ГОСТ 9853.22-96

ГОСТ 9853.22-96 Титан губчастий. Методи визначення нікелю

ГОСТ 9853.22-96

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

ТИТАН ГУБЧАТИЙ

Методи визначення нікелю

Sponge titanium. Методи для визначення нікель

МКС 77.120*
ОКСТУ 1709
_________________________________
* У покажчику «Національні стандарти» 2008 р.

ОКС 77.120, 77.120.50 - Примітка виробника бази даних.

Дата введення 2000-07-01

Передмова

1 РОЗРОБЛЕН Міждержавним технічним комітетом зі стандартизації МТК 105, Українським науково-дослідним та проектним інститутом титану

ВНЕСЕН Державним комітетом України зі стандартизації, метрології та сертифікації

2 ПРИЙНЯТЬ Міждержавною Радою зі стандартизації, метрології та сертифікації (протокол N 9 від 12 квітня 1996 р.)

За ухвалення проголосували:

3 Постановою Державного комітету Російської Федерації зі стандартизації та метрології від 19 жовтня 1999 р. N 353-ст міждержавний стандарт ГОСТ 9853.22-96 введений у дію безпосередньо як державний стандарт Російської Федерації з 1 липня 2000 р.

4 ВВЕДЕНО ВПЕРШЕ

1 Область застосування

Цей стандарт встановлює екстракційно-фотометричний (при масовій частці нікелю від 0,005% до 0,15%) та атомно-абсорбційний (при масовій частці нікелю від 0,001% до 0,01%) методи визначення нікелю в губчастому титані за ГОСТ 17 .

Екстракційно-фотометричний метод заснований на утворенні комплексної сполуки нікелю з диметилгліоксимом в аміачному середовищі, екстракції його хлороформом та подальшому вимірі оптичної щільності екстракту при довжині хвилі 360 нм.

Атомно-абсорбційний метод ґрунтується на вимірюванні атомної абсорбції нікелю при довжині хвилі 232,0 нм в електротермічному режимі атомізації.

2 Нормативні посилання

У цьому стандарті використані посилання на такі стандарти:

ГОСТ 8.315-97 Державна система забезпечення єдності вимірів. Стандартні зразки. Основні положення, порядок розробки, атестації, затвердження, реєстрації та застосування

ГОСТ 849-97 * Нікель первинний. Технічні умови
________________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 849-2008 , тут і далі за текстом. - Примітка виробника бази даних.

ГОСТ 3760-79 Аміак водний. Технічні умови

ГОСТ 4204-77 Кислота сірчана. Технічні умови

ГОСТ 4461-77 Кислота азотна. Технічні умови

ГОСТ 5828-77 Диметилгліоксим. Технічні умови

ГОСТ 10157-79 Аргон газоподібний та рідкий. Технічні умови

ГОСТ 11125-84 Кислота азотна особливої чистоти. Технічні умови

ГОСТ 14261-77 Кислота соляна особливої чистоти. Технічні умови

ГОСТ 17746-96 Титан губчастий. Технічні умови

ГОСТ 18300-87 Спирт етиловий технічний ректифікований. Технічні умови

ГОСТ 20015-88 Хлороформ. Технічні умови

ГОСТ 23780-96 Титан губчастий. Методи відбору та підготовки проб

ГОСТ 25086-87 Кольорові метали та їх сплави. Загальні вимоги до методів аналізу

3 Загальні вимоги

3.1 Загальні вимоги до методів аналізу - за ГОСТ 25086 .

3.2 Відбір та підготовку проб проводять за ГОСТ 23780 .

3.3 Масову частку нікелю визначають за двома наважками.

3.4 При побудові градуювального графіка кожна градуювальна точка будується за середнім арифметичним результатом двох вимірювань.

4 Екстракційно-фотометричний метод

4.1 Засоби вимірювання та допоміжні пристрої

Спектрофотометр або фотоелектричний колориметр концентраційний типу КФК-2, або аналогічний прилад.

Кислота сірчана за ГОСТ 4204 , розведена 1:1.

Кислота соляна за ГОСТ 14261 , розведена 1:1.

Кислота азотна за ГОСТ 4461 , 1,40 г/см , Розведена 1:1.

Амонію тартрат (амоній виннокислий) за чинним нормативним документом, розчин масової концентрації 200 г/дм .

Аміак водний за ГОСТ 3760 розчин масової концентрації 250 г/дм .

Етанол (спирт етиловий) ректифікований технічний за ГОСТ 18300 .

Диметилгліоксим за ГОСТ 5828 спиртовий розчин масової концентрації 10 г/дм .

Хлороформ за ГОСТ 20015 .

Індикаторний папір лакмусовий за чинним нормативним документом.

Нікель марки Н22 згідно з ГОСТ 849 .

Стандартні зразки за ГОСТ 8.315.

Стандартні розчини нікелю.

Розчин А: 0,2 г нікелю розчиняють 15 см розчину соляної кислоти та 5 см розчину азотної кислоти (1:1) при нагріванні, випарюють насухо, потім додають 10 см. розчину соляної кислоти і знову випарюють насухо. Випарювання повторюють ще раз при додаванні розчину соляної кислоти. Потім додають 100 см розчину соляної кислоти, переводять у мірну колбу місткістю 1000 см , доливають водою до мітки та перемішують. Розчин придатний для застосування протягом 3 міс.

1 см розчину, містить А 0,0002 г нікелю.

Розчин Б: 5 см розчину, А поміщають у мірну колбу місткістю 100 см , доливають водою до мітки та перемішують; готують перед застосуванням.

1 см розчину містить Б 0,00001 г

нікелю.

4.2 Порядок проведення вимірів

4.2.1 Наважку проби масою 1,0 г (при масовій частці нікелю від 0,005% до 0,05%) та масою 0,5 г (при масовій частці нікелю понад 0,05% до 0,15%) поміщають у конічну колбу місткістю 250 см , доливають 40 см розчину сірчаної кислоти та розчиняють при нагріванні. Після повного розчинення додають краплями азотну кислоту до знебарвлення розчину і упарюють до появи парів сірчаного ангідриду. Потім розчин охолоджують, переводять у мірну колбу місткістю 100 см. , доливають до мітки водою і перемішують.

Аліквотну частину розчину 5-10 см поміщають у склянку місткістю 300 см додають 10 см розчину тартрату амонію, розбавляють водою до 80 см , нейтралізують розчином аміаку по лакмусовому папері до отримання слаболужної реакції Розчин охолоджують, переносять у ділильну вирву, додають 3 см. розчину диметилгліоксиму, вводять 6 см хлороформу (приливають із бюретки) і струшують протягом 2 хв.

Розчин залишають для розшаровування на 1-2 хв, потім хлороформний екстракт відокремлюють суху пробірку з притертою пробкою. Повторну екстракцію проводять протягом 1 хв, додаючи 5 см хлороформу. Екстракти об'єднують, фільтрують через сухий паперовий фільтр і вимірюють оптичну щільність при довжині хвилі 360 нм завтовшки поглинаючого шару 20 мм.

Розчином порівняння є хлороформний екстракт контрольного досвіду.

Масу нікелю в пробі розраховують за градуювальним графом.

іку.

4.2.2 Для побудови градуювального графіка в сім склянок місткістю 300 см поміщають 80 см води, 10 см розчину тартрату амонію, 2-3 краплі розчину аміаку. У шість із семи склянок поміщають 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см стандартного розчину Б, що відповідає 0,000005; 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005 г нікелю.

Розчин сьомої склянки є розчином контрольного досліду. Розчин зі склянок по черзі переводять у ділильну вирву і далі надходять, як зазначено в 4.2.1.

За отриманими значеннями оптичної щільності та відповідним їм мас нікелю будують градуювальний графік.

4.3 Обробка результатів вимірів

Масову частку нікелю ,%, обчислюють за формулою

, (1)

де - Маса нікелю в розчині проби, знайдена за градуювальним графіком, г;

- Маса проби в аліквотній частині розчину, г.

4.4 Допустима похибка вимірювань

4.4.1 Розбіжність між результатами вимірювань та результатами аналізу (при довірчій ймовірності) 0,95) не повинно перевищувати допустимих значень, зазначених у таблиці 1.


Таблиця 1

В процентах

4.4.2 Контроль точності результатів аналізу проводять за методом добавок відповідно до ГОСТ 25086 .

Домішками є стандартний розчин А.

5 Атомно-абсорбційний метод

5.1 Засоби вимірювання та допоміжні пристрої

Спектрофотометр атомно-абсорбційний оснащений графітовим атомізатором з джерелом випромінювання спектральної лінії нікелю.

Аргон за ГОСТ 10157 .

Кислота соляна за ГОСТ 14261 , розведена 1:1.

Кислота азотна за ГОСТ 11125 1,40 г/см і розведена 1:1.

Титан губчастий марки ТГ-100 згідно з ГОСТ 17746 .

Нікель марки Н22 згідно з ГОСТ 849 .

Стандартні зразки за ГОСТ 8.315.

Стандартні розчини нікелю.

Розчин А: 0,1 г нікелю розчиняють 15 см розчину соляної кислоти та 5 см розчину азотної кислоти (1:1) при нагріванні випарюють насухо. Потім додають 10 см розчину соляної кислоти і знову випарюють насухо. Випарювання повторюють ще раз при додаванні розчину соляної кислоти. Потім додають 100 см розчину соляної кислоти, переводять у мірну колбу місткістю 1000 см , доливають водою до мітки та перемішують. Розчин придатний для застосування протягом 3 міс.

1 см розчину, А містить 0,0001 г нікелю.

Розчин Б: 5 см розчину, А поміщають у мірну колбу місткістю 100 см , доливають водою до мітки та перемішують.

1 см розчину Б містить 0,000005 г

келі.

5.2 Порядок проведення вимірів

5.2.1 Наважку проби масою 1,0 г поміщають у конічну колбу місткістю 100 см , доливають 70 см розчину соляної кислоти (1:1), колбу накривають годинниковим склом або скляною лійкою і розчиняють при нагріванні на електроплиті, підтримуючи об'єм розчину в колбі приблизно 40 см додаванням того самого розчину соляної кислоти.

Після повного розчинення навішування додають краплями азотну кислоту до зникнення фіолетового забарвлення розчину і кип'ятять 1-2 хв. Розчин охолоджують до кімнатної температури, переводять у мірну колбу місткістю 100 см. і перемішують.

Для приготування розчину контрольного досвіду у конічну колбу місткістю 100 см поміщають 70 см розчину соляної кислоти (1:1), нагрівають до кипіння, додають 3-4 краплі азотної кислоти і кип'ятять протягом 1-2 хв. Потім розчин охолоджують до кімнатної температури, переводять у мірну колбу місткістю 100 см. , доливають водою до мітки та перемішують. Вимірювання атомної абсорбції нікелю проводять, як зазначено у таблиці 2.


Таблиця 2

На стадії атомізації подачу аргону припиняють.

Перед вимірюванням атомної абсорбції розчинів проби та контрольного досвіду проводять побудову градуювального графіка або градуювання приладу, якщо він працює в автоматичному режимі.

5.2.2 Побудова градуювального графіка

5.2.2.1 При масовій частці нікелю від 0,001% до 0,003% у шість конічних колб місткістю 100 см поміщають по 1,0 г титану губчастого з масовою часткою нікелю менше 0,001% і проводять розчинення, як зазначено в 5.2.1.

Розчини переносять у мірні колби місткістю 100 см , п'ять з шести мірних колб додають 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 см стандартного розчину Б, що відповідає масовій концентрації доданого нікелю 0,10; 0,15; 0,20; 0,25; 0,30 мкг/см .

Розчин шостої колби є розчином титану.

5.2.2.2 При масовій частці нікелю понад 0,003% до 0,01% у шість конічних колб місткістю 100 см поміщають по 1,0 г титану губчастого з масовою часткою нікелю менше 0,001% і проводять розчинення, як зазначено в 5.2.1.

Розчини переносять у мірні колби місткістю 100 см , п'ять з шести мірних колб додають 6,0; 10,0; 12,0; 16,0; 20,0 см стандартного розчину Б, що відповідає масовій концентрації доданого нікелю 0,30; 0,50; 0,60; 0,80; 1,0 мкг/см .

Розчин шостої колби є розчином титану.

5.2.2.3 Розчини у всіх колбах доливають водою до мітки та перемішують. Мікродозатор місткістю 0,02 см вводять у графітову кювету послідовно розчин контрольного досвіду, розчин проби та розчини, що містять стандартні розчини нікелю, в порядку зростання концентрації нікелю.

Зі значень атомної абсорбції розчинів, що містять добавки стандартного розчину нікелю, віднімають значення атомної абсорбції розчину титану. За отриманими значеннями різниці атомної абсорбції та відповідним їм масовим концентраціям нікелю (мкг/см ) будують градуювальний графік. Масову концентрацію нікелю в розчинах контрольного досвіду та проби розраховують за градуювальним графіком.

5.2.2.4 У тому випадку, коли прилад працює в автоматичному режимі та проводиться його градуювання, навішування губчастого титану масою по 1,0 г з масовою часткою нікелю менше 0,001% поміщають у вісім конічних колб місткістю 100 см. , доливають по 70 см розчину соляної кислоти і далі розчиняють, як зазначено в 5.2.1.

Розчини переводять у мірні колби місткістю 100 см .

При масовій частці нікелю від 0,001% до 0,003% у три з чотирьох мірних колб з розчинами титану губчастого додають 2,0; 4,0; 6,0 см стандартного розчину Б, що відповідає масовій концентрації доданого нікелю 0,10; 0,20; 0,30 мкг/см .

При масовій частці нікелю понад 0,003% до 0,01% у три з чотирьох мірних колб з розчинами титану губчастого додають 6,0; 12,0; 20,0 см стандартного розчину Б, що відповідає масовій концентрації доданого нікелю 0,30; 0,60; 1,0 мкг/см .

Розчини у всіх колбах доливають водою до мітки та перемішують.

Розчин контрольного досвіду готують, як зазначено у 5.2.1.

Мікродозатор місткістю 0,02 см вводять у графітову кювету розчин губчастого титану, потім у порядку зростання концентрації нікелю розчини, що містять добавки стандартного розчину нікелю, проводять градуювання приладу. Вимірювання атомної абсорбції нікелю проводять у режимі 5.2.1.

Потім вводять у графітову кювету розчини контрольного досвіду та проби та проводять вимірювання атомної абсорбції нікелю в режимі 5.2.1.

Після кожних 4-5 вимірювань атомної абсорбції проводять очищення графітової кювети: вводять мікродозатором в неї воду і проводять процес атомізації в режимі по 5.2.

1.

5.3 Обробка результатів вимірів

Масову частку нікелю , %, обчислюють за формулою

. (2)

де - масова концентрація нікелю в розчині проби, мкг/см ;

масова концентрація нікелю в розчині контрольного досвіду, мкг/см ;

- Об'єм розчину проби, см ;

- Маса навішування

.

5.4 Допустима похибка вимірювань

5.4.1 Розбіжність між результатами вимірювань та результатами аналізу (при довірчій ймовірності 0,95) не повинно перевищувати допустимих значень, зазначених у таблиці 3.


Таблиця 3

В процентах

5.4.2 Контроль точності результатів аналізу проводять за стандартним зразком відповідно до ГОСТ 25086 .

Допускається проводити контроль точності результатів аналізу методом добавок відповідно до ГОСТ 25086 .

Добавками є стандартний розчин Б.

6 Вимоги до кваліфікації

До виконання аналізу допускається хімік-аналітик кваліфікації не нижче за 4-й розряд.