 1:4 та 1:10.

Кислота борна ГОСТ 9656 .

Натрію нітропрусид за чинним нормативним документом, розчин масової концентрації 100 г/дм ГОСТ 9853.4-96 Титан губчастий. Методи визначення хлору .

Ртуті нітрат (ртуть азотнокисла) за ГОСТ 4520 розчин молярної концентрації 0,05 моль/дм ГОСТ 9853.4-96 Титан губчастий. Методи визначення хлору .

Натрію хлорид (натрій хлористий) згідно з ГОСТ 4233 .

Державні стандартні зразки за ГОСТ 8.315.

Розчин хлориду натрію молярної концентрації 0,1 моль/дм ГОСТ 9853.4-96 Титан губчастий. Методи визначення хлору готують із стандарт-титру за чинним нормативним документом.

Стандартні розчини натрію хлориду.

Розчин А: 1,649 г хлориду натрію, висушеного при температурі (383±10) К, розчиняють у воді, переносять у мірну колбу місткістю 1000 см ГОСТ 9853.4-96 Титан губчастий. Методи визначення хлору , доливають водою до мітки та перемішують.

1 см ГОСТ 9853.4-96 Титан губчастий. Методи визначення хлору розчину, містить А 0,001 г хлору.

Розчин Б: 10 см ГОСТ 9853.4-96 Титан губчастий. Методи визначення хлору розчину, А переносять у мірну колбу місткістю 100 см ГОСТ 9853.4-96 Титан губчастий. Методи визначення хлору , доливають водою до мітки та перемішують.

1 см ГОСТ 9853.4-96 Титан губчастий. Методи визначення хлору розчину містить Б 0,0001 г хлору.

6.2 Порядок підготовки до проведення вимірів

6.2.1 Приготування розчину нітрату ртуті: 17,0 г нітрату ртуті розчиняють у 150 см ГОСТ 9853.4-96 Титан губчастий. Методи визначення хлору води з додаванням 20 см ГОСТ 9853.4-96 Титан губчастий. Методи визначення хлору азотної кислоти ( ГОСТ 9853.4-96 Титан губчастий. Методи визначення хлору г/см ГОСТ 9853.4-96 Титан губчастий. Методи визначення хлору ). Розчин переносять у мірну колбу місткістю 1000 см ГОСТ 9853.4-96 Титан губчастий. Методи визначення хлору , доливають водою до мітки та перемішують.

6.2.2 Визначення коефіцієнта поправки молярної концентрації розчину нітрату ртуті: у конічну колбу місткістю 250 см ГОСТ 9853.4-96 Титан губчастий. Методи визначення хлору відбирають 25 см ГОСТ 9853.4-96 Титан губчастий. Методи визначення хлору хлориду натрію молярної концентрації 0,1 моль/дм ГОСТ 9853.4-96 Титан губчастий. Методи визначення хлору , додають 6 см ГОСТ 9853.4-96 Титан губчастий. Методи визначення хлору розчину азотної кислоти (1:4), 2 см ГОСТ 9853.4-96 Титан губчастий. Методи визначення хлору розчину нітропрусиду натрію і титрують розчином нітрату ртуті до появи не зникає при перемішуванні каламуті.

Коефіцієнт поправки молярної концентрації розчину нітрату ртуті обчислюють за формулою

ГОСТ 9853.4-96 Титан губчастий. Методи визначення хлору , (3)


де 25 - об'єм розчину хлориду натрію, взятого для титрування, см ГОСТ 9853.4-96 Титан губчастий. Методи визначення хлору ;

ГОСТ 9853.4-96 Титан губчастий. Методи визначення хлору - Об'єм розчину нітрату ртуті, витраченого на титрування, см ГОСТ 9853.4-96 Титан губчастий. Методи визначення хлору .

Результати обчислюють із точністю до четвертого десяткового знака. За результат набувають середнього значення трьох паралельних визначень. Коефіцієнт виправлення молярної концентрації повинен бути в межах 0,9500-1,0500. Коефіцієнт виправлення молярної концентрації перевіряють один раз на місяць.

6.3 Порядок проведення вимірів


Наважку масою 2 г поміщають у поліетиленову склянку місткістю 100-200 см. ГОСТ 9853.4-96 Титан губчастий. Методи визначення хлору і змочують 2 см ГОСТ 9853.4-96 Титан губчастий. Методи визначення хлору води. Склянку ставлять у кристалізатор з холодною дистильованою водою температурою не вище (288±2) До і поступово невеликими порціями доливають 40 см ГОСТ 9853.4-96 Титан губчастий. Методи визначення хлору розчину фтористоводневої кислоти (1:5), накривають склянку кришкою. Пробу розчиняють при постійному перемішуванні. Після повного розчинення навішування доливають 4-5 см. ГОСТ 9853.4-96 Титан губчастий. Методи визначення хлору концентрованої азотної кислоти до знебарвлення розчину, при цьому склянку накривають до припинення реакції, розчин охолоджують до кімнатної температури.

Розчин переводять у конічну колбу місткістю 250 см ГОСТ 9853.4-96 Титан губчастий. Методи визначення хлору , куди попередньо вводять 2 г борної кислоти та 50 см ГОСТ 9853.4-96 Титан губчастий. Методи визначення хлору води, розчин перемішують до повного розчинення, доливають 10 см ГОСТ 9853.4-96 Титан губчастий. Методи визначення хлору розчину азотної кислоти (1:10), додають 1-2 см ГОСТ 9853.4-96 Титан губчастий. Методи визначення хлору розчину нітропрусиду натрію і титрують з мікробюретки розчином нітрату ртуті до появи не зникає при ретельному перемішуванні каламуті.

Одночасно проводять контрольний досвід через усі стадії аналізу.

6.4 Обробка результатів вимірів


Масову частку хлору ГОСТ 9853.4-96 Титан губчастий. Методи визначення хлору , %, обчислюють за формулою

ГОСТ 9853.4-96 Титан губчастий. Методи визначення хлору , (4)


де ГОСТ 9853.4-96 Титан губчастий. Методи визначення хлору - Об'єм розчину нітрату ртуті, витраченого на титрування, см ГОСТ 9853.4-96 Титан губчастий. Методи визначення хлору ;

ГОСТ 9853.4-96 Титан губчастий. Методи визначення хлору - Об'єм розчину нітрату ртуті, витраченого на титрування контрольного досвіду, см ГОСТ 9853.4-96 Титан губчастий. Методи визначення хлору ;

ГОСТ 9853.4-96 Титан губчастий. Методи визначення хлору - Коефіцієнт поправки молярної концентрації розчину нітрату ртуті;

0,00355 - масова концентрація нітрату ртуті, г/см ГОСТ 9853.4-96 Титан губчастий. Методи визначення хлору хлору;

ГОСТ 9853.4-96 Титан губчастий. Методи визначення хлору - Маса навішування, р.

6.5 Допустима похибка вимірювань

6.5.1 Розбіжність між результатами двох вимірювань та результатами аналізу (при довірчій ймовірності ГОСТ 9853.4-96 Титан губчастий. Методи визначення хлору ) не має перевищувати значень, зазначених у таблиці 4.


Таблиця 4

В процентах

Масова частка хлору
Розбіжність між результатами паралельних вимірювань, що допускається
Розбіжність між результатами аналізу, що допускається

Межа похибки вимірів ГОСТ 9853.4-96 Титан губчастий. Методи визначення хлору

Від 0,050 до 0,150 включно.
0,013
0,020
0,016
Св. 0,150 "0,300"
0,028
0,040
0,030

6.5.2 Контроль точності результатів аналізу проводять за стандартним зразком відповідно до ГОСТ 25086 .

Допускається проводити контроль точності результатів аналізу методом добавок відповідно до ГОСТ 25086 .

Домішками є стандартний розчин А.

7 Вимоги до кваліфікації


До виконання аналізу допускається хімік-аналітик кваліфікації не нижче за 4-й розряд.